一種掃描/透射電子顯微鏡用熱驅(qū)動(dòng)單軸拉伸/壓縮變形裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種掃描/透射電子顯微鏡用熱驅(qū)動(dòng)單軸拉伸/壓縮變形裝置，結(jié)合掃描/透射電鏡可以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料變形過(guò)程中納米/原子尺度顯微結(jié)構(gòu)的演變進(jìn)行原位觀察，同時(shí)通過(guò)掃描/透射電鏡觀察實(shí)時(shí)提供樣品應(yīng)變信息，屬于材料力學(xué)性能-顯微結(jié)構(gòu)一體化原位表征儀器設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]當(dāng)材料特征尺度小至微納米量級(jí)時(shí)，強(qiáng)烈的尺寸效應(yīng)使其力學(xué)、物理性能與宏觀材料有明顯不同。理解材料的各種力學(xué)性能參數(shù)如楊氏模量、抗拉強(qiáng)度和泊松比等所對(duì)應(yīng)的物理、顯微結(jié)構(gòu)機(jī)制，改善和提高材料的力學(xué)、物理性能，對(duì)于評(píng)估各種微納器件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的可靠性和使用壽命具有重要的參考價(jià)值，因而迫切需要發(fā)展相應(yīng)的微納尺度力學(xué)、物理性能一顯微結(jié)構(gòu)一體化表征方法，實(shí)現(xiàn)在微納米尺度下對(duì)材料力學(xué)行為及其內(nèi)在機(jī)理進(jìn)行深入的研宄。
[0003]掃描和透射電子顯微鏡是研宄物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代化大型儀器設(shè)備，目前它們的分辨率分別可達(dá)3-6nm和0.2nm，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域，特別是目前發(fā)展迅速的納米科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域，有著廣泛的應(yīng)用，是最為有力的研宄工具之一。基于掃描或透射電鏡的原位微納尺度力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)可在測(cè)量材料力學(xué)性能的同時(shí)，實(shí)時(shí)顯示材料在服役狀態(tài)下變形的微觀損傷機(jī)制，為研宄其失效機(jī)理，發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，發(fā)展新概念、新理論和新應(yīng)用提供直接的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
[0004]在微納尺度對(duì)樣品進(jìn)行單軸拉伸或單軸壓縮并對(duì)顯微結(jié)構(gòu)的演化進(jìn)行原位研宄是研宄材料變形機(jī)制的有效方法之一。單軸變形時(shí)，試樣受力均勻，試驗(yàn)結(jié)果解釋容易，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通用性強(qiáng)，因此在微納尺度進(jìn)行單軸拉伸或壓縮試驗(yàn)是揭示材料變形機(jī)制的最有效實(shí)驗(yàn)方法之一。目前，商業(yè)化可置于掃描電鏡的單軸拉伸臺(tái)如:Gatan公司的Microtest200，其電機(jī)位移步進(jìn)速度最小為500nm/s ；MTI instruments公司的SEMTESTER100，其電機(jī)位移步進(jìn)速度最小為400nm/s，最小樣品尺寸為44.5mmX 10mm。上述兩公司的拉伸臺(tái)可實(shí)現(xiàn)掃描電鏡內(nèi)原位力學(xué)性能測(cè)試與顯微結(jié)構(gòu)觀察相結(jié)合的功能，但這些裝置的步進(jìn)位移較大，對(duì)于微納尺寸的材料如納米線(xiàn)等樣品，可在瞬間拉斷樣品。韓曉東等被授權(quán)的題名為《單根納米線(xiàn)原位力學(xué)性能測(cè)試和結(jié)構(gòu)分析的方法及其裝置》(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?CN200610057989.5)和《掃描電鏡中納米線(xiàn)原位拉伸裝置及方法》(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?CN200610169839.3)的發(fā)明專(zhuān)利中提出了兩種置于掃描電鏡中拉伸/壓縮微納尺度樣品的裝置，兩種裝置很好的解決了商業(yè)化拉伸臺(tái)位移步進(jìn)大的難題，實(shí)現(xiàn)了微納尺度樣品的拉伸與原位觀察的結(jié)合，但會(huì)在樣品寬度方向附加一個(gè)額外的作用力，雖然該力較小，僅會(huì)引起樣品微小的側(cè)向位移，但仍不能提供準(zhǔn)直的單軸力，因此它們是一種近似單軸拉伸的裝置。
