本發(fā)明涉及分子束外延及其原位表征,尤其是涉及一種矢量強(qiáng)磁場(chǎng)下分子束外延及其原位表征裝置。
背景技術(shù):
隨著信息科學(xué)的飛速發(fā)展,人們對(duì)電子元器件的運(yùn)行速度、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)密度以及功耗等參數(shù)提出了更高的要求。現(xiàn)有以集成電路或超大規(guī)模集成電路為代表的電子元器件,都僅對(duì)電子電荷這一自由度進(jìn)行操控,而忽視了電子自旋這另一基本量子屬性,導(dǎo)致其尺寸大小、集成度等均已基本達(dá)到理論所決定的物理極限。對(duì)電子自旋的量子調(diào)控,有利于數(shù)據(jù)快速處理、減少功耗、提高集成度等,已成為半導(dǎo)體物理學(xué)科的新興重要分支。
對(duì)電子自旋的量子調(diào)控,其核心就是如何有效地控制自旋的朝向、自旋輸運(yùn)以及自旋檢測(cè)。然而在自旋電子材料生長(zhǎng)方面,仍然存在半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)歐姆注入阻抗不匹配、界面散射顯著,稀磁半導(dǎo)體居里溫度低,隧道注入鐵磁薄膜質(zhì)量低、界面不陡峭、隧穿勢(shì)壘高等難題(1.J.W.A.Robinson,J.D.S.Witt,M.G.Blamire,Science,329(2010),59;2.K.Sato,L.Bergqvist,J.Kudrnovsky,Rev.Mod.Phys.,82(2010),1633;3.G.Schmidt,D.Ferrand,L.W.Molenkamp,Phys.Rev.B,62(2000),R4790),本質(zhì)上都與材料實(shí)際生長(zhǎng)過(guò)程中的質(zhì)量控制、磁性能調(diào)控密切相關(guān)。而在自旋輸運(yùn)方面,目前觀測(cè)到的自旋弛豫實(shí)踐、相干長(zhǎng)度均較短;對(duì)于自旋的檢測(cè),通常在樣品制備室外進(jìn)行,樣品暴露于空氣過(guò)程中表面所吸附的各種原子將對(duì)自旋特性產(chǎn)生影響。另一方面,由于自旋半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的磁性材料薄膜其長(zhǎng)度、寬度與厚度尺寸差別較大,導(dǎo)致垂直于薄膜方向存在很強(qiáng)的退磁場(chǎng),使得制備出來(lái)的材料磁矩基本與薄膜平面平行,且方向各異,不利于獲得高極化率自旋電流。為了改變磁結(jié)構(gòu),通常在水平數(shù)千高斯磁場(chǎng)下退火。雖然這種方式取得了一定的成效,但由于材料的晶格結(jié)構(gòu)主要取決于制備過(guò)程的原子排列,生長(zhǎng)后引入磁場(chǎng)誘導(dǎo)難以從根本上改變材料的磁結(jié)構(gòu)。因此,在強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境下直接外延生長(zhǎng)材料有利于形成較為一致的磁疇結(jié)構(gòu),從而獲得高極化率的自旋電流。此外,通過(guò)調(diào)節(jié)強(qiáng)磁場(chǎng)與薄膜材料生長(zhǎng)平面的夾角,或設(shè)計(jì)制備非對(duì)稱異質(zhì)薄膜結(jié)構(gòu),減小或抵消垂直方向退磁場(chǎng)的作用,有望制備具有垂直磁結(jié)構(gòu)的磁性材料。磁性材料整齊排列的磁矩,在半導(dǎo)體異質(zhì)表面產(chǎn)生很強(qiáng)的等效磁場(chǎng),增強(qiáng)自旋電子的Larmor進(jìn)動(dòng),抑制其去相位過(guò)程,使自旋弛豫時(shí)間變長(zhǎng)。
然而,現(xiàn)有強(qiáng)磁體室溫腔尺寸較小(通常內(nèi)徑小于10cm),要同時(shí)實(shí)現(xiàn)磁性薄膜材料的精細(xì)生長(zhǎng)(需多種蒸發(fā)源或和離子體源)與原位表征,需要在腔體中安裝多個(gè)部件,系統(tǒng)功能多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜。因此,若能在室溫腔體中實(shí)現(xiàn)超高真空,可極大增加分子的空間自由程(在10-4Pa真空下,分子平均自由程即可達(dá)到幾十米),使得多生長(zhǎng)束源能夠移出強(qiáng)磁場(chǎng)腔體,實(shí)現(xiàn)薄膜材料的分子束外延生長(zhǎng);進(jìn)而在原子尺度范圍內(nèi)精確地控制材料生長(zhǎng)速率、組分以及結(jié)晶結(jié)構(gòu),解決目前制備高質(zhì)量自旋半導(dǎo)體及陡峭界面存在的技術(shù)難題。同時(shí),在超高真空強(qiáng)磁場(chǎng)中對(duì)樣品進(jìn)行原位輸運(yùn)表征,能夠有效地避免了樣品生長(zhǎng)與表征過(guò)程中表面吸附的各種原子對(duì)自旋特性產(chǎn)生的影響,并且具有靈敏度高、分辨率好等優(yōu)點(diǎn),便于更直觀、精確地研究自旋相關(guān)的物理機(jī)制。有利于更準(zhǔn)確了解半導(dǎo)體電子自旋量子特性,發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象、掌握新規(guī)律、提出新調(diào)控方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)原有生長(zhǎng)與表征設(shè)備在自旋電子材料生長(zhǎng)以及表征方面存在的上述不足,提供一種矢量強(qiáng)磁場(chǎng)下分子束外延及其原位表征裝置。
