一種治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制劑檢測領(lǐng)域，具體涉及一種治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣滯胃痛顆粒由原料藥柴胡、甘草、香附、延胡索、白芍、枳殼組成，具有舒肝理氣、 和胃止痛的作用，臨床用于肝郁氣滯、胸痞脹滿、胃脘疼痛等疾病的治療?！吨袊幍?010 版》通過對芍藥苷的TLC定性鑒別和芍藥苷的HPLC定量測定以控制氣滯胃痛顆粒的質(zhì)量。
[0003] 枳殼，始載于《雷公炮炙論》，為蕓香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培變 種的干燥未成熟果實，具有破氣，行痰，消積的功效，臨床用于胸膈痰滯、胸痞、脅脹、食積、 噫氣、嘔逆、下痢后重、脫肛、子宮脫垂等疾病的治療。枳殼含有由單萜、倍半萜組成的揮發(fā) 油成分，主要成分為檸檬烯。根據(jù)現(xiàn)有資料的報道，檸檬烯為氣滯胃痛顆粒中發(fā)揮胃腸動力 作用的主要有效物質(zhì)。
[0004] 《HPLC法測定留蘭香油中檸檬烯》（安徽農(nóng)業(yè)科學，2012,40 (2)，743-744) 公開了 一種用HPLC法測定留蘭香油中檸檬烯含量的方法，色譜條件具體為：以O(shè)DS C18(4.6mmX250mm，5ym)為色譜柱，以無水甲醇：水=75:25(V:V)為流動相等。以《HPLC 法測定留蘭香油中檸檬烯》的方法對氣滯胃痛顆粒中檸檬烯的含量進行測定時，由于氣滯 胃痛顆粒由原料藥柴胡、甘草、香附、延胡索、白芍、枳殼組成，檸檬烯與氣滯胃痛顆粒中的 其他化學成分的分離效果較差，從而導致不能進行含量測定。因此，《HPLC法測定留蘭香油 中檸檬烯》的方法并不適用于氣滯胃痛顆粒中的檸檬烯的含量測定。
[0005] 因此，建立一種氣滯胃痛顆粒中的檸檬烯含量測定方法，對于氣滯胃痛顆粒的質(zhì) 量進行全面控制具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為此，本發(fā)明所要解決的是現(xiàn)有技術(shù)中沒有氣滯胃痛顆粒中的檸檬烯含量測定方 法、不利于從整體上對氣滯胃痛顆粒的質(zhì)量進行全面控制的技術(shù)問題，從而提出一種治療 氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0008] 本發(fā)明提供一種治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，所述藥物制劑的原料藥組 成為：
[0009] 柴胡、甘草、香附、
[0010] 延胡索、白芍、枳殼；
[0011] 該檢測方法包括如下對檸檬烯的含量測定步驟：
[0012] (1)取待測藥物制劑2.0~3. 0g，加30%~100%甲醇10~100mL，稱重，超聲或 加熱回流10~60min，放冷，再次稱重，用30 %~100 %甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取 濾液，作為供試品溶液；
[0013] (2)取檸檬烯對照品適量，加入30%~100%甲醇，制成每lmL甲醇含檸檬烯 0. 05~0. 15yL的溶液，作為對照品溶液；
[0014] (3)色譜條件：以C18為色譜柱，以化學鍵合相為固定相，以乙腈：水體積比為 60~80 :40~20的混合溶液為流動相，時間：20~40min，柱溫：10~30°C，檢測波長： 210nm，流速為 0? 5~L5mL/min；
[0015] (4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液6~10yL，注入高效液相色譜儀，測 定。
[0016] 本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，所述對檸檬烯的含量測定步 驟為：
[0017] (1)取待測藥物制劑2. 5g，加100%甲醇50mL，稱重，超聲30min，放冷，再次稱重， 用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，作為供試品溶液；
[0018] (2)取檸檬烯對照品適量，加入100%甲醇，制成每lmL甲醇含檸檬烯0. 1yL的溶 液，作為對照品溶液；
[0019] (3)色譜條件：以C18為色譜柱，以非極性鍵合相為固定相，以乙腈：水=70:30為 流動相，時間：30min，柱溫：10-30°C，檢測波長：210nm，流速為1.OmL/min;
[0020] (4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液8yL，注入高效液相色譜儀，測定。
[0021] 本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，以硅碳型鍵合相為固定相。
[0022] 優(yōu)選地，以三個硅羥基鍵與一個鍵合相C18鍵合的十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定 相。
[0023] 本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，該方法還包括如下鑒別和/ 或含量測定步驟中的至少一種：
[0024] A、TLC法鑒別芍藥苷
