專利名稱：高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的料量測量方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)料量測量方法及裝置，具體是指在石油化學(xué)工業(yè)中，對(duì)高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)料量測量方法及裝置。
在石油化學(xué)工業(yè)中，高溫高壓反應(yīng)釜常用來生產(chǎn)石油化工原料，例如，用于生產(chǎn)T-1805柴油流動(dòng)改進(jìn)劑，這種柴油改進(jìn)劑，生產(chǎn)工藝是在高溫(～90℃)、高壓(～7.5MPa)的反應(yīng)釜下以間歇式進(jìn)行生產(chǎn)，而不能以連續(xù)的方式生產(chǎn)，其原因是對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的生產(chǎn)工況難以監(jiān)測和控制，即無法測量反應(yīng)釜內(nèi)的料量有多少，從而也就無法對(duì)連續(xù)化生產(chǎn)控制?，F(xiàn)有的平板式、差壓式、浮子式液位計(jì)等都由于在反應(yīng)釜高溫高壓、高粘度物料狀態(tài)無法正常工作，另外，在升溫和升壓的過程中，釜內(nèi)物料的密度可能發(fā)生變化，表現(xiàn)為物料液體面上或下降，液體和氣體的界面模糊或消失；可能為超臨界狀態(tài)，所以通常的液位計(jì)無法在實(shí)際的生產(chǎn)中使用。對(duì)于通常的單探測器γ射線液位計(jì)、雖然有非接觸性的優(yōu)點(diǎn)，可以用于密封容器內(nèi)有腐蝕性液體的料位的測量，但在高溫高壓的生產(chǎn)過程中，探測器計(jì)數(shù)與反應(yīng)釜中的料量關(guān)系，將呈現(xiàn)復(fù)雜的形式(可先參閱圖8和圖9)，在某些情況下甚至出現(xiàn)探測器計(jì)數(shù)與反應(yīng)釜中料量的非單值關(guān)系，因而也無法在實(shí)際生產(chǎn)中使用，所以目前尚未有采用高溫高壓連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)柴油流動(dòng)改進(jìn)劑的新工藝和相應(yīng)的測量方法和裝置。
本發(fā)明的目的是提供一種高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的物料量測量方法，同時(shí)提供一種為實(shí)現(xiàn)這種測量方法而制成的物料量測量裝置，以解決反應(yīng)釜內(nèi)的物料量測量，即便在超臨界的生產(chǎn)工況下，也可對(duì)釜內(nèi)物料量測量，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在高溫高壓反應(yīng)釜生產(chǎn)過程中，盡管釜中的化學(xué)物料可能處于非氣體非液體的超臨界的流體狀態(tài)(如乙稀氣體的臨界溫度為9.9℃，臨界壓力為5.12MPa，)，但根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中原子數(shù)守恒的原則，不論釜內(nèi)物料狀態(tài)如何變化，氣液界面是否存在、模糊還是消失，也不管是否發(fā)生相平衡，化學(xué)平衡或者化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)的物質(zhì)總量總是不變的，依據(jù)這一原理本發(fā)明采用了雙探測器乘積法來測量反應(yīng)釜內(nèi)的物料總量在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置-γ射線放射源，作為輻射源，利用放置于的反應(yīng)釜外上、下兩端的上、下γ射線探測器同時(shí)測定γ射線放射源穿過釜內(nèi)物料和反應(yīng)釜壁的射線強(qiáng)度IUf和IDf，將上、下γ射線探測器接收到的束流射線強(qiáng)度IUf和IDf相乘，IUf和IDf的關(guān)系遵循公式ln(IUfIDf)＝ln(IO2AUAD)-μmM/πR2，IUf×IDf取對(duì)數(shù)運(yùn)算，即可得出反應(yīng)釜內(nèi)一一對(duì)應(yīng)的物料總量M。為了利用上述測量方法測量反應(yīng)釜內(nèi)物料總量，本發(fā)明的測量裝置包括有一設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)的γ射線放射源，二分別設(shè)置于反應(yīng)釜外上、下兩端γ射線探測器，探測器后接有信號(hào)處理部分，信號(hào)處理部分含有依次連接的成形放大單元和窗口甄別編碼單元；信號(hào)處理部分后連接控制變換部分，控制變換部分含有依次連接的中央處理單元和數(shù)字電流變換單元，在控制變換部分的中央處理單元與信號(hào)處理部分的窗口甄別編碼單元之間還反饋跨接有一窗口閥值調(diào)整單元。