本發(fā)明設(shè)有強(qiáng)磁體、倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體、外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)、原位表征與控制裝置、分子束爐源、抽真空系統(tǒng);
所述強(qiáng)磁體為具有室溫腔的無(wú)外加液氦螺線型強(qiáng)磁體;
所述倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi)的部分采用厚度為5mm、雙層、多通道冷卻結(jié)構(gòu);所述倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體置于強(qiáng)磁體下方的部分的真空腔體空間大于置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi)的部分;
所述外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi),外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)經(jīng)聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)控制,用于生長(zhǎng)平面與磁場(chǎng)夾角從0°~90°大角度變化;
所述原位表征與控制裝置置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi),原位表征與控制裝置設(shè)有斜面制冷機(jī)構(gòu)、探針探測(cè)裝置、上下移動(dòng)與旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)和多功能操縱桿,所述斜面制冷機(jī)構(gòu)為與外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)匹配、可操作獨(dú)立的制冷裝置;所述斜面制冷機(jī)構(gòu)配有液氮池;所述探針探測(cè)裝置可上下移動(dòng)及旋轉(zhuǎn),用于外延生長(zhǎng)和測(cè)試切換;
所述分子束爐源設(shè)有位于強(qiáng)磁體下方并可放置多個(gè)蒸發(fā)源和射頻氣體等離子體源的分子束生長(zhǎng)源部件;
所述抽真空系統(tǒng)設(shè)有機(jī)械泵、分子泵、離子泵和鈦泵,所述抽真空系統(tǒng)位于強(qiáng)磁體下方,用于提供真空度高于10-8Pa的超高真空。
所述室溫腔的內(nèi)徑小于10cm,所述強(qiáng)磁體可提供磁感強(qiáng)度高達(dá)15T、均勻性達(dá)到0.1%的磁場(chǎng)。
所述外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)可采用雙股反向通電的輻射加熱方式,使導(dǎo)線總體洛倫茲力基本為零,避免了通有大電流的導(dǎo)線在強(qiáng)磁場(chǎng)下受到強(qiáng)洛倫茲力導(dǎo)致的部件損壞,可實(shí)現(xiàn)從室溫升至1300K以上溫區(qū)的材料外延生長(zhǎng)。
所述探針探測(cè)裝置可安裝多于6根探針;所述原位表征主要以原位霍爾效應(yīng)與磁阻測(cè)試為主,采用pA乃至fA量級(jí)靈敏度的電流表、nV量級(jí)靈敏度的電壓表,并采用橋路設(shè)計(jì)方式進(jìn)行接線。
所述蒸發(fā)源可采用鐵磁(Fe、Co、Ni等)、金屬(Pt、Pd等),為半導(dǎo)體基底上(MgO、Al2O3、GaN等)多種材料的外延生長(zhǎng)提供源材料;所述射頻氣體等離子體源為氧氣、氮?dú)饣蚱渌鼩庠?;所述蒸發(fā)源可從室溫加熱至1600K高溫,由精確程序化的PID(Proportional Integral Differential,PID)溫度控制單元操控。
