本發(fā)明屬于化學(xué)計量技術(shù)領(lǐng)域，涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備技術(shù)，特別涉及氧化鋁陶瓷成分化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化鋁具有機械強度高、硬度大、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理化學(xué)特性，被廣泛應(yīng)用在冶金、化工、電子、國防、航天及核工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
目前制備氧化鋁粉體的方法主要有膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、高純鋁活化水解法。膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、高純鋁活化水解法均是通過首先形成前驅(qū)體沉淀，然后再進行高溫煅燒獲得氧化鋁，但這些前驅(qū)體粒度小，吸附能力強，因此易引入雜質(zhì)，同時高溫煅燒過程中顆粒易團聚，影響最終產(chǎn)品質(zhì)量(王偉，翟佳，江琦，超細(xì)氧化鋁的制備及應(yīng)用研究進展，廣州化工，2012,40(8))。
張美湘等在“溶膠-凝膠法制備α-al2o3微晶陶瓷的研究”(《玻璃與搪瓷》2003,31(1))介紹的制備方法是以一水氧化鋁為原料,采用溶膠-凝膠法,經(jīng)攪拌分散、膠溶、凝膠以及凝膠干燥過程制備了α-al2o3微晶陶瓷的前驅(qū)體,熱處理得到α-al2o3微晶陶瓷。通過tg(dtg)-dta和xrd等分析測試手段,詳細(xì)考察了膠溶劑、ph值、固含量等工藝參數(shù)對α-al2o3微晶陶瓷性能的影響,得到了合適的工藝參數(shù)。
馬艷紅等在“擬薄水鋁石溶膠-凝膠過程的影響因素研究”(《輕金屬》2009(06))介紹了以擬薄水鋁石為原料，研究溶膠凝膠過程的影響因素，初始固含、加酸量、溫度、膠凝劑加入量對凝膠穩(wěn)定時間都有影響，如果時間太短，凝膠中各成分分散不均，會造成偏析，如果時間太長，影響凝膠質(zhì)量，擬薄水鋁石的凝膠時間通常在(7～8)分鐘效果較為理想。
現(xiàn)有文獻報道的研究關(guān)注的是氧化鋁材料的合成與性能，追求提高純度與物料均勻性，對雜質(zhì)元素成分的預(yù)期摻雜(成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))與含量控制的研究未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是根據(jù)氧化鋁陶瓷的化學(xué)成分分析的需要，提供一種含有預(yù)期摻雜元素的氧化鋁粉體，作為氧化鋁陶瓷化學(xué)元素定量分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；本發(fā)明的同時提供該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，以氧化鋁陶瓷的基本元素構(gòu)成為設(shè)計依據(jù)，以擬薄水鋁石為主體，由幾種梯度分布的、不同含量的摻雜金屬元素的硝酸鹽為添加構(gòu)成氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用溶膠凝膠法合成工藝，干燥燒結(jié)得到預(yù)期化學(xué)成分含量的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為一組摻雜fe、la、y、mg元素的α-al2o3粉末，摻雜元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為fe2o3：0.5％～4％，la2o3：0.5％～4％，y2o3：0.5％～4％，mgo：0.5％～4％，間隔不小于0.5％；余量氧化鋁。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還包括sio2：<0.5％。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以擬薄水鋁石為原料，添加相應(yīng)元素的硝酸鹽，其特征在于：所用物料均為高純試劑。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，以擬薄水鋁石為原料，添加相應(yīng)元素的硝酸鹽，采用溶膠凝膠法制備，包括配料、溶膠、凝膠、干膠、燒結(jié)和定值與匹配六個步驟：
(1)配料：按金屬氧化物的設(shè)計配比換算擬薄水鋁石和硝酸鹽用量，金屬氧化物總量為100％；按二氧化硅換算正硅酸乙酯用量；
(2)溶膠：按配比將擬薄水鋁石分散在去離子水中，固體份質(zhì)量含量介于10％-25％之間，用1:1)的硝酸溶液調(diào)節(jié)體系ph值介于4-6之間，得到透明溶膠a；
(3)凝膠：將摻雜元素的水溶液加入溶膠a中，攪拌均勻得到凝膠b
(4)干膠：80℃-100℃邊加熱邊攪拌凝膠b得到干燥疏松的干膠粉末c；
(5)燒結(jié)：將干膠粉末c在1240℃～1260℃煅燒50min-120min；自然冷卻至室溫得到氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物；
(6)定值與匹配：對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進行定值得到預(yù)期含量的單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，匹配梯度分布的摻雜金屬含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，得到氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明涉及氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，以擬薄水鋁石為原料，添加相應(yīng)元素的硝酸鹽，采用溶膠凝膠法制備，包括配料、溶膠、凝膠、干膠、燒結(jié)和定值六個步驟：其特征在于：所述燒結(jié)過程升溫速度介于5℃/min-20℃/min之間。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進行定值。
本發(fā)明涉及氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，以擬薄水鋁石為原料，添加相應(yīng)元素的硝酸鹽，采用溶膠凝膠法制備，包括配料、溶膠、凝膠、干膠、燒結(jié)和定值六個步驟其特征在于：所述燒結(jié)過程使用氧化鋁坩堝作為容器。
