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一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法與流程

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一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法與流程

本發(fā)明涉及對(duì)糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的快速定性定量檢測(cè)方法,具體的說(shuō),涉及一種運(yùn)用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)快速定性定量檢測(cè)的方法。



背景技術(shù):

揮發(fā)性有機(jī)物(volatileorganiccompounds,vocs)是一類重要的氣態(tài)污染物,它通常指常壓下沸點(diǎn)在50~260℃,室溫下飽和蒸氣壓超過(guò)133.32pa的有機(jī)化合物。vocs作為重要的氣態(tài)污染物,對(duì)大氣環(huán)境和人體健康都有顯著影響。相關(guān)研究結(jié)果表明,大氣中的vocs是參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的含有機(jī)碳的主要物質(zhì),是臭氧和二次有機(jī)氣溶膠的重要前體物。此外,許多vocs化學(xué)組分具有較強(qiáng)的毒性及致癌性,將威脅生態(tài)環(huán)境和人體健康。

已有的研究結(jié)果表明,工業(yè)源是vocs的第一大污染源。與其他污染源相比,工業(yè)排放具有源頭多、強(qiáng)度高、成分復(fù)雜多變等特點(diǎn),因此受到了高度重視。但目前我國(guó)相關(guān)研究較少,僅涉及到印刷、制鞋、涂料生產(chǎn)、金屬表面處理、家居制造、煉焦、石油化工等企業(yè)的vocs排放。食品加工業(yè)是重要的工業(yè)vocs排放源,據(jù)相關(guān)研究表明,食品加工業(yè)產(chǎn)生的vocs氣體流量為104~105m3/h,流量較高,vocs排放量大。但目前相關(guān)研究主要集中在對(duì)食品本身的氣味(食品風(fēng)味)物質(zhì)的研究,國(guó)內(nèi)外關(guān)于食品加工業(yè)無(wú)組織排放到周邊環(huán)境中的vocs成份的研究還相當(dāng)缺乏。

食用植物油是最基本的生活物料之一,也是食品工業(yè)、烹飪行業(yè)的重要基礎(chǔ)原料,其生產(chǎn)供應(yīng)狀況反映了一個(gè)國(guó)家或地區(qū)人民生活及經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平,因此各國(guó)都非常重視食用油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。中國(guó)是食用油消費(fèi)大國(guó),同時(shí)也是世界油料生產(chǎn)大國(guó)。隨著我國(guó)人民生活水平的不斷提高,食用油的消費(fèi)增長(zhǎng)速度較快,且逐年增加。植物油尤其是大豆油在生產(chǎn)過(guò)程中,預(yù)處理車間、浸出車間、精煉車間、廢白土車間及污水處理站等均產(chǎn)生廢氣且排放量大、污染成分復(fù)雜多變,尤其是廢氣中惡臭成分容易對(duì)周圍環(huán)境、廠區(qū)環(huán)境造成較大的污染,擾民現(xiàn)象難以避免。但是一直以來(lái),植物油廠生產(chǎn)過(guò)程中排放的有機(jī)廢物都未能受到大家足夠的重視,企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模越小,vocs的排放越難以控制。在環(huán)境污染日益嚴(yán)重,環(huán)境保護(hù)意識(shí)日趨加強(qiáng)的形勢(shì)下,植物油廠排出的vocs對(duì)環(huán)境的污染不可忽視,而大氣中vocs的分析是進(jìn)行大氣保護(hù)、防治污染的重要前提,其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

目前,大氣中vocs的分析通常采用活性炭、硅膠管、tenax吸附或氣體采樣罐采集樣品,然后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)分析。實(shí)驗(yàn)室gc-ms分析雖能對(duì)vocs進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析,但是由于存在樣品運(yùn)輸、保存等中間環(huán)節(jié),且分析1個(gè)樣品需要1h左右,分析結(jié)果缺乏及時(shí)性,并導(dǎo)致分析結(jié)果的準(zhǔn)確性相對(duì)較差。同時(shí),傳統(tǒng)gc-ms體積較大、對(duì)工作環(huán)節(jié)要求比較苛刻,使得其分析工作大都需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需求。