本發(fā)明提供超高真空強(qiáng)磁場(chǎng)下,樣品生長(zhǎng)平面與磁場(chǎng)夾角可調(diào)節(jié)的分子束外延生長(zhǎng),及以霍爾效應(yīng)與磁阻測(cè)試為主的原位表征裝置。該裝置主要由結(jié)構(gòu)緊致的倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體和具有較小室溫腔的強(qiáng)磁體構(gòu)成。其中置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi)的倒T型真空腔部分,包含緊致的外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)、可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)與樣品臺(tái)夾角和原位表征裝置;置于強(qiáng)磁體下方部分包含蒸發(fā)源、等離子體源等分子束源部件以及抽真空系統(tǒng),利用超高真空中分子束流自由程長(zhǎng)的特點(diǎn),使多束源能移出強(qiáng)磁場(chǎng)腔體。本發(fā)明有效克服了強(qiáng)磁場(chǎng)腔體積小與生長(zhǎng)測(cè)試系統(tǒng)部件多的技術(shù)難題,實(shí)現(xiàn)強(qiáng)磁場(chǎng)下分子束外延生長(zhǎng)及原位表征。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖1中,各標(biāo)記為:1表示強(qiáng)磁體,2表示倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體,3表示外延樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)和原位表征與控制裝置,4表示分子束爐源,5表示不銹鋼支架,6表示固定支架,7表示減震空氣柱支腳,8表示機(jī)械泵與分子泵,9表示離子泵,10表示鈦泵。
圖2為倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體結(jié)構(gòu)示意圖。在圖2中,各標(biāo)記為:2-1表示腔體上半部分,置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi),具有超薄、雙層、多冷卻水通道結(jié)構(gòu),2-2表示置于強(qiáng)磁體下半部分腔體,2-3為觀察窗口。
圖3為外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)和原位表征與控制裝置示意圖。在圖3中,各標(biāo)記為:3-1表示外延生長(zhǎng)樣品臺(tái),3-2表示樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),3-3表示活動(dòng)擋板,3-4表示斜面制冷機(jī)構(gòu),3-5表示原位探針臺(tái),3-6表示上下移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu),3-7表示上密封法蘭。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明,但本發(fā)明保護(hù)的范圍不僅限于下述實(shí)施例。
本發(fā)明設(shè)有強(qiáng)磁體、倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體、外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)、原位表征與控制裝置、分子束爐源、抽真空系統(tǒng)、探針探測(cè)裝置。
所述強(qiáng)磁體為具有室溫腔的無(wú)外加液氦螺線型強(qiáng)磁體,所述室溫腔的內(nèi)徑小于10cm,所述強(qiáng)磁體可提供磁感強(qiáng)度高達(dá)15T、均勻性達(dá)到0.1%的磁場(chǎng)。
所述倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi)的部分采用厚度為5mm、雙層、多通道冷卻結(jié)構(gòu),具有較好的隔熱和冷卻功能,保證磁體的正常工作;所述倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體置于強(qiáng)磁體下方的部分的真空腔體空間大于置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi)的部分,便于放置多個(gè)生長(zhǎng)源。
所述外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi),外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)經(jīng)聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)控制,用于生長(zhǎng)平面與磁場(chǎng)夾角從0°~90°大角度變化,且生長(zhǎng)起止可由外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)前活動(dòng)擋板控制的分子束外延;所述外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)采用雙股反向通電的輻射加熱方式,使導(dǎo)線總體洛倫茲力基本為零,避免了通有大電流的導(dǎo)線在強(qiáng)磁場(chǎng)下受到強(qiáng)洛倫茲力導(dǎo)致的部件損壞,可實(shí)現(xiàn)從室溫升至1300K以上溫區(qū)的材料外延生長(zhǎng)。