[0005]目前，基于透射電鏡的力學(xué)測(cè)試裝置，如:美國(guó)Gatan公司生產(chǎn)的654和671型樣品桿以及美國(guó)Hysitron公司生產(chǎn)的PI 95型樣品桿均可實(shí)現(xiàn)對(duì)微納尺度樣品的拉伸或壓縮力學(xué)測(cè)試，但上述商業(yè)化力學(xué)測(cè)試樣品桿由于采用壓電驅(qū)動(dòng)方式，無(wú)法實(shí)現(xiàn)雙傾功能，限制了從原子尺度下原位研宄材料微結(jié)構(gòu)演變的過(guò)程。針對(duì)上述問(wèn)題，韓曉東等被授權(quán)的提名為《應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置和方法》(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?CN200810240516.8)的發(fā)明專(zhuān)利中提出了基于雙金屬熱驅(qū)動(dòng)器的拉伸/壓縮技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了在透射電鏡中施加面內(nèi)加載和雙軸傾轉(zhuǎn)。但如前所述，該雙金屬驅(qū)動(dòng)技術(shù)無(wú)法實(shí)現(xiàn)理想的單軸拉伸，另一方面雙金屬驅(qū)動(dòng)器暫不能實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)，加之與透射電鏡載網(wǎng)的裝配可控性不足，影響了驅(qū)動(dòng)力輸出的可控性和精確性。
[0006]目前，微納尺度單軸微驅(qū)動(dòng)器的驅(qū)動(dòng)方式主要有壓電驅(qū)動(dòng)、電磁驅(qū)動(dòng)、靜電驅(qū)動(dòng)和電熱驅(qū)動(dòng)等。壓電式驅(qū)動(dòng)較難提供面內(nèi)拉伸力；電磁式驅(qū)動(dòng)在工作過(guò)程會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的磁場(chǎng)而影響電子束聚焦；靜電式驅(qū)動(dòng)對(duì)工藝要求較高、費(fèi)用昂貴、且驅(qū)動(dòng)力和位移較小。電熱驅(qū)動(dòng)通過(guò)固定于基底上的懸臂梁受熱變形，自由端伸長(zhǎng)受約束而產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)力和位移。由于電熱驅(qū)動(dòng)方式可提供面內(nèi)驅(qū)動(dòng)力，其可與透射電鏡雙軸傾轉(zhuǎn)樣品桿配合使用，實(shí)現(xiàn)雙軸傾轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行樣品的力學(xué)拉伸/壓縮測(cè)試。目前此驅(qū)動(dòng)方式主要基于硅微機(jī)械結(jié)構(gòu)應(yīng)用在微機(jī)電系統(tǒng)中 ° Gianchandani 和 Najafi 在〈〈Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.5, N0.1, 1996)上發(fā)表的題名為《Bent-Beam Strain Sensors》的文章中首次提出用多晶娃薄膜制備成的V型梁結(jié)構(gòu)。Que等在《Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.10, N0.2, 2001)上發(fā)表的題名為《Bent-Beam Electrothermal Actuators一Part1: Single Beam and Cascaded Devices》的文章中利用V型梁結(jié)構(gòu)制作了電熱驅(qū)動(dòng)器。這些通過(guò)體硅刻蝕加工的V梁的優(yōu)點(diǎn)是通電后響應(yīng)快，驅(qū)動(dòng)力和位移較大(相比于靜電驅(qū)動(dòng))，但硅微機(jī)械結(jié)構(gòu)的加工工藝過(guò)程復(fù)雜，且需要通電加熱，對(duì)電子束有一定的影響。
[0007]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種工藝簡(jiǎn)單、無(wú)需通電、可批量化生產(chǎn)的金屬箔V型梁熱驅(qū)動(dòng)器，可置于掃描電鏡/透射電鏡中，在納米/原子尺度原位觀察微納尺度樣品單軸拉伸或壓縮變形過(guò)程中的顯微結(jié)構(gòu)，同時(shí)通過(guò)掃描/透射電鏡觀察實(shí)時(shí)提供樣品應(yīng)變信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的加工工藝復(fù)雜、成本高的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備方法簡(jiǎn)單、基于V型梁的掃描/透射電鏡用微納尺度熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形技術(shù)。目前，尚無(wú)將這一技術(shù)應(yīng)用于掃描/透射電鏡中微納尺度樣品單軸拉伸/壓縮的相關(guān)報(bào)道。