便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(便攜式gc/ms)將氣相色譜的高分辨能力和質(zhì)譜檢測(cè)器的定性能力二者相結(jié)合,具有定性能力強(qiáng)、可直接進(jìn)樣、分析速度快、監(jiān)測(cè)靈敏度高、便攜性、可現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),成為迄今國(guó)際上對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物最有效和可靠的監(jiān)測(cè)手段之一。但對(duì)于糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè),尚未建立系統(tǒng)的分析方法。因此,有必要建立一種用于糧油行業(yè)無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,有利于為糧油行業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)依據(jù),為環(huán)境保護(hù)和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有大氣樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)存在前處理步驟耗時(shí)耗力、分析結(jié)果缺乏及時(shí)性、無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需求等缺點(diǎn),從而無(wú)法適用于糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的準(zhǔn)確檢測(cè)的不足,提供了一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。本發(fā)明利用便攜式gc-ms中g(shù)c的高分辨能力和ms檢測(cè)器的定性能力,以及手持探頭可自動(dòng)采集樣品的功能,實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、直接進(jìn)樣無(wú)需前處理即可快速、準(zhǔn)確定量檢測(cè)出糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物,可大大節(jié)省分析步驟和分析時(shí)間。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:

本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,其步驟如下:

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:配制不同體積分?jǐn)?shù)的65種揮發(fā)性有機(jī)物to-15混合標(biāo)準(zhǔn)氣體,對(duì)不在to-15中的目標(biāo)物,采用氣袋配制法,背景氣為高純氮?dú)?;根?jù)設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定,將檢測(cè)得到的揮發(fā)性有機(jī)物及內(nèi)標(biāo)的質(zhì)譜響應(yīng)值和色譜響應(yīng)值與其濃度對(duì)應(yīng),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線;

(2)樣品采集:對(duì)待測(cè)大氣樣品進(jìn)行采集,并進(jìn)行濃縮處理;

(3)待測(cè)樣品使用色譜質(zhì)譜檢測(cè),將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟(1)所制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即得到糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物的濃度。

更進(jìn)一步的,所述步驟(1)中制作得到5種不同體積分?jǐn)?shù)梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,這5種標(biāo)準(zhǔn)曲線的體積分?jǐn)?shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。

更進(jìn)一步的,所述步驟(2)中采用便攜式gc-ms配置的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品,并使用系統(tǒng)內(nèi)置的tri-bed濃縮器對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。

更進(jìn)一步的,采用便攜式氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行氣相色譜和質(zhì)譜的檢測(cè),色譜條件:色譜柱采用spb-1色譜柱,程序升溫50℃維持7min,以5℃/min升溫到110℃,再以15℃/min升溫到180℃,并維持80s;進(jìn)樣口溫度為70℃,載氣使用氮?dú)?,流速?.0ml/min。

更進(jìn)一步的,所述色譜柱內(nèi)置2種內(nèi)標(biāo),其中1號(hào)內(nèi)標(biāo)為1,3,5-三氟甲苯,2號(hào)內(nèi)標(biāo)為五氟溴苯。

更進(jìn)一步的,所述色譜檢測(cè)時(shí),載氣氮?dú)獾募兌龋?9.999%。

更進(jìn)一步的,所述質(zhì)譜條件為:全掃描模式,掃描范圍45~280amu,電子能量70ev,掃描時(shí)間0.94s。

更進(jìn)一步的,步驟(2)中采樣體積為100-500ml。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下顯著效果:

(1)本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,可在采樣點(diǎn)直接進(jìn)行樣品采集、濃縮和分析,與傳統(tǒng)的采用吸附劑、采樣罐、采樣袋等采集樣品后再經(jīng)儀器檢測(cè)的方法相比,大大簡(jiǎn)化了樣品采集、濃縮與分析步驟,具有操作簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確等特點(diǎn);同時(shí)還有效解決了揮發(fā)性有機(jī)物在傳統(tǒng)分析檢測(cè)中因樣品運(yùn)輸、保存等中間環(huán)節(jié)及樣品分析時(shí)間長(zhǎng)造成的分析結(jié)果缺乏及時(shí)性和目標(biāo)物損失等問(wèn)題。