本發(fā)明涉及的氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成分可設(shè)計性強，均勻性、穩(wěn)定性好，元素覆蓋面廣，適用于氧化鋁陶瓷成分分析時儀器校準(zhǔn)及方法評價，為氧化鋁陶瓷配方設(shè)計提供實驗數(shù)據(jù)支持。
本發(fā)明涉及氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，可控性好，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)疏松，粉體粒徑和元素分布均勻，特別適用于化學(xué)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。
具體實施方式:
下面以一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的設(shè)計與制備為例對發(fā)明內(nèi)容進行詳細(xì)說明，但不作為對保護范圍的限制，在組分比例設(shè)計范圍中的調(diào)整均構(gòu)成本發(fā)明的一部分。
氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物質(zhì)的設(shè)計組分含量如表1所示。
表1氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的設(shè)計成分單位：％
——1#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵2.53g、六水硝酸鑭1.33g、六水硝酸釔1.70g、六水硝酸鎂3.18g，然后加入50ml去離子水，攪拌均勻；稱取正硅酸乙酯0.10g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)將128g高純擬薄水鋁石，加入640ml去離子水，用1:2的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為5，采用高速分散機分散均勻后，放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a；
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，用去離子水沖洗三遍燒杯，繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)啟動捏合機加熱，溫度設(shè)定為90℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以10℃/min的速率從室溫升至1250℃，保溫60min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：0.49％；la2o3：0.48％；y2o3：0.51％；mgo：0.50％；sio2：0.0264％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——2#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵5.06g、六水硝酸鑭2.66g、六水硝酸釔3.39g、六水硝酸鎂6.36g，然后加入75ml去離子水，攪拌至均勻。稱取正硅酸乙酯0.75g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)稱取125g高純擬薄水鋁石，加入1250ml去離子水，用1:1的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為4，采用高速分散機分散均勻后，放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，然后用去離子水沖洗三遍燒杯。繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)打開捏合機加熱，溫度設(shè)定為80℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以15℃/min的速率從室溫升至1240℃，保溫90min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：0.98％；la2o3：0.96％；y2o3：1.05％；mgo：1.04％；sio2：0.19％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——3#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵10.12g、六水硝酸鑭5.32g、六水硝酸釔6.79g、六水硝酸鎂12.72g，然后加入100ml去離子水，攪拌至均勻。稱取正硅酸乙酯1.48g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)稱取120g高純擬薄水鋁石，加入800ml去離子水，用1:5的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為4.5，采用高速分散機分散均勻后，將溶膠放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，然后用去離子水沖洗三遍燒杯。繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)打開捏合機加熱，溫度設(shè)定為95℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以5℃/min的速率從室溫升至1240℃，保溫50min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：1.98％；la2o3：2.04％；y2o3：1.97％；mgo：1.96％；sio2：0.38％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——4#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵20.24g、六水硝酸鑭10.63g、六水硝酸釔13.57g、六水硝酸鎂25.44g，然后加入150ml去離子水，攪拌至均勻。