專利名稱:硫酸中三氯乙醛與三氯乙酸含量分析方法
已有的分析硫酸中三氯乙醛與三氯乙酸的方法為吡啶堿目視比色法(1)。該法不能分別測定三氯乙醛與三氯乙酸的含量，測定含量的最低檢測濃度為0.3～0.6%。
本發(fā)明的目的是提出一個靈敏度高，準確度好，可以分別報出三氯乙醛與三氯乙酸含量的簡便易行的分析方法。
一、方法原理三氯乙醛、三氯乙酸在強堿性介質(zhì)條件下可與吡啶反應生成紅色化合物。三氯甲烷對測定有干擾，可通過石油醚萃取加以清除。萃取后的樣品直接顯色，可以獲得醛與酸的合量。萃取樣經(jīng)堿分解后再顯色獲得的數(shù)據(jù)為三氯乙酸含量。以上兩項數(shù)據(jù)的差為三氯乙醛含量。
二、標準色階的配制1.三氯乙醛標準液配制貯備液準確稱水合三氯乙醛0.2244克，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000毫升的容量瓶中，加水至線并搖勻。此液放于陰涼避光處可以使用一周。
標準液移取貯備液10毫升，放入200毫升容量瓶中準確稀釋。此液濃度為10微克/毫升，在陰涼避光處可保存4天。
2.標準色階配制用0.1毫升的刻度吸管準確移取三氯乙醛標準液0.000、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100毫升共七份，分別放入25毫升比色管中。往每個管中補入水使總體積都等于5.00毫升。各移入1毫升吡啶，搖勻。各移入10N的NaOH溶液10毫升，蓋上塞子后用力振搖30下后放入微沸的水浴中發(fā)色3分鐘。取出，放于涼水中冷卻3分鐘，取出放于比色管架上即為標準色階。各管中三氯乙醛的含量為0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00微克。標準色階應在六小時內(nèi)使用。
三、測定步驟1.萃取分離干擾物分取經(jīng)過定量稀釋或不經(jīng)稀釋的硫酸樣品若干毫升，放于比色管或分液漏斗中，加入等體積的石油醚萃取1分鐘，分層后移取水相兩毫升兩份，分別放入25毫升的比色管中。
2.醛酸含量的測定取一個盛有2毫升萃取后的樣品的比色管，在冷水浴冷卻下移入10N的NaOH溶液3毫升，移液管中的堿液要逐滴放出，同時不斷地在水浴中搖比色管，不使比色管中的溶液溫度超過40℃，移入吡啶1毫升，搖勻。移入10N NaOH10毫升，蓋上塞子用力振搖30下，放入微沸的水浴中發(fā)色3分鐘。取出，在冷水浴中冷卻3分鐘后放入比色管架上。與標準色階比較后得到一個與樣品顏色最相似的標準管a。
3.酸量的測定取剩下的一個盛有2毫升萃取后的樣品的比色管，一次移入13毫升的10N NaOH。搖勻后放于微沸的水浴中加熱分解三氯乙醛3分鐘，取出，用冷水浴冷卻比色管2分鐘后移入吡啶1毫升，加塞后用力振搖30下，放入微沸水浴中3分鐘，取出，用水冷卻3分鐘后與標準色階比較，得到一個與樣品顏色相同的標準管b。
四、計算1.醛酸合量(以醛計)A＝ (a)/(W)式中A-以三氯乙醛表示的醛酸合量PPm數(shù)a-標準色階管中含三氯乙醛的微克數(shù)W-比色管中的實際取樣克數(shù)2.三氯乙酸含量(以醛計)B＝ (b)/(W)式中B-以三氯乙醛表示的三氯乙酸含量PPm數(shù)b-標準色階管中含三氯乙醛的微克數(shù)
3.三氯乙酸含量C＝A-B式中C-三氯乙醛含量PPm數(shù)五、實施例1.再制硫酸中0.1～1PPm三氯乙酸的分析(硫酸濃度約90%)稱某化工廠再制硫酸樣50.0克，傾入預先盛有約50毫升水的燒杯中，將燒杯放于冷水中冷卻，轉(zhuǎn)入100毫升的容量瓶中，加水定容并搖勻，分取上述稀釋樣10毫升，加入10毫升石油醚萃取1分鐘。以下分樣和測定方法與前方法相同。測定數(shù)據(jù)為醛酸合量(以醛計) 1.0PPm三氯乙酸含量(以醛計) 0.8PPm三氯乙醛含量 0.2PPm2.稱取某化工廠含醛廢硫酸5.00克，放于已盛有約100毫升水的200毫升容量瓶中，加水定容并搖勻，移取稀釋后的樣品10毫升按前述方法萃取分離干擾物。測定醛酸合量時預中和用的NaOH減至1毫升，以下操作不變。測酸量時加入NaOH的體積改為11毫升，其余操作不變。測定結果為醛酸合量(以醛計) 16PPm三氯乙酸含量(以醛計) 2PPm三氯乙醛含量 14PPm
參考資料三氯乙醛廢硫酸統(tǒng)一分析方法 化工部化工司，《化工環(huán)?！罚?(1984)
權利要求
1.定量測定硫酸中三氯乙醛與三氯乙酸的吡啶堿法，其特征在于，可分別測定三氯乙醛與三氯乙酸；取樣量大于20毫克，吡啶層顯色。
2.根據(jù)權項1所述，其特征在于水相與吡啶的體積比大于2，使顯色化合物富集于吡啶層中。
3.按權項1、2所述，其特征在于在取樣量大的情況下采取予中和。
專利摘要
本發(fā)明提供了一個可以用于例行分析的新方法。該法以在吡啶層中顯色的吡啶堿法為基礎，可以在短時間內(nèi)分別測定硫酸中含量最低至0.1ppm的三氯乙醛和三氯乙酸。該方法特別適用于農(nóng)藥廠的廢硫酸經(jīng)加工處理后得到的再制硫酸的分析，也適用于廢硫酸的分析。
文檔編號G01N21/78GK85106875SQ85106875
公開日1987年3月11日 申請日期1985年9月10日
發(fā)明者栗穎明, 栗穎俊, 宋桂琴, 陸志號, 徐伯波 申請人:中國有色金屬工業(yè)總公司西北礦冶研究所, 甘肅省石油化學工業(yè)廳導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan