本實用新型涉及紅外測試裝置，尤其是一種原位真空傅里葉紅外光譜測試裝置。

背景技術：

紅外光譜儀是目前最常用的物性表征技術之一，紅外光譜對樣品具有廣泛的適用性，不僅可以應用于有機、無機化合物樣品的表征，且不受樣品形態(tài)的限制(氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài))；此外紅外光譜儀器結構簡單，測試試樣用量少且重復性高，因此在多個領域均具有廣泛的應用。

近些年來，隨著科學技術的不斷發(fā)展，原位紅外技術在表征催化反應的微觀過程方面逐漸顯現(xiàn)出巨大的優(yōu)勢，并已經(jīng)成為催化研究領域最為有力的檢測手段之一。原位紅外光譜技術主要用于對樣品反應過程的動態(tài)監(jiān)測，廣泛應用于催化劑的化學鍵、表面物種、吸附態(tài)、吸附強度、表面反應等的研究和反應動力學的研究。

目前，常用的原位紅外測試裝置主要存在有以下問題：(1)測試裝置復雜，占據(jù)空間較大；(2)紅外譜的測量受到環(huán)境(如水、二氧化碳等氣體)影響較大；(3)對樣品進行原位處理(如高真空到常壓環(huán)境、低溫至高溫條件和外部光照等)的范圍較小，限制了對樣品的系統(tǒng)研究。

經(jīng)檢索：

吳光蓀等，新型高溫高壓(真空)原位紅外光譜氣固樣品池的研制，分子催化，1987年第1卷第1期第45頁；

高子偉等，多功能真空原位紅外反應器，中國專利，申請?zhí)枺篊N201020551613.1；

季生福，一種原位紅外反應器，中國專利，專利號：CN96217073.9；

唐曉龍等，一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)的應用方法，中國專利，申請?zhí)枺篊N201510205201.X；

唐曉龍等，一種頂置式原位紅外分析系統(tǒng)，中國專利，申請?zhí)枺篊N201520262221.6；

辛勤等，一種適用于表面研究的紅外吸收池，石油化工，1980年第9卷第8期第462頁；

趙鐵英，一種紅外原位反應在線系統(tǒng)，中國專利，申請?zhí)枺篊N201520224551.6；

趙鐵英，一種在線紅外原位反應系統(tǒng)，中國專利，專利號：CN201520224175.0；

杜中田等，一種用于原位紅外監(jiān)測的反應池，中國專利，申請?zhí)枺篊N201210516698.3。

以上相關文獻均涉及紅外光譜的原位表征方法，但是它們在一定程度上存在結構復雜、譜線噪音較大、測試條件相對有限等不足，限制了對樣品更為深入系統(tǒng)的研究。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型目的在于，針對現(xiàn)有原位紅外測試裝置中普遍存在的主要問題，提供一種原位真空紅外裝置，該裝置是由光源、第一反射鏡、干涉儀、第二反射鏡、溴化鉀窗片、紅外腔、樣品、波紋管、短管、紅外樣品倉、第三反射鏡、探測器、外殼、進氣細管、六個CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、中空樣品桿、鉬片、熱電偶/電極接口、不銹鋼螺絲、鉬片和陶瓷片組成，該裝置實現(xiàn)優(yōu)于1x10^-7mbar的本底真空；高真空腔體與真空紅外譜儀之間通過波紋管和○圈密封，保證整個紅外光路在優(yōu)于0.1mbar的真空下行進；樣品架包含中空樣品桿、熱電偶和電極接口，可以實現(xiàn)樣品的變溫(150K到1000K)和測溫。本實用新型提供的一種原位紅外裝置實現(xiàn)了高真空環(huán)境下、不同氣體壓力(10^-7mbar到1000mbar)、不同溫度(150K到1000K)和外部光照等條件下的原位透射紅外吸收譜的系統(tǒng)表征。

本實用新型所述的一種真空原位傅里葉紅外裝置，其特征在于該裝置是由光源、第一反射鏡、干涉儀、第二反射鏡、溴化鉀窗片、紅外腔體、樣品、波紋管、短管、紅外樣品倉、第三反射鏡、探測器、外殼、進氣細管、第一CF16接口、第二CF16接口、第三CF16接口、第四CF16接口、第五CF16接口、第六CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、第三KF25接口、樣品架、中空樣品桿、鉬片、熱電偶/電極接口、不銹鋼螺絲、鉬片和陶瓷片組成，外殼(13)為封閉式結構，在外殼(13)內(nèi)底部固定紅外樣品倉(10)，在紅外樣品倉(10)內(nèi)設有紅外腔體(6)，在紅外腔體(6)周圍分別有第一CF16接口(14)、第二CF16接口(24)、第三CF16接口(25)和第四CF16接口(26)，紅外腔體(6)的兩端由溴化鉀窗片(5)通過○圈密封分別與波紋管(8)的一端和短管(9)的一端連接，波紋管(8)與短管(9)的另一端通過○圈密封和紅外樣品倉(10)連接。