由于本發(fā)明采用了雙探測器乘積法來測量高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的物料總量，以及依該方法而制作的裝置，使得在高溫高壓的反應(yīng)釜的生產(chǎn)過程中，當(dāng)化學(xué)物料處于超臨界狀況下，料液界面模糊或消失時(shí)，也能測量出反應(yīng)釜內(nèi)物料總量M，并能保證最終測量值與物料總量M的一一對(duì)應(yīng)單值關(guān)系，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明

圖1是本發(fā)明反應(yīng)釜內(nèi)放射源、探測器安放位置示意圖。
圖2是反應(yīng)釜內(nèi)放射源室放大示意圖。
圖3是圖2“A-A”向剖視示意圖。
圖4是本發(fā)明測量裝置原理框圖。
圖5是本發(fā)明探測器測得的γ能譜示意圖。
圖6是本發(fā)明光電峰穩(wěn)譜邏輯框圖。
圖7是本發(fā)明窗口閾值調(diào)整單元連接原理示意圖。
圖8、圖9分別是上、下單探測器計(jì)數(shù)與料量的關(guān)系示意圖。
圖10是本發(fā)明采用雙探測器計(jì)數(shù)乘積與料量關(guān)系示意圖。
請(qǐng)參閱圖1所示，將γ射線放射源3，放于放射源室2之內(nèi)，放射源室2置放于冷凝管4與反應(yīng)釜釜壁5之間，反應(yīng)釜1外上、下兩端設(shè)置有兩γ射線探測器61、62，探測器61、62準(zhǔn)直于放射源3，γ射線束通過物質(zhì)時(shí)，其強(qiáng)度的衰減遵循指數(shù)規(guī)律lnIIo=-μm(Eγ,Z)ρ(Z)t-----(1)]]>式中Io和I分別是未經(jīng)過吸收體和經(jīng)過厚度為t的吸收體時(shí)γ射線的γ射線強(qiáng)度，μm(Eγ，Z)＝μ(Eγ，Z)/ρ(Z)為能量Eγ的γ射線在物質(zhì)Z中的質(zhì)量吸收系數(shù)，ρ(Z)為Z物質(zhì)的密度，μ(Eγ，Z)是原子序數(shù)為Z的介質(zhì)對(duì)能量為Eγ的γ射線線性吸收系數(shù)，對(duì)于點(diǎn)狀γ射線源，在半徑為R的圓柱狀準(zhǔn)直孔幾何下，在其路徑t上， γ射線只與體積V＝πR2t內(nèi)的質(zhì)量為M＝Vρ(Z)的物質(zhì)發(fā)生作用，因而(1)式可寫為lnIIo=-μm(Eγ,Z)M/πR2----(2)]]>根據(jù)(2)式可知測定出抵達(dá)及穿出體積V的γ射線強(qiáng)度Io及I之后，就可得知γ射線穿過體積V中物質(zhì)之量M，對(duì)于確定的Eγ及Z值，μm(Eγ，Z)為一常數(shù)。對(duì)上、下兩探測器有適用關(guān)系式I＝IoeXP(-μmM/πR2………………(3)將上、下兩探測器的計(jì)數(shù)相乘并取對(duì)數(shù)后可得關(guān)系式ln(IUfIDf)=ln(Io2AUAD)-μmM/πR2-----(4)]]>式(4)中，IUf、IDf分別為上、下探測器61、62測到的γ射線強(qiáng)度，AU和AD為γ射線在經(jīng)過探測器61、62晶體表面以前由除物料外，其它物質(zhì)(如反應(yīng)釜)的吸收衷減系數(shù)。
式(4)為一直線方程式，我們可以用IUf和IDf來測定反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)總量M，本發(fā)明方法也正是采用了上述的雙探測器乘積法來測定反應(yīng)釜內(nèi)的物質(zhì)總量M。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D1-圖3，放射源室2置于冷凝管4與反應(yīng)釜釜壁5之間，γ射線放射源3放置于放射源室2之內(nèi)，放射源3位于探測器61、62之間，探測器61、62放置于反應(yīng)釜外上、下兩端，放射源室2內(nèi)填有貧鈾21(238U)作為γ射線放射源3的吸收材料，以達(dá)到安全防護(hù)之作用，放射源室2中心留有上、下準(zhǔn)直孔22、23，γ射線從放射源3放射經(jīng)過準(zhǔn)直孔22、23、反應(yīng)釜1內(nèi)料量、空氣層、釜壁后分別到達(dá)上、下探測器61、62，γ射線放射源3采用半衰期長的137Cs源。如圖3所示放射源3由托架24托起，托架24的形狀采用端面為“十”字形的中空柱體，以保證釜內(nèi)的物料在源位處順暢流通，不會(huì)淤塞。