(2)本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,可通過(guò)改變采樣體積從而對(duì)糧油廠等不同食品加工廠無(wú)組織排放的不同濃度的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)分析,并實(shí)時(shí)給出定性定量結(jié)果,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、高效,從而能夠?yàn)榧Z油廠等食品加工行業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)依據(jù),為環(huán)境保護(hù)和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。

附圖說(shuō)明

圖1-圖17為甲糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的gc-ms檢測(cè)圖譜。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容,現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述,需要說(shuō)明的是,本發(fā)明不僅限于糧油行業(yè)排放的揮發(fā)性有機(jī)物,同時(shí)也適用于酒廠、醋廠、醬菜廠等各食品加工行業(yè)無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。

實(shí)施例1

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:

(1)標(biāo)準(zhǔn)氣樣的配置:采用動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀配制5種不同體積分?jǐn)?shù)的65種vocs混合標(biāo)準(zhǔn)氣體(to-15)。對(duì)不在to-15中的目標(biāo)物,采用氣袋配制法,背景氣為高純氮?dú)狻?種標(biāo)曲體積分?jǐn)?shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。根據(jù)設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定,得到5個(gè)不同濃度值的化合物的數(shù)據(jù)文件,利用便攜式gc/ms內(nèi)置軟件的calibrate校準(zhǔn)功能建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到各待測(cè)組分的回歸方程。

本實(shí)施例的色譜條件為:色譜柱采用spb-1色譜柱,規(guī)格為30m×0.32mm×1.0μm,內(nèi)置2種內(nèi)標(biāo),其中1號(hào)內(nèi)標(biāo)為1,3,5-三氟甲苯,2號(hào)內(nèi)標(biāo)為五氟溴苯。程序升溫50℃維持7min,以5℃/min升溫到110℃,再以15℃/min升溫到180℃,并維持80s。進(jìn)樣口溫度70℃,載氣使用氮?dú)?純度>99.999%),流速1.0ml/min(恒流模式)。質(zhì)譜條件為:電離方式為ei電離,電離電壓70ev,質(zhì)量掃描范圍為45~280amu,掃描時(shí)間0.94s。

實(shí)施例2

本實(shí)施例對(duì)甲糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè),其步驟如下:

(1)樣品采集和濃縮:根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(hj664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(hj/t55-2000)的要求,綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素,確定采樣點(diǎn),采用便攜式gc-ms的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品,采樣體積300ml,用便攜式gc-ms內(nèi)置tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè):色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件,將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可得到甲糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度,其氣相色譜和質(zhì)譜圖見(jiàn)圖1~17。

實(shí)施例3

本實(shí)施例對(duì)乙糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè),其步驟如下:

(1)樣品采集和濃縮:根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(hj664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(hj/t55-2000)的要求,綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素,確定采樣點(diǎn),采用便攜式gc-ms的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品,采樣體積100ml,采用tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè):色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件,將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度,結(jié)果見(jiàn)表1所示,其中nd代表:未檢出。

實(shí)施例4

本實(shí)施例對(duì)丙醋廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè),其步驟如下:

(1)樣品采集和濃縮:根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(hj664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(hj/t55-2000)的要求,綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素,在醋廠周邊確定采樣點(diǎn),采用便攜式gc-ms的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品,采樣體積500ml,采用tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè):色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件,將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度,結(jié)果見(jiàn)表1所示。

實(shí)施例5

本實(shí)施例對(duì)丁酒廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè),其步驟如下:

(1)樣品采集和濃縮:根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(hj664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(hj/t55-2000)的要求,綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素,在酒廠周邊確定采樣點(diǎn),采用便攜式gc-ms的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品,采樣體積500ml,采用tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè):色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件,將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度,結(jié)果見(jiàn)表1所示。

表1實(shí)施例3-5中各廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)結(jié)果

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