氣體阻擋性評價裝置及評價方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及膜的氣體阻擋性評價裝置和氣體阻擋性評價方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，在有機(jī)電子學(xué)領(lǐng)域和食品包裝領(lǐng)域，迄今為止，一直在尋求水蒸氣透過性 和透氧性低，即氣體阻擋性高的膜和密封材料等材料。為了該材料的研發(fā)和產(chǎn)品出廠前的 檢查，需要?dú)怏w阻擋性的高靈敏度評價技術(shù)。
[0003] 膜狀試樣的氣體阻擋性評價方法大致分為等壓法和差壓法。等壓法是向試樣的一 側(cè)表面（W下稱為供給側(cè)）導(dǎo)入含有評價氣體的氣體、向另一側(cè)表面（W下稱為透過側(cè)） 導(dǎo)入氮?dú)獾容d氣，用由紅外線傳感器等構(gòu)成的檢測部測定排出的載氣中含有的透過的評價 氣體的濃度的方法（非專利文獻(xiàn)1，非專利文獻(xiàn)2)。公開了用于進(jìn)行高靈敏度評價的使用 晶體振子水分計和質(zhì)量分析裝置的方法、和將透過側(cè)暫時封閉而使透過的評價氣體濃縮后 導(dǎo)入檢測部的方式（專利文獻(xiàn)1，專利文獻(xiàn)2)。
[0004] 差壓法是用真空累將透過側(cè)減壓后暫時關(guān)閉閥口，使其與外界隔離，向供給側(cè)導(dǎo) 入含有評價氣體的氣體后，用壓力計等構(gòu)成的檢測部測定伴隨氣體透過的透過側(cè)的壓力上 升的方法（非專利文獻(xiàn)3)。還公開了用于評價阻擋性高的膜的水蒸氣阻擋性的使用質(zhì)量分 析裝置的方法（專利文獻(xiàn)3,專利文獻(xiàn)4,專利文獻(xiàn)5)。在差壓法中，必須抵抗供給側(cè)和透過 側(cè)的壓力差而支撐試樣，公開了使用多孔不誘鋼基材（專利文獻(xiàn)3,專利文獻(xiàn)5)、高分子體、 透水性玻璃（專利文獻(xiàn)4)等。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) [000引專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1:國際公開號W02009/041632號
[000引專利文獻(xiàn)2:日本特開2010-190751號公報
[0009] 專利文獻(xiàn)3:日本特開平6-241978號公報
[0010] 專利文獻(xiàn)4:日本特開2002-357533號公報
[0011] 專利文獻(xiàn)5:日本特開2005-17172號公報
[001引 非專利文獻(xiàn)1:JIS K7126-1987炬法）
[0013] 非專利文獻(xiàn)2:JIS K7126-1992
[0014] 非專利文獻(xiàn)3:JIS K7126-1987(A 法）

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 發(fā)明要解決的課題
[0016] 等壓法必須按ppb級分析大量的載氣中的評價對象成分，但該級別的高靈敏度氣 體分析技術(shù)受到局限。并且自導(dǎo)入評價裝置前載氣中就含有水蒸氣和氧等雜質(zhì)，因此該會 造成評價靈敏度的限度。
[0017] 差壓法需要支撐體，進(jìn)行評價的試樣沿著支撐體表面的凹凸產(chǎn)生變形，其結(jié)果，有 可能損害氣體阻擋性。
[0018] 不論哪種方法，在向裝置中安裝試樣時都會將大氣卷入進(jìn)裝置內(nèi)，要消除其影響 (特別是水蒸氣），需要經(jīng)過數(shù)日到數(shù)周的漫長時間。該在材料開發(fā)和出庫前檢查中成為大 的障礙。
[0019] 本發(fā)明設(shè)及提供一種良好地保持透過側(cè)腔室內(nèi)的環(huán)境并且可W進(jìn)行試樣更換的 氣體阻擋性評價裝置及評價方法。
[0020] 解決課題的手段
[0021] 本發(fā)明提供一種氣體阻擋性評價裝置，其具備支撐試樣且含有高分子的支撐體、 透過側(cè)腔室和檢測部，該支撐體與透過側(cè)腔室的開口部結(jié)合，且該支撐體中含有的高分子 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為i〇〇°cw上。
[0022] 本發(fā)明提供一種氣體阻擋性評價方法，其具備支撐試樣且含有高分子的支撐體、 透過側(cè)腔室和檢測部，該支撐體與透過側(cè)腔室的開口部結(jié)合，且該支撐體中含有的高分子 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為100°cW上，在安裝試樣前，將透過側(cè)腔室加熱至100°CW上。
[002引發(fā)明效果
[0024] 根據(jù)本發(fā)明，良好地保持透過側(cè)腔室內(nèi)的環(huán)境并且可W進(jìn)行試樣更換。其結(jié)果，得 到W下各種效果。
[00巧](1)可W在安裝試樣后迅速評價氣體阻擋性。
[0026] (2)裝置的操作和結(jié)構(gòu)簡單。
[0027] (3)可W容易地使用高靈敏度的檢測部。
[002引而且，由于可使用致密且沒有凹凸的平滑的支撐體，因此得到W下效果。
[0029] (4)不必?fù)?dān)屯、試樣變形而損害氣體阻擋性。
[0030] (5)試樣可接近實(shí)際使用的有機(jī)電子學(xué)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行氣體阻擋性評價。