上、下探測器61、62采用NaI(T1)晶體以及光電倍增管耦合組成，射入NaI(T1)晶體的γ射線與晶體原子或分子相互作用后產(chǎn)生的光子在抵達(dá)光電倍增管光陰極時(shí)，逐出光電子，這些電子經(jīng)光電倍增管倍增放大后以電脈沖形式從陽極輸出。
如圖4-5所示，上、下兩探測器61、62測出和選取光電峰的γ射線強(qiáng)度在轉(zhuǎn)換為脈沖電信號(hào)后依次經(jīng)過信號(hào)處理部分71和控制變換部分80后以電流輸出的形式去控制反應(yīng)釜1內(nèi)的料量總量和進(jìn)料量，以達(dá)到生產(chǎn)工況的測量和控制，具體詳述如下探測器61、62輸出的信號(hào)通過電纜分別接到信號(hào)處理部分71，信號(hào)處理部分71依次接有成形放大單元711、712和窗口甄別編碼單元721、722，進(jìn)行成形放大和閾值窗口甄別編碼，甄別編碼后兩路信號(hào)輸入到控制變換部分80；控制變換部分80依次接有中央處理單元81(CPU)和數(shù)字電流變換單元82，中央處理單元81(CPU)對(duì)經(jīng)過甄別編碼后的信號(hào)進(jìn)行累加、整理、定時(shí)計(jì)算處理后通過數(shù)字電流變換單元82變換為最終的電流輸出信號(hào)。
由于反應(yīng)釜的外工作環(huán)境溫度變化較大，變換范圍可達(dá)40℃，探測器61、62中的晶體和光電倍增管各參數(shù)的溫度效應(yīng)以及電路中各元件參數(shù)受溫度的影響，引起了光電峰位置的漂移，為了解決這一問題，本發(fā)明的裝置采用了主動(dòng)尋峰穩(wěn)譜方式——能窗穩(wěn)譜，特別設(shè)計(jì)了四個(gè)窗口的穩(wěn)譜，提取峰位及各窗口計(jì)數(shù)的信息，并經(jīng)過中央處理單元81(CPU)分析計(jì)算和比較，再通過跨接于中央處理單元81(CPU)和窗口甄別編碼單元721、722之間的窗口閾值調(diào)整單元91、92來反饋調(diào)整窗口的電平值使甄別窗口始終對(duì)準(zhǔn)信號(hào)的峰位，從而達(dá)到穩(wěn)譜的效果。窗口閾值調(diào)整單元91、92均由D/A變換器和射極跟隨器所依次連接而成(請(qǐng)參見圖7)。
從圖4中，我們還可以看出在成形放大單元711、712的輸入端分別通過一轉(zhuǎn)換開關(guān)K1K2接有一檢驗(yàn)信號(hào)發(fā)生器單元93，該單元93可分別向成形放大單元711、712輸入模似探測器信號(hào)，其作用是在本發(fā)明的裝置在開機(jī)后檢驗(yàn)其是否處于正常的工作狀態(tài)。此外，于探測器61、62的輸出端和中央處理單元81(CPU)之間還接有故障檢測單元94，以檢測探測器61、62是否發(fā)生故障或處于正常的工作狀態(tài)。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D5和圖6，N1N2N3N4分別代表從低能到高能的4個(gè)窗口的計(jì)數(shù)，N代表四個(gè)窗口的總計(jì)數(shù)，即N＝N1+N2+N3+N4，在開機(jī)初始化之后，程序首先將閾值基準(zhǔn)電壓設(shè)置在高于峰位的地方，測量總計(jì)數(shù)N是否大于總計(jì)數(shù)的下限值K1。如果小于K1值，則表示閾值基準(zhǔn)電壓Vf較高，還離光電峰較遠(yuǎn)，所以將閾值基準(zhǔn)電壓減少一個(gè)較大常數(shù)V′。
