一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)和食品安全技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯殺螨醇?xì)埩羰墙陙?lái)茶葉農(nóng)殘一個(gè)非常突出的問(wèn)題。我國(guó)準(zhǔn)許使用三氯殺螨醇的作物只有棉花和蘋(píng)果等，但是一些地方的茶農(nóng)隨意擴(kuò)大到茶樹(shù)上使用，使茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舫蔀橥怀鰡?wèn)題。為此，農(nóng)業(yè)部于1997年發(fā)布“關(guān)于禁止在茶樹(shù)上使用三氯殺螨醇的通知”。在出口茶葉中，三氯殺螨醇多年來(lái)居我國(guó)殘留超標(biāo)的首位。此外，由于工藝等原因，我國(guó)三氯殺螨醇農(nóng)藥中含有3%?10%的滴滴涕，使用三氯殺螨醇成為滴滴涕殘留的新因素。因此，茶葉中三氯殺螨醇的殘留是非常值得關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題，建立快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法具有重要意義。
[0003]氣相色譜法和液相色譜法是目前分析三氯殺螨醇?xì)埩袅康闹饕椒?。這些方法靈敏度較高，但需要使用大型分析儀器，設(shè)備較昂貴，而且前處理復(fù)雜，試劑消耗量大。此外，氣相色譜法還存在三氯殺螨醇受熱分解而造成回收率偏低的問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)可以對(duì)茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩袅窟M(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速、簡(jiǎn)便測(cè)試的方法，因此，面對(duì)全社會(huì)廣泛關(guān)注的茶葉安全問(wèn)題，研制快速、簡(jiǎn)便、低成本，并且可以在一般場(chǎng)所應(yīng)用的檢測(cè)方法和技術(shù)具有積極意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、耗時(shí)短、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法:茶葉提取液經(jīng)自制的磺化小柱快速去除茶葉色素后，加入顯色溶液，實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻亩ㄐ院投糠治觥?br>[0006]所述的磺化小柱的填料為50-200目的層析材料，質(zhì)量為0.5_5g，小柱規(guī)格為:內(nèi)徑5-20mm，體積5_50mL。所述的層析材料為中性氧化銷(xiāo)、弗羅里娃土、娃膠、無(wú)水硫酸鈉中的一種。
[0007]磺化小柱在使用前滴加0.3-3 mL的強(qiáng)酸進(jìn)行潤(rùn)濕。所述的強(qiáng)酸為濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸中的一種。
[0008]顯色溶液為吡啶+氫氧化鈉溶液+水，其中吡啶1-10 mL、氫氧化鈉溶液0.1-1 mL、水0.2-2 mL，顯色溫度為50-100°C。所述的氫氧化鈉溶液的濃度為50% (W/V)。
[0009]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明具有耗時(shí)短、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。該方法檢測(cè)限可達(dá)0.5mg/kg。
【具體實(shí)施方式】
[0010]1、試劑
吡啶:分析純，重蒸餾丙酮:分析純正己烷:分析純濃硫酸:分析純，含量98%
氫氧化鈉:分析純氫氧化鈉溶液:50%水溶液
三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:用正己烷配成濃度為1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的工作溶液。
[0011]2、操作步驟
提取一凈化:稱取1.0Og試樣于離心管中，加入1.0mL水，1.0mL丙酮后，混勾30s ;加入2.0mL正己烷，混勻lmin，吸取上層(正己烷)于凈化小柱；再于離心管中加入2mL正己烷，混勻lmin，吸取上層(正己烷)于凈化小柱。接受經(jīng)小柱凈化后的前2mL流出液于離心管中。
[0012]顯色:水浴或空氣吹干離心管后，加入吡啶、氫氧化鈉及水，混勻后，置于50-100°C水中3min。若顯紅色，則表明含有三氯殺螨醇。
[0013]測(cè)定:可將顯色液與標(biāo)準(zhǔn)比色液或比色卡進(jìn)行比較，判斷三氯殺螨醇含量(半定量)。對(duì)添加含有5、4、3、2、1、0.5,0.3μδ三氯殺螨醇的茶葉樣品的試驗(yàn)結(jié)果表明，在低至
0.3-0.5μδ的含量下，顯色(紅色)結(jié)果仍可目視得到，并可通過(guò)測(cè)試其光度值計(jì)算含量。因此，檢測(cè)的靈敏度達(dá)到要求。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:茶葉提取液經(jīng)自制的磺化小柱快速去除茶葉色素后，加入顯色溶液，通過(guò)比色實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖俜治觥?br>2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:所述的磺化小柱的填料為50-200目的層析材料，質(zhì)量為0.5-5g，小柱規(guī)格為:內(nèi)徑5-20mm，體積5_50mLo
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:所述的層析材料為中性氧化鋁、弗羅里硅土、硅膠、無(wú)水硫酸鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:磺化小柱在使用前滴加0.3-3 mL的強(qiáng)酸進(jìn)行潤(rùn)濕。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:所述的強(qiáng)酸為濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:顯色溶液為吡啶+氫氧化鈉溶液+水，其中吡啶1-10 mL、氫氧化鈉溶液0.1-1 mL、水0.2-2 mL,顯色溫度為50-100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，其特征在于:所述的氫氧化鈉溶液的濃度為50% (W/V)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩舻目焖贆z測(cè)方法，通過(guò)高效磺化小柱，實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉提取液的“一步凈化”。凈化后的提取液經(jīng)濃縮，其中的三氯殺螨醇在一定條件下分解產(chǎn)生三氯甲烷，并與吡啶形成紅色化合物，然后通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)比色液或比色卡對(duì)比判斷茶葉中是否含有三氯殺螨醇以及是否超標(biāo)。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短、靈敏度高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。該方法檢測(cè)限可達(dá)0.5mg/kg。
【IPC分類(lèi)】G01N21-25, G01N21-78
【公開(kāi)號(hào)】CN104568938
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510018955
【發(fā)明人】蔡春平, 丁立平, 王丹紅, 潘迎芬, 許仁杰
【申請(qǐng)人】福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月15日