[0009]利用商業(yè)化掃描電鏡加熱臺(tái)或透射電鏡加熱樣品桿加熱，使V型梁受熱膨脹后發(fā)生彎曲變形，由于驅(qū)動(dòng)梁的對(duì)稱(chēng)幾何結(jié)構(gòu)，V型梁產(chǎn)生的應(yīng)力平行于樣品的軸向。搭載于樣品臺(tái)上的納米線(xiàn)、納米纖維、納米柱或納米薄膜等會(huì)被單軸拉伸或壓縮。利用掃描/透射電鏡可以原位實(shí)時(shí)記錄納米線(xiàn)、納米纖維、納米柱或納米薄膜等在外力作用下的顯微結(jié)構(gòu)演化過(guò)程，將微區(qū)變形與微觀結(jié)構(gòu)直接對(duì)應(yīng)起來(lái)，揭示納米線(xiàn)或薄膜的力學(xué)性能和變形機(jī)制。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上面的目的，本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0011]一種掃描/透射電鏡用微納尺度熱驅(qū)動(dòng)原位單軸拉伸/壓縮變形裝置，其特征在于:包括一個(gè)邊框支撐部分、兩個(gè)中心支撐部分和兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分；其中:邊框支撐部分為矩形邊框，中心支撐部分為矩形梁，且中心支撐部分和邊框支撐部分之間無(wú)連接；驅(qū)動(dòng)部分為多根平行四邊形梁；各部分厚度相同，且各部分的上下表面分別處于同一平面內(nèi)；驅(qū)動(dòng)部分一端與邊框支撐部分相連接，另一端與中心支撐部分相連接；
[0012]所述的兩個(gè)中心支撐部分沿長(zhǎng)度方向?qū)R排列；兩部分間距在30 μπι?Imm之間；樣品的兩端分別固定于兩個(gè)中心支撐部分相鄰的末端之上，樣品被拉伸/壓縮的部分位于兩個(gè)中心支撐部分間的間隙；
[0013]每根梁的一端與邊框支撐部分相連，一端與中心支撐部分相連，且每根梁均存在一根與之相對(duì)于中心支撐部分長(zhǎng)度方向成軸對(duì)稱(chēng)分布的梁，通過(guò)中心支撐部分，每對(duì)呈對(duì)稱(chēng)分布的梁形成“V”字形狀的結(jié)構(gòu)。
[0014]進(jìn)一步，所述的兩個(gè)中心支撐部分沿長(zhǎng)度方向間距在30μπι?Imm之間。
[0015]進(jìn)一步，所述的驅(qū)動(dòng)部分包括多根與中心支撐部分長(zhǎng)度方向成2?45°夾角的傾斜梁。
[0016]驅(qū)動(dòng)部分受熱后，驅(qū)動(dòng)中心支撐部分沿著“V”字形狀的尖端方向移動(dòng)；當(dāng)兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分的“V”字形狀結(jié)構(gòu)的開(kāi)口方向相對(duì)時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的拉伸功能，當(dāng)兩個(gè)驅(qū)動(dòng)部分的“V”字形狀結(jié)構(gòu)的尖端方向相對(duì)時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的壓縮功能。
[0017]所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分采用濕法腐蝕技術(shù)制備，首先在金屬箔上旋涂光刻膠，利用加工的光刻版，對(duì)光刻膠曝光，而后顯影，然后再浸入腐蝕液，釋放窗口獲得所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分。
[0018]進(jìn)一步，所述的邊框支撐部分、中心支撐部分和驅(qū)動(dòng)部分為導(dǎo)熱性良好，熱膨脹系數(shù)大，且容易加工的鋁、銅和鉬等金屬箔。
[0019]進(jìn)一步，熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置采用微細(xì)加工技術(shù)中的光刻及濕法腐蝕工藝的方法，在金屬上通過(guò)濕法腐蝕出V型結(jié)構(gòu)，并一次成型。
[0020]掃描/透射電鏡用熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置，其特征在于驅(qū)動(dòng)部分的V型梁由多對(duì)梁構(gòu)成，每根梁的一端與邊框支撐部分相連，另一端與中心支撐部分相連。然后將熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置固定于掃描電鏡聚焦離子束雙束系統(tǒng)中，通過(guò)聚焦離子束制備微納尺度拉伸樣品，該樣品兩端分別被固定在兩個(gè)中心支撐部分之上。
[0021]當(dāng)熱驅(qū)動(dòng)原位拉伸/壓縮變形裝置固定在掃描電鏡加熱臺(tái)上或透射電鏡加熱樣品桿上時(shí)，隨著熱臺(tái)溫度的升高，V型粱體產(chǎn)生熱膨脹，進(jìn)而使得V型梁頂點(diǎn)處產(chǎn)生作用力使得中心支撐部分沿軸向產(chǎn)生位移，固定于中心支撐部分之上的樣品被拉伸變形，實(shí)現(xiàn)微驅(qū)動(dòng)功能。
[0022]由于V型梁采用相對(duì)于中心支撐部分對(duì)