如果N≥K1表示閾值基準(zhǔn)電壓Vf已接近光電峰，接著就比較N2+N3N1+N4>K2,N2+N3N1+N4]]>是峰形因子，是由峰的形狀決定，當(dāng)N2+N3N1+N4>1]]>則表示是峰，否則是谷。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的計(jì)算可以確定K2峰形因子的限制值，如果發(fā)現(xiàn)N2+N3N1+N4<K2]]>則有兩種可能，一種是N1N4<K3]]>表示光電峰相對(duì)穩(wěn)譜能窗偏高，則應(yīng)調(diào)高閾值基準(zhǔn)電壓Vf，反之則將N4N2+N3>]]>與K4相比，如果N4N2+N3>K4]]>則表示Vf調(diào)得過低，需增加，反之測減Vf如果N2+N3N1+N4>K2]]>則表示穩(wěn)譜能窗基本上捕捉到光電峰位，接著就根據(jù)AF=N2-N3N2+N3]]>來進(jìn)行調(diào)整，我們把AF稱作穩(wěn)譜因子，此值在一定的范圍內(nèi)線性地反映了譜的漂移情況，根據(jù)AF值的大小和極性決定Vf調(diào)整量的大小和方向，當(dāng)AF＜K5時(shí)，就認(rèn)為譜已經(jīng)被穩(wěn)定住了。K5值也是通過大量統(tǒng)計(jì)計(jì)算實(shí)測的譜中獲得，如果譜穩(wěn)定了，則調(diào)整量的絕對(duì)值僅為1，所以在譜穩(wěn)定后，Vf的調(diào)整量始終控制在+1與-1之間游動(dòng)。
窗口甄別編碼單元721、722把編碼脈沖信號(hào)送入中央處理單元81(CPU)，中央處理單元81(CPU)將不同窗口的編碼脈沖進(jìn)行累加，經(jīng)過一定的時(shí)間就形成了各個(gè)窗口的計(jì)數(shù)，中央處理單元81(CPU)對(duì)此計(jì)算進(jìn)行比較、判斷和計(jì)算得出新的窗口閾值電壓值，送入窗口閾值調(diào)整單元91、92變換成新的窗口閾值的穩(wěn)譜調(diào)整。
由圖4可以看出，有一面板控制單元95與中央處理單元81(CPU)雙向連接， 中央處理單元81(CPU)對(duì)探測器61、62是否有故障，穩(wěn)譜失敗與否，整個(gè)測量裝置是否處于正常工作狀態(tài)等情況進(jìn)行監(jiān)視，在面板上給出指示信號(hào)和報(bào)警信號(hào)。
綜上所述，探測器61、62送出的脈沖是上升沿很快，下降沿為指數(shù)衰減的脈沖，這種脈沖經(jīng)過成形放大單元711、712形成高斯形脈沖(光電峰)，這樣的脈沖的帶寬較窄，有較好的信噪比，脈沖通過率較高，而且易于為后單元所分析，成型后的鐘型脈沖送入甄別編碼單元721、722，將脈沖分成四個(gè)能窗的編碼，送入中央處理單元81(CPU)作信號(hào)的處理計(jì)算，計(jì)算的結(jié)果有兩個(gè)方面，一方面去控制窗口閾值的調(diào)整、穩(wěn)譜，另一方面將上，下探測器61、62的計(jì)數(shù)率相乘取對(duì)數(shù)，再通過數(shù)字電流變換單元82變換成一一對(duì)應(yīng)物料量的電流輸出信號(hào)，從而測出了反應(yīng)釜1內(nèi)的物料量(如圖10所示)，而圖8、圖9分別為上、下單探測器計(jì)數(shù)與物料量的關(guān)系示意圖，呈非線性單值關(guān)系，電流輸出信號(hào)作為以后的控制執(zhí)行部分去控制物料的增添，完成連續(xù)化生產(chǎn)，該方法和裝置提高了所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量、降低了能耗和原料，增加了產(chǎn)品產(chǎn)量。
權(quán)利要求
1.一種高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的料量測量方法，該方法采用γ射線放射源作為輻射源，γ射線探測器作為接收器，其特征在于放置于反應(yīng)釜內(nèi)的γ射線放射源(3)輻射出γ射線，利用放置于反應(yīng)釜外上、下兩端的上、下兩探測器(61、62)同時(shí)測定γ射線放射源穿過釜內(nèi)物料量和釜壁的束流射線強(qiáng)度IUf和IDf；將上、下γ射線兩探測器(61、62)接收到的束流射線強(qiáng)度IUf和IDf相乘，IUf和IDf之積即為反應(yīng)釜內(nèi)的物料總量M。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于IUf和IDf與物料總量M的關(guān)系遵循公式ln(IUfIDf)＝ln(IO2AUAD)-μmM/πR2。
