一種二聚酸中單酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種凝膠滲透色譜法分析二聚酸中單酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。該方法選取單酸、二聚酸和三聚酸，分別配制成10-12個已知質(zhì)量含量的三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣，將上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣分別用四氫呋喃溶解至質(zhì)量濃度為0.2%-1.0%，即三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液。對上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣逐一分析，根據(jù)凝膠滲透色譜譜圖得出三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰面積值和保留時間，采用最小二乘法獲得單酸、二聚酸和三聚酸的校正因子；根據(jù)三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰的保留時間對應(yīng)得到樣品中單酸、二聚酸、三聚酸的色譜峰面積值，采用校正面積歸一化法計算樣品中的單酸、二聚酸、三聚酸的質(zhì)量含量。
【專利說明】一種二聚酸中單酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于測試分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種凝膠滲透色譜法分析二聚酸中單酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]二聚酸，是一種成分復(fù)雜的混合物，是采用不飽和脂肪酸，如油酸和亞油酸通過相互聚合等得到的。二聚酸具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，并能在很寬的溫度范圍內(nèi)保持流動性。根據(jù)其含量的不同，其物化性能有所改變，用途也隨之而變。如二聚酸中二聚含量在70-80%，由于其中含有較多的單酸和三聚酸，其物化性能受到很大的影響；而含量達(dá)90%以上的高純度二聚酸具有色澤淺、純度高、分子量分布均一等特點，可以用來合成油墨用聚酰胺樹脂、環(huán)氧樹脂固化劑用聚酰胺樹脂、合成聚酰胺熱熔膠及用作金屬加工油，半合成或全合成切削液等。
[0003]測定二聚酸中單酸、二聚酸、三聚酸中的含量，對了解其物化性能和使用用途方面提供了很大的幫助。目前有關(guān)二聚酸中單酸、二聚酸和三聚酸含量的分析方法尚屬空白。
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種凝膠滲透色譜法分析二聚酸中單酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]I 一種凝膠滲透色譜法分析二聚酸中單酸、二聚酸和三聚酸含量的方法，主要包括以下步驟:
⑴三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的配制
分別稱取一定質(zhì)量的單酸、二聚酸和三聚酸，配制成10-12個已知質(zhì)量含量的三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣，該質(zhì)量含量稱為真實質(zhì)量含量，其中，二聚酸的質(zhì)量含量為70%-100% ；
⑵三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
將上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣分別用四氫呋喃溶解至質(zhì)量濃度為0.2%-1.0%，即為三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液；
⑶三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的測試及其校正因子Cl、C2、C3的計算
采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱:柱長300mm，內(nèi)徑7.8mm，硅膠粒徑:5 μ m,流動相為四氫呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒溫箱溫度為30_45°C的色譜條件，待體系穩(wěn)定后，對上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行逐一分析，根據(jù)凝膠滲透色譜譜圖得出三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰面積值和保留時間，用面積歸一化法計算出三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸的含量，即為色譜含量。根據(jù)上述各樣品的真實質(zhì)量含量與色譜含量，采用最小二乘法獲得單酸、二聚酸和三聚酸的校正因子，分別為C1、C2、C3 ；
⑷二聚酸樣品中單酸、二聚酸、三聚酸質(zhì)量含量的分析
取二聚酸樣品，用四氫呋喃溶解至質(zhì)量濃度為0.2%-1.0%，采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱:柱長300mm,內(nèi)徑7.8mm,硅膠粒徑:5 μ m,流動相為四氫呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒溫箱溫度為30-45°C的色譜條件，待體系穩(wěn)定后，對上述二聚酸樣品溶液進(jìn)行逐一分析，根據(jù)三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰的保留時間對應(yīng)得到樣品中單酸、二聚酸、三聚酸的色譜峰面積值，根據(jù)上述校正因子，采用校正面積歸一化法即可計算出樣品中的單酸、二聚酸、三聚酸的質(zhì)量含量。

【具體實施方式】
[0006]從以下說明下實施例將進(jìn)一步理解本發(fā)明。
[0007]⑴三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的配制
分別稱取一定質(zhì)量的單酸、二聚酸和三聚酸，配制成10個已知質(zhì)量含量的三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣，該質(zhì)量含量稱為真實質(zhì)量含量，分別為zl、z2、13，其中，二聚酸的質(zhì)量含量為70%-100% ;具體數(shù)據(jù)見表1 ;
表1三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的真實質(zhì)量含量

【權(quán)利要求】
1.一種分析二聚酸中單酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法，主要包括以下步驟: ⑴三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的配制 分別稱取一定質(zhì)量的單酸、二聚酸和三聚酸，配制成10-12個已知質(zhì)量含量的三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣，該質(zhì)量含量稱為真實質(zhì)量含量，其中，二聚酸的質(zhì)量含量為70%-100% ； ⑵三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣分別用四氫呋喃溶解至質(zhì)量濃度為0.2%-1.0%，即為三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液； ⑶三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣的測試及其校正因子Cl、C2、C3的計算 采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱:柱長300mm，內(nèi)徑7.8mm，硅膠粒徑:5 μ m，流動相為四氫呋喃，流速0.3-1.0ml/min，恒溫箱溫度為30-45 °C的色譜條件，待體系穩(wěn)定后，對上述三元混合物標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行逐一分析，根據(jù)凝膠滲透色譜譜圖得出三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰面積值和保留時間，用面積歸一化法計算出三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸的含量，即為色譜含量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種分析二聚酸中單酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法，根據(jù)上述各樣品的真實質(zhì)量含量與色譜含量，采用最小二乘法獲得單酸、二聚酸和三聚酸的校正因子，分別為C1、C2、C3 ； ⑷二聚酸樣品中單酸、二聚酸、三聚酸質(zhì)量含量的分析 取二聚酸樣品，用四氫呋喃溶解至質(zhì)量濃度為0.2%-1.0%，采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，娃膠色譜柱:柱長300mm,內(nèi)徑7.8mm,娃膠粒徑:5 μ m,流動相為四氫呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒溫箱溫度為30_45°C的色譜條件，待體系穩(wěn)定后，對上述二聚酸樣品溶液進(jìn)行逐一分析，根據(jù)三元混合物標(biāo)準(zhǔn)溶液中單酸、二聚酸、三聚酸色譜峰的保留時間對應(yīng)得到樣品中單酸、二聚酸、三聚酸的色譜峰面積值，根據(jù)上述校正因子，采用校正面積歸一化法即可計算出樣品中的單酸、二聚酸、三聚酸的質(zhì)量含量。
【文檔編號】G01N30/02GK104049043SQ201410164570
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】李哲龍, 朱萬育, 沈艷 申請人:上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司, 昆山天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學(xué)