[003。 做通過改變供給側(cè)和透過側(cè)的壓力，可W縮短評價時間，提高評價靈敏度。
[0032] 進(jìn)而，通過采用使用壓力計或質(zhì)量分析裝置的方法，不需要載氣，還可W同時解決 等壓法和差壓法的缺點(diǎn)。
[0033] 本發(fā)明的上述及其它的特征和優(yōu)點(diǎn)可從下述的記載和附圖中明了。
【附圖說明】
[0034] 圖1是示意性地表示作為本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置的優(yōu)選的一實(shí)施方式的 第一實(shí)施方式的剖面圖。
[00巧]圖2是示意性地表示本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置的第二實(shí)施方式的剖面圖，是 表示試樣安裝前的狀態(tài)的圖。
[0036] 圖3是示意性地表示本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置的第二實(shí)施方式的剖面圖，是 表示氣體阻擋性評價中的狀態(tài)的圖。
[0037] 圖4是示意性地表示本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置的第=實(shí)施方式的剖面圖。 [003引圖5是示意性地表示本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置的第四實(shí)施方式的剖面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 雖然目前公開了用于高靈敏度地評價氣體阻擋性的各種方法，但關(guān)于其中所使用 的支撐體，幾乎沒有任何研究。目p，關(guān)于其性能及使用方法，未公開特別的研究。迄今為止， 對支撐體來說，僅從支撐試樣、且不妨礙試樣的氣體阻擋性評價該樣的透氣性優(yōu)異的觀點(diǎn) 出發(fā)來選擇材料。
[0040] 本發(fā)明人為了消除卷入裝置內(nèi)的大氣的影響，著眼于真空裝置中一般進(jìn)行的被稱 為"賠燒"的加熱裝置的操作，深入研究了適用于氣體阻擋性評價裝置的方法。其結(jié)果注意 至IJ，使支撐體具有耐熱性，同時，通過形成將該支撐體與透過側(cè)腔室的開口部結(jié)合且在試樣 更換時該支撐體不會脫落的結(jié)構(gòu)，賠燒可W進(jìn)行，其效果在更換試樣后也能得W維持。在此 基礎(chǔ)上還發(fā)現(xiàn)，還能得到其他各種各樣的效果，至此完成了本發(fā)明。
[0041] 本發(fā)明的氣體阻擋性評價裝置具備支撐試樣且含有高分子的支撐體、透過側(cè)腔室 和檢測部，該支撐體與透過側(cè)腔室的開口部結(jié)合，且該支撐體中含有的高分子的玻璃化轉(zhuǎn) 變溫度為100 °cw上。
[0042] 上述支撐體W封閉透過側(cè)腔室的開口部的方式與透過側(cè)腔室的開口部結(jié)合。在此 所說的"結(jié)合"是指；即使在更換試樣時支撐體和透過側(cè)腔室也一體化，與只透過支撐體而 流入透過側(cè)腔室內(nèi)的氣體相比，通過支撐體和透過側(cè)腔室的交界處而流入的氣體少。因此， 只要使用粘接劑粘合支撐體和透過側(cè)腔室即可。或者，也可W使用密封墊片將支撐體安裝 在透過側(cè)腔室上。予W說明，為了便于裝置維修等，也可W制成能夠?qū)⒅误w從透過側(cè)腔室 拆下的結(jié)構(gòu)。例如，可W使用與試樣安裝用的不同的螺栓將支撐體與透過側(cè)腔室預(yù)先結(jié)合。 通過該樣做，每次更換試樣時，支撐體不會掉下來，而且，在維修等時能夠容易地更換支撐 體。
[0043] 將空間劃分成兩個的材料（通常為板、膜或管）的透氣率P虹ol/m2sPa]是用下式 (A)定義的指標(biāo)。
[0044] J=P(prPa) (A)
[0045] Pi[Pa]和P2[Pa]是隔著材料而著眼于兩側(cè)的氣體（評價氣體）的分壓、J虹ol/ m2s]是從與Pi連接的側(cè)面向與P2連接的側(cè)面透過的該氣體的透過流束。
[0046] 本發(fā)明所應(yīng)用的支撐體相對于水蒸氣的透過率（水蒸氣透過率）為IXICrSmol/ m2sPa~1Xl〇-"mol/m2sPa，優(yōu)選 5Xl〇-9mol/m2sPa~1Xl〇-"mol/m2sPa，更優(yōu)選 lXl〇-9mol/m2sPa~lXl〇-i2mol/m2sPa。lXl〇-i°mol/m2sPa換算成從 40°C、90%RH(水蒸 氣壓6.6kPa)向真空（OkPa)的WVTR(水蒸氣阻擋性中廣泛使用的表示水蒸氣透過性的指 標(biāo)），相當(dāng)于lg/m2day。另外，多孔支撐體一般具有大于1Xl〇-7mol/m2sPa的水蒸氣透過 率。在使用水蒸氣透過率大于IXlCrSmol/tfs化的支撐體的情況下，更換試樣時，大氣成分 向透過側(cè)腔室內(nèi)的流入增大，本發(fā)明的部分優(yōu)勢喪失。另一方面，在使用水蒸氣透過率小于 1Xl〇-i4mol/m2sPa的支撐體的情況下，難W評價水蒸氣透過率為1Xl〇-i4mol/m2sPa(l〇-4g/ m2day)的水平的試樣。
[0047] 在對水蒸氣W外的氣體的評價中，也可W如上所述將水蒸氣透過率作為基準(zhǔn)來選 擇支撐體材料。該是因?yàn)?，在對水蒸氣W外的氣體的評價中，抑制更換試樣時的水蒸氣流入 透過側(cè)腔室內(nèi)，也可W帶來高靈敏度化、迅速化等該樣的本發(fā)明效果。在此基礎(chǔ)上，只要適 當(dāng)選擇具有與該氣體