所述原位表征與控制裝置置于強(qiáng)磁體室溫腔內(nèi),原位表征與控制裝置設(shè)有斜面制冷機(jī)構(gòu)、探針探測(cè)裝置、上下移動(dòng)與旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)和多功能操縱桿,所述斜面制冷機(jī)構(gòu)為與外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)匹配、可操作獨(dú)立的制冷裝置;所述斜面制冷機(jī)構(gòu)的熱傳導(dǎo)系數(shù)高、接觸面積大,且配有小體積的液氮池,可實(shí)現(xiàn)樣品從液氮溫度到高溫的溫度變化。
所述探針探測(cè)裝置可上下移動(dòng)及旋轉(zhuǎn),用于外延生長(zhǎng)和測(cè)試切換,探針探測(cè)裝置可安裝多于6根探針,并可根據(jù)樣品形狀和測(cè)試類型排列探針,并最終實(shí)現(xiàn)不同溫度下的原位自旋電子輸運(yùn)特性表征;所述原位表征主要以原位霍爾效應(yīng)與磁阻測(cè)試為主,采用pA乃至fA量級(jí)靈敏度的電流表、nV量級(jí)靈敏度的電壓表,并采用橋路設(shè)計(jì)方式進(jìn)行接線;采用目前工業(yè)界常用的圖形化編程工具LabVIEW軟件,可實(shí)現(xiàn)對(duì)電流表、電壓表、強(qiáng)磁體的控制及數(shù)據(jù)采集,整套系統(tǒng)可測(cè)量高達(dá)1GΩ以上的磁阻及高達(dá)10-9量級(jí)的霍爾測(cè)試精度,實(shí)現(xiàn)原位下超過(guò)鐵磁金屬、半導(dǎo)體材料及其異質(zhì)結(jié)的磁阻和霍爾測(cè)試。
所述分子束爐源設(shè)有位于強(qiáng)磁體下方并可小角度放置多個(gè)蒸發(fā)源和射頻氣體等離子體源的分子束生長(zhǎng)源部件,保證了材料外延生長(zhǎng)過(guò)程中蒸發(fā)源材料能夠直射至樣品基底;所述蒸發(fā)源可采用鐵磁(Fe、Co、Ni等)、金屬(Pt、Pd等),為半導(dǎo)體基底上(MgO、Al2O3、GaN等)多種材料的外延生長(zhǎng)提供源材料;所述射頻氣體等離子體源為氧氣、氮?dú)饣蚱渌鼩庠?;所述蒸發(fā)源可從室溫加熱至1600K高溫,由精確程序化的PID(Proportional Integral Differential,PID)溫度控制單元操控。
所述抽真空系統(tǒng)設(shè)有機(jī)械泵、分子泵、離子泵和鈦泵,所述抽真空系統(tǒng)位于強(qiáng)磁體下方,用于提供真空度高于10-8Pa的超高真空;避免了樣品生長(zhǎng)與表征過(guò)程中表面吸附的各種原子對(duì)自旋特性產(chǎn)生的影響,以便于更直觀、精確地研究自旋相關(guān)的物理機(jī)制。
以下給出具體實(shí)施例,參見(jiàn)圖1~3。
本發(fā)明所述矢量強(qiáng)磁場(chǎng)下分子束外延及其原位表征裝置實(shí)施例由強(qiáng)磁體1、倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體2、外延樣品臺(tái)與聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)和原位表征與控制裝置3、分子束爐源4、不銹鋼支架5、固定支架6、減震空氣柱支腳7、分子泵8、離子泵9、鈦泵10構(gòu)成。強(qiáng)磁體1設(shè)置于不銹鋼支架5上,倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體2由固定支架6支撐,其上半部分2-1置于強(qiáng)磁體1之中,下半部分2-2位于強(qiáng)磁體1下方,固定支架通過(guò)不銹鋼板與減震空氣支腳7相連,外延樣品臺(tái)及其聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)與原位表征及其控制裝置3置于倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體的上半部分2-1,通過(guò)上密封法蘭3-7與外部控制系統(tǒng)相連,分子束爐源、機(jī)械泵與分子泵8、離子泵9、鈦泵10通過(guò)密封法蘭與倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體的下半部分2-2相連。
下面以MgO襯底上外延生長(zhǎng)鐵磁金屬Co薄膜及其原位表征為實(shí)施例:
(1)首先將倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體2與連接外界大氣的閥門(mén)緩慢打開(kāi),保持真空腔體與外界大氣壓強(qiáng)相同。