稱取正硅酸乙酯0.10g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)稱取110g高純擬薄水鋁石，加入730ml去離子水，用1:6的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為5，采用高速分散機分散均勻后，將溶膠放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，然后用去離子水沖洗三遍燒杯。繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)打開捏合機加熱，溫度設(shè)定為90℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以15℃/min的速率從室溫升至1250℃，保溫100min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：3.97％；la2o3：4.01％；y2o3：3.99％；mgo：3.96％；sio2：0.0259％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——5#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵2.53g、六水硝酸鑭10.63g、六水硝酸釔6.79g、六水硝酸鎂3.18g，然后加入75ml去離子水，攪拌均勻。
(2)將120g高純擬薄水鋁石，加入600ml去離子水，用1:10的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為5，采用高速分散機分散均勻后，放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a；
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，用去離子水沖洗三遍燒杯，繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)啟動捏合機加熱，溫度設(shè)定為90℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以10℃/min的速率從室溫升至1250℃，保溫60min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：0.49％；la2o3：4.01％；y2o3：1.97％；mgo：1.51％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——6#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵15.18g、六水硝酸鑭2.66g、六水硝酸釔10.18g、六水硝酸鎂3.18g，然后加入100ml去離子水，攪拌至均勻。稱取正硅酸乙酯0.10g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)稱取121g高純擬薄水鋁石，加入810ml去離子水，用1:6的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為5.5，采用高速分散機分散均勻后，將溶膠放入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，然后用去離子水沖洗三遍燒杯。繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)打開捏合機加熱，溫度設(shè)定為85℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以15℃/min的速率從室溫升至1260℃，保溫80min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：3.03％；la2o3：0.96％；y2o3：2.97％；mgo：0.50％；sio2：0.0261％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。
——7#氧化鋁陶瓷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備
(1)分別稱取九水硝酸鐵7.59g、六水硝酸鑭7.97g、六水硝酸釔1.70g、六水硝酸鎂12.72g，然后加入100ml去離子水，攪拌至均勻。稱取正硅酸乙酯0.10g配成溶膠并倒入步驟(1)中配好的溶液，輕微攪拌至均勻。
(2)稱取121g高純擬薄水鋁石，加入485ml去離子水，用1:10的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph值為6，采用高速分散機分散均勻后，轉(zhuǎn)入臥式砂磨機中用鋯珠進行砂磨，得到透明溶膠a；
(3)將透明溶膠a倒入捏合機內(nèi)，開啟捏合機，邊攪拌邊加入步驟(1)中配好的摻雜元素溶液，然后用去離子水沖洗三遍燒杯。繼續(xù)捏合至得到顏色均一的凝膠b，捏合過程中間隔半小時停機刮壁。
(4)打開捏合機加熱，溫度設(shè)定為100℃，邊加熱邊攪拌至凝膠變成干燥疏松的粉末，得到干膠粉末c。
(5)用萬能粉碎機破碎干膠粉末c并過100目篩。篩下的粉末放入帶蓋的氧化鋁坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)煅燒，煅燒工藝如下：以20℃/min的速率從室溫升至1240℃，保溫120min。自然冷卻至室溫得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
(6)將氧化鋁陶瓷粉末按最小包裝單位分裝到棕色玻璃瓶中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行定值。元素含量為fe2o3：1.52％；la2o3：2.96％；y2o3：0.51％；mgo：1.97％；sio2：0.0258％。依據(jù)jjf1343-2012中的規(guī)定，用方差分析法對分裝好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻的；用回歸曲線法從短期穩(wěn)定性(-20℃和50℃兩個溫度點，檢測10天)和長期穩(wěn)定性(常溫保存，檢測13個月)兩方面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行穩(wěn)定性檢測，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在穩(wěn)定性考察期內(nèi)是穩(wěn)定的。