[0025] (1)取待測藥物制劑0? 4~0? 6g，加乙醇8~12mL，振搖4~6分鐘，過濾，濾液蒸 干，殘渣加乙醇0. 5~1. 5mL使溶解，作為供試品溶液；
[0026] (2)取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lmL含0. 8~1. 2mg溶液，作為對照品溶液；
[0027] (3)照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各8~12yL，分別點于同 一硅膠G薄層板上，以三氯甲燒-乙酸乙醋-甲醇-甲酸35~45 :4~6 :8~12 :0. 1~0. 3 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，進行鑒別；
[0028] B、HPLC法測定芍藥苷的含量
[0029] (1)取待測藥物制劑0.05~0? 15g，精密稱定，置50mL量瓶中，加稀乙醇30~ 40mL，超聲處理20~40分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶 液；
[0030] (2)取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含50~70yg的溶液，作 為對照品溶液；
[0031] (3)照高效液相色譜法試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0. 1% 磷酸溶液12~16 :88~84為流動相，檢測波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低 于 2000 ;
[0032] (4)分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各8~12yL，注入液相色譜儀，測定。
[0033] 本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，該方法還包括如下鑒別和/ 或含量測定步驟中的至少一種：
[0034] A、TLC法鑒別芍藥苷
[0035] (1)取待測藥物制劑0. 5g，加乙醇10mL，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 lmL使溶解，作為供試品溶液；
[0036] (2)取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lmL含lmg溶液，作為對照品溶液；
[0037] (3)照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各10yL，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40 :5 :10 :0. 2為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，進行鑒別；
[0038] B、HPLC法測定芍藥苷的含量
[0039] (1)取待測藥物制劑0.lg，精密稱定，置50mL量瓶中，加稀乙醇35mL，超聲處理30 分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；
[0040] ⑵取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含60yg的溶液，作為對照 品溶液；
[0041] (3)照高效液相色譜法試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0. 1% 磷酸溶液14 :86為流動相，檢測波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000 ;
[0042] (4)分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入液相色譜儀，測定。
[0043] 本發(fā)明所述治療氣滯胃痛的藥物制劑的相關(guān)處方及制備方法詳見中國專利 CN1712048A所公開的內(nèi)容。
[0044] 本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，所述藥物制劑的原料藥組成 為：
[0045] 柴胡30~100重量份、甘草15~60重量份、香附35~120重量份、
[0046] 延胡索35~120重量份、白芍40~150重量份、枳殼35~120重量份。
[0047] 優(yōu)選地，本發(fā)明上述治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法中，所述藥物制劑的原 料藥組成為：
[0048] 柴胡36重量份、甘草20重量份、香附40重量份、
[0049] 延胡索40重量份、白茍48重量份、枳殼40重量份；或者
[0050] 柴胡80重量份、甘草40重量份、香附90重量份、
[0051] 延胡索90重量份、白茍120重量份、枳殼90重量份；或者
[0052] 柴胡70重量份、甘草60重量份、香附120重量份、
[0053] 延胡索80重量份、白茍150重量份、枳殼100重量份；或者
[0054] 柴胡90重量份、甘草50重量份、香附45重量份、
[0055] 延胡索100重量份、白茍120重量份、枳殼40重量份；或者
[0056] 柴胡50重量份、甘草40重量份、香附100重量份、
[0057] 延胡索40重量份、白茍70重量份、枳殼50重量份。