在紅外腔體(6)上分別設有對稱的進氣細管(15)、放置樣品架的第一KF25接口(16)，在第一KF25接口(16)的周圍設置有對稱的第五CF16接口(27)和第六CF16接口(28)。

在紅外腔體(6)的第一KF25接口(16)處放入樣品架，樣品架的中空樣品桿(19)的頂端為第二KF25接口(17)，熱電偶/電極接口(18)固定在中空樣品桿(19)的中部，在熱電偶/電極接口(18)的下端設有第三KF25接口(23)，第三KF25接口(23)通過○圈密封與第一KF25接口(16)對接，中空樣品桿(19)的底部通過螺栓固定鉬片(21)和兩個陶瓷片(22)，樣品(7)通過不銹鋼螺絲(20)固定在鉬片(21)上，第二KF25接口(17)與用于盛放液氮的杜瓦瓶連接。

本實用新型所述的一種真空原位傅里葉紅外裝置，該裝置在真空紅外光譜儀(Bruker,Vertex 70v，譜儀內(nèi)部真空度優(yōu)于0.1mbar)的紅外樣品倉(10)中安裝一不銹鋼高真空紅外腔體(6)(如圖1)，紅外腔體(6)周圍有四個的窗口，分別用于抽氣口、真空度檢測口、觀察窗和光照窗口，紅外腔體(6)兩端通過溴化鉀窗片(5)將紅外腔體(6)的高真空和紅外光譜儀內(nèi)部的低真空隔離開來，通過渦旋干泵和分子泵兩級抽氣可以實現(xiàn)紅外腔體(6)內(nèi)優(yōu)于1x10^-7mbar的本底真空。紅外腔體(6)兩端通過波紋管(8)和○圈與真空紅外光譜儀相連，可以保證整個紅外光路在優(yōu)于0.1mbar的真空下行進，有效地去除了測量過程中大氣中的水和二氧化碳的影響；紅外腔體(6)向上的第一KF25接口(16)用于連接樣品架(如圖2和圖4)，樣品架包含中空樣品桿(19)、熱電偶和電極接口(18)，樣品(7)通過壓片的方式壓在不銹鋼網(wǎng)(100目)表面，并被中空樣品桿(19)底端的兩個電極夾住，通過對不銹鋼網(wǎng)進行電阻加熱可以實現(xiàn)樣品最高到1000K的退火；另外，中空樣品桿(19)頂端通過第二KF25接口(17)與用于盛放液氮的杜瓦瓶連接，實現(xiàn)樣品的降溫(室溫至150K)；紅外腔體(6)上的對稱的進氣細管(15)與進氣系統(tǒng)相連，實現(xiàn)樣品(7)不同條件下(溫度、光照等)的原位處理(氧化、還原、預吸附等)和測量過程中的原位反應。

所述的反應腔體裝置采用不銹鋼材質(zhì)。所述的進氣細管采用不銹鋼材質(zhì)細管。

本實用新型所述的一種真空原位傅里葉紅外裝置，該裝置的有益效果是，采用本底真空優(yōu)于0.1mbar的真空紅外光譜儀可以有效地去除空氣中水和二氧化碳的影響，原位紅外腔的設計可以實現(xiàn)高真空環(huán)境下、不同氣體壓力(10^-7mbar到1000mbar)、不同溫度(150K到1000K)和外部光照等條件下的原位紅外吸收譜的系統(tǒng)表征。

附圖說明

圖1為本實用新型與紅外光譜儀連接的整體示意圖；

圖2為本實用新型紅外腔體及連接組件的整體結構示意圖；

圖3為本實用新型紅外腔體及連接組件的整體結構俯視圖；

圖4為本實用新型樣品架的正視圖；

圖5為本實用新型樣品架的側(cè)視圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本實用新型進行詳細說明。