(2)操控聯(lián)動(dòng)裝置將外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)3-1從倒T型超高真空生長(zhǎng)與表征腔體2中取出,然后將MgO襯底(5×12mm2)置于外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)3-1上,再放回倒T型真空腔2中。
(3)鎖緊連接倒T型真空腔2與外界的密封法蘭3-7,并關(guān)閉如(1)中所述閥門(mén)。依次開(kāi)啟機(jī)械泵與分子泵8及離子泵9,以進(jìn)行抽真空操作,間斷性地開(kāi)啟鈦泵10,使系統(tǒng)的真空度由一個(gè)大氣壓降低至本底超高真空。
(4)開(kāi)啟冷卻水和樣品臺(tái)的加熱電源,根據(jù)實(shí)際需要對(duì)MgO襯底進(jìn)行必要的熱退火處理,以獲得更加平整的襯底表面。在外延生長(zhǎng)的過(guò)程中,樣品臺(tái)的溫度最高可升至1300K。
(5)開(kāi)啟無(wú)液氦強(qiáng)磁體1,經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)大約48個(gè)小時(shí)的不間斷工作,將氦氣最終壓縮至液氦狀態(tài)(約4.2K),此時(shí)通過(guò)給超導(dǎo)線圈施加不同的電流,獲得不同磁感強(qiáng)度的磁場(chǎng);本發(fā)明系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)高達(dá)15T的變磁場(chǎng)外延樣品生長(zhǎng)。
(6)通過(guò)PID溫度控制單元精確控制金屬Co源(純度為99.9999%)的加熱溫度,樣品生長(zhǎng)的起止過(guò)程由位于樣品臺(tái)前的活動(dòng)擋板3-3控制。外延生長(zhǎng)開(kāi)始時(shí),打開(kāi)位于樣品臺(tái)下方的活動(dòng)擋板3-3,通過(guò)外部聯(lián)動(dòng)控制系統(tǒng)及樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3-2,調(diào)整樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)角度,從而獲得不同生長(zhǎng)平面與磁場(chǎng)夾角(0°~90°)的獨(dú)立調(diào)節(jié)。整個(gè)外延生長(zhǎng)過(guò)程中磁場(chǎng)強(qiáng)度保持不變;分子束爐源4與倒T型真空腔2由循環(huán)水冷卻。選擇合適的源爐溫度可將沉積速度嚴(yán)格控制在0.1~1nm/min的單原子層精度,通過(guò)精確控制蒸發(fā)源的溫度與外延生長(zhǎng)時(shí)間,則可獲得原子量級(jí)精度的外延Co薄膜。
(7)生長(zhǎng)結(jié)束時(shí),關(guān)閉樣品臺(tái)前的活動(dòng)擋板3-3,緩慢降低直至關(guān)閉控制生長(zhǎng)源加熱的電流。結(jié)合實(shí)際需要,對(duì)所外延生長(zhǎng)的樣品進(jìn)行必要的熱退火處理,以獲得更好的晶體質(zhì)量。此后逐漸減小樣品臺(tái)的加熱電流至零,在后續(xù)熱退火及樣品降溫過(guò)程中,仍保持磁場(chǎng)強(qiáng)度不變;直到外延生長(zhǎng)樣品的溫度降至其居里溫度以下,再將磁場(chǎng)強(qiáng)度減小到零,保證了材料外延生長(zhǎng)過(guò)程中磁結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。
(8)對(duì)所外延生長(zhǎng)的Co薄膜進(jìn)行原位自旋電子輸運(yùn)表征過(guò)程中,通過(guò)上下移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3-6,先將斜面制冷裝置3-4與外延生長(zhǎng)樣品臺(tái)3-1接觸,在斜面制冷機(jī)構(gòu)的液氮池中通入液氮,可實(shí)現(xiàn)樣品從液氮制冷,并通過(guò)外部控溫裝置控制樣品臺(tái)溫度。選擇合適的溫度,通過(guò)上下移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)3-6控制并移動(dòng)原位探針臺(tái)3-5,使原位探針臺(tái)3-5上的探針與所生長(zhǎng)的Co薄膜形成良好的電接觸,并與外部控制測(cè)量裝置相連。通過(guò)對(duì)所生長(zhǎng)Co薄膜分別施加pA量級(jí)的電流與nV量級(jí)的電壓,同時(shí)利用LabVIEW軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,則可完成原位霍爾效應(yīng)與磁阻測(cè)試。整個(gè)測(cè)試過(guò)程中,保持腔體處于超高真空狀態(tài),可有效避免Co薄膜暴露于空氣中表面吸附的各種原子對(duì)自旋特性產(chǎn)生的影響,從而便于更精確、深入地表征及研究外延Co薄膜的自旋相關(guān)性質(zhì)。