3.一種高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)的料量測量裝置，該裝置含有γ射線放射源和γ射線探測器，其特征在于γ射線放射源(3)放置于反應(yīng)釜(1)內(nèi)，γ射線探測器分為上、下兩探測器(61、62)，兩探測器(61、62)分別置放于反應(yīng)釜(1)外上、下兩端；探測器(61、62)后接有信號(hào)處理部分(71)，信號(hào)處理部分(71)含有依次連接的成形放大單元(711、712)和窗口甄別編碼單元(721、722)；信號(hào)處理部分(71)后接有控制變換部分(80)，控制變換部分(80)含有依次連接的中央處理單元(81)和數(shù)字電流變換單元(82)；在控制變換部分(80)的中央處理單元(81)與信號(hào)處理部分(71)的窗口甄別編碼單元(721、722)之間還反饋跨接有窗口閥值調(diào)整單元(91、92)。
4.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于γ射線放射源(3)置放釜內(nèi)冷凝管(4)和釜壁(5)之間。
5.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于γ射線放射源(3)采用137Cs源。
6.如權(quán)利要求3-5中的任一項(xiàng)所述的測量裝置，其特征在于γ射線放射源(3)置于一放射源室(2)內(nèi)，放射源室(2)內(nèi)填有貧鈾(21)238U作為屏蔽吸收材料。
7.如權(quán)利要求6所述的測量裝置，其特征在于所說的放射源室(2)留有通過放射源(3)的上、下準(zhǔn)直孔(22、23)。
8.如權(quán)利要求3-5或7中的任一項(xiàng)所述的測量裝置，其特征在于所說的放射源(3)由托架(24)托起，托架(24)的端面為“+”字形的中空柱體。
9.如權(quán)利要求6所述的測量裝置，其特征在于所說的放射源(3)由托架(24)托起，托架(24)的端面為“十”字形的中空柱體。
10.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于一面板控制單元(95)與中央處理單元(81)雙向連接。
11.如權(quán)利要求3或10所述的測量裝置，其特征在于在成形放大單元(711、712)輸入端接有一檢驗(yàn)信號(hào)發(fā)生器單元(93)。
12.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于在探測器(61、62)和中央處理單元(81)之間還接有故障檢測單元(94)。
13.如權(quán)利要求1 1所述的測量裝置，其特征在于在探測器(61、62)和中央處理單元(81)之間還接有故障檢測單元(94)。
14.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于所說的窗口閾值調(diào)整單元(91、92)包括有依次連接的D/A變換器和射極跟隨器。
15.如權(quán)利要求3所述的測量裝置，其特征在于中央處理單元(81)內(nèi)存貯有穩(wěn)譜計(jì)算程序。
16.如權(quán)利要求15所述的測量裝置，其特征在于中央處理單元(81)內(nèi)所存貯的穩(wěn)譜計(jì)算程序?yàn)閍.開設(shè)四能窗口N1N2N3N4；b.尋峰，判斷N是否大于K1；c.判斷峰形因子
是否大于K2；d.判斷穩(wěn)譜因子AF=N2-N3N2-N3]]>是否大于K5；e.比較
控制了調(diào)整量。
全文摘要
本發(fā)明公開了用于石油化工中的一種高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)料量測量方法和裝置,該方法利用雙探測器乘積法來測量反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)總量;依據(jù)該方法,其裝置含有放于反應(yīng)釜內(nèi)γ放射源,上下兩探測器,探測器后依次接有信號(hào)處理部分和控制變換部分,最終由輸出一正比于上、下探測器計(jì)數(shù)乘積的電流信號(hào)來表征釜內(nèi)的物料量,該方法和裝置解決了在超臨界工況條件下不能在線監(jiān)控反應(yīng)釜物料量和連續(xù)生產(chǎn)的問題。
文檔編號(hào)G01F23/288GK1186951SQ9611665
公開日1998年7月8日 申請(qǐng)日期1996年12月31日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月31日
發(fā)明者王功慶, 楊錦晴, 張映箕, 谷嗚, 沈天健, 程曉伍, 魏永欽, 蔣立光, 王躍龍, 傅國華 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海原子核研究所