本實用新型所述的一種真空原位傅里葉紅外裝置，該裝置是由光源、第一反射鏡、干涉儀、第二反射鏡、溴化鉀窗片、紅外腔體、樣品、波紋管、短管、紅外樣品倉、第三反射鏡、探測器、外殼、進氣細管、第一CF16接口、第二CF16接口、第三CF16接口、第四CF16接口、第五CF16接口、第六CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、第三KF25接口、樣品架、中空樣品桿、鉬片、熱電偶/電極接口、不銹鋼螺絲、鉬片和陶瓷片組成，外殼13為封閉式結構，在外殼13內(nèi)底部固定紅外樣品倉10，在紅外樣品倉10內(nèi)設有紅外腔體6，在紅外腔體6周圍分別有第一CF16接口14、第二CF16接口24、第三CF16接口25和第四CF16接口26，紅外腔體6的兩端由溴化鉀窗片5通過○圈密封分別與波紋管8的一端和短管9的一端連接，波紋管8與短管9的另一端通過○圈密封和紅外樣品倉10連接，在紅外腔體6上分別設有對稱的進氣細管15、進入樣品架的第一KF25接口16，在第一KF25接口16的周圍設置有對稱的第五CF16接口27和第六CF16接口28；在紅外腔體6的第一KF25接口16處放入樣品架，樣品架的中空樣品桿19的頂端為第二KF25接口17，熱電偶/電極接口18固定在中空樣品桿19的中部，在熱電偶/電極接口18的下端設有第三KF25接口23，第三KF25接口23通過○圈密封與第一KF25接口16對接，中空樣品桿19的底部通過螺栓固定鉬片21和兩個陶瓷片22，樣品7通過不銹鋼螺絲20固定在鉬片21上，第二KF25接口17與用于盛放液氮的杜瓦瓶連接；

在使用時，如圖1所示，紅外光由真空紅外光譜儀中的光源1發(fā)出，經(jīng)過第一反射鏡2到達干涉儀3，經(jīng)過干涉儀3后再由第二反射鏡4經(jīng)過反射，紅外光進入紅外腔體6中，經(jīng)過樣品7透射出的紅外光再經(jīng)第三反射鏡11反射，使其達到檢測器12進行檢測；紅外腔體6的兩端由溴化鉀窗片5通過○圈密封分別與波紋管8的一端和短管9的一端連接，波紋管8的另一端通過○圈密封和紅外樣品倉10與第三反射鏡11連接，通過渦旋干泵和分子泵兩級抽氣可以實現(xiàn)腔內(nèi)優(yōu)于1x10^-7mbar的本底真空；另外，紅外光譜儀的外殼13為封閉式結構，可以保證光譜儀內(nèi)部較好的真空度；

如圖2中所示，紅外腔體6兩端分別通過波紋管8和短管9與紅外光譜儀相連，并由○圈密封，以保證譜儀、短管9和波紋管8內(nèi)優(yōu)于0.1mbar的本底真空，進氣口細管15與進氣系統(tǒng)相連，用于紅外腔體6內(nèi)樣品7的氣體處理和原位反應；紅外腔體6上的第一CF16接口14、第二CF16接口24、第三CF16接口25、第四CF16接口26、第五CF16接口27、第六CF16接口28分別用于連接抽氣系統(tǒng)、全量程真空計(10^-9mbar到1000mbar)、薄膜電容真空計(0.05mbar到133mbar)、觀察窗口和光照窗口；紅外腔體6上方的第一KF25接口16用于連接樣品架，紅外腔體6由不銹鋼材料制作，以滿足優(yōu)于1x10^-7mbar本底真空的要求；紅外腔體6側(cè)面的六個接口以滿足反應氣體壓力的調(diào)節(jié)(1x10^-7mbar到1000mbar)、真空的測量、觀察和光照等條件的實現(xiàn)；

如圖4所示，樣品架放入圖1的紅外腔6中，且用○圈和卡箍進行密封，方便更換樣品，樣品架用于樣品的變溫(150K到1000K)和測溫；樣品7通過一組M2的不銹鋼螺絲20固定在鉬片21上，鉬片21通過螺栓和兩個陶瓷片22固定在中空樣品桿19底端，對不銹鋼網(wǎng)進行電阻加熱可以實現(xiàn)樣品最高到1000K的退火；中空樣品桿19頂端的第二KF25接口17與用于盛放液氮的杜瓦瓶連接，實現(xiàn)樣品的降溫(室溫至150K)，熱電偶/電極接口18用于承載樣品7的不銹鋼網(wǎng)可以用于樣品7的加熱(室溫至1000K)和測溫。

本實用新型所述的一種真空原位傅里葉紅外裝置，采用本底真空優(yōu)于0.1mbar的真空紅外譜儀可以有效地去除空氣中水和二氧化碳的影響，原位紅外腔和樣品架的設計可以實現(xiàn)高真空環(huán)境下、不同氣體壓力(10-7mbar到1000mbar)、不同溫度(150K到1000K)和外部光照等條件下的原位紅外吸收譜的系統(tǒng)表征。用于無水和二氧化碳影響的紅外光譜檢測。