本發(fā)明涉及分析化學領(lǐng)域，尤其涉及一種溶液熒光光譜的測定裝置和方法。

背景技術(shù)：

測定溶液熒光特征普遍是以熒光光譜儀實現(xiàn)，配套的樣品池為石英熒光比色皿、石英微量熒光比色皿或石英超微量熒光比色皿，其外形尺寸一般為12.5mm×12.5mm×45mm，光程10mm，或與之稍有不同，但此類比色皿壁均較厚。某些熒光較弱的物質(zhì)需借助熒光增強劑進行其熒光強度的間接測定。而在某一波長激發(fā)光下(如紫外范圍)該物質(zhì)不能產(chǎn)生熒光，上述比色皿均不能實現(xiàn)該功能。例如，測定鼠類尿液的熒光發(fā)射光譜時，設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)波長285nm，發(fā)射波長范圍300-700nm，激發(fā)狹縫10nm，發(fā)射狹縫10nm，ptm電壓300v，以石英熒光比色皿盛放東方田鼠尿液進行樣品發(fā)射光譜的掃描，得出的光譜圖如圖1，可見，在紫外波長范圍內(nèi)不能檢測到尿樣的熒光。此外，對于一些樣品量較少，濃度較高而不宜稀釋的樣品，現(xiàn)有光程較大的比色皿難以實現(xiàn)其熒光的檢測。

中國發(fā)明專利，申請公布號：102706848a，申請公布日：2012.10.13，屬于水環(huán)境監(jiān)測方法領(lǐng)域，具體涉及一種熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預(yù)處理方法，其特征在于，包括如下步驟：移取10ml污水樣品于25ml比色管，加入50g·l^-1硫脲溶液和5％～10％鹽酸溶液各2.5ml，稀釋至刻度搖勻；所述的熒光光譜法為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法，熒光光譜法測定水中砷和汞使用的溶液為硼氫化鉀溶液。該發(fā)明通過對污水樣品進行預(yù)處理，使砷、汞含量測定結(jié)果準確可用。其不足之處在于，該專利還不能對測定管進行更加精準的固定。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)中對于一些樣品量較少，濃度較高而不宜稀釋的樣品，現(xiàn)有光程較大的比色皿難以實現(xiàn)其熒光檢測的問題，本發(fā)明提供了一種溶液熒光光譜的測定裝置和方法。它的石英熒光比色管光程小、管壁薄，可以保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測。

2.技術(shù)方案

為解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種溶液熒光光譜的測定裝置，包括石英熒光比色管和比色管固定器，比色管固定器豎直正中設(shè)有孔，石英熒光比色管豎直插入放于熒光光譜儀的比色管固定器的孔中，比色管固定器放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)。

優(yōu)選地，石英熒光比色管兩端開口，全透光。

優(yōu)選地，比色管固定器的上方與熒光光譜儀的測定槽(石英樣品池)的槽口相平(目的是防止固定器影響熒光發(fā)射)，比色管固定器的下方懸掛槽內(nèi)。

優(yōu)選地，比色管固定器的材質(zhì)為有機玻璃，有機玻璃不易變形，容易加工。

優(yōu)選地，石英熒光比色管，直徑為0.9-1.1mm，光程為0.45-0.55mm、高為55-65mm，管壁厚度為0.25-0.30mm。

一種溶液熒光光譜的測定方法，其步驟為：

第一步、構(gòu)建以上所述的一種溶液熒光光譜的測定裝置；

第二步、將比色管固定器放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)，保持比色管固定器上方與槽口相平；

第三步、石英熒光比色管吸取溶液樣品；

第四步、石英熒光比色管豎直插入比色管固定器的孔中，石英熒光比色管底部接觸熒光光譜儀的測定槽(石英樣品池)的底部；

第五步、設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)光波長范圍和掃描間隔，確定最佳激發(fā)波長；

第六步、設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)光波長和發(fā)射光波長范圍；

第七步、掃描溶液樣品的發(fā)射光譜，記錄熒光峰值及其波長；

第八步、以蒸餾水作為熒光測定的基準參考物；

第九步、將溶液樣品的發(fā)射光譜減去蒸餾水的發(fā)射光譜，即為溶液樣品的熒光光譜。

優(yōu)選地，在溶液熒光光譜測定期間，保持室內(nèi)溫度25±1℃，光線一致。

優(yōu)選地，溶液熒光光譜的測定方法能夠用于弱熒光溶液熒光強度的檢測。

優(yōu)選地，溶液熒光光譜的測定方法能夠用于尿液的熒光光譜檢測。

優(yōu)選地，設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)狹縫為9-11nm，發(fā)射狹縫為9-11nm，掃描速度為1100-1200nm/min，pmt電壓為220-300v。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明的一種溶液熒光光譜的測定方法，針對某些熒光較弱的物質(zhì)需借助熒光增強劑進行其熒光強度的間接測定，而在某一波長激發(fā)光下(如紫外范圍)該物質(zhì)不能發(fā)熒光，普通的石英熒光比色皿不能實現(xiàn)該功能，它可以保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測；

(2)本發(fā)明的一種溶液熒光光譜的測定裝置，石英熒光比色管光程小(0.45-0.55mm)、管壁薄(0.25-0.30mm)，透過率高，可以保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測；

(3)本發(fā)明的一種溶液熒光光譜的測定裝置，比色管固定器a的上方與熒光光譜儀的測定槽(石英樣品池)的槽口相平，下方懸掛槽內(nèi)，防止比色管固定器a影響熒光發(fā)射；

(4)本發(fā)明的一種溶液熒光光譜的測定裝置，比色管固定器a的材質(zhì)為有機玻璃，有機玻璃不易變形，容易加工。

附圖說明

圖1為東方田鼠尿液熒光發(fā)射光譜(石英熒光比色皿)；

圖2為本發(fā)明的比色管固定器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為東方田鼠尿液熒光發(fā)射光譜(石英熒光比色管)；

圖4為本發(fā)明的石英熒光比色管結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標號：

a、比色管固定器；b、石英熒光比色管。

具體實施方式

為進一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作詳細描述。

實施例1

結(jié)合圖2和圖4，本實施例的一種溶液熒光光譜的測定裝置，包括石英熒光比色管b和比色管固定器a，比色管固定器a豎直正中設(shè)有孔，石英熒光比色管b豎直插入放于熒光儀的比色管固定器a的孔中，比色管固定器a放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)。

石英熒光比色管b兩端開口，全透光，比色管固定器a的上方與熒光光譜儀的測定槽(石英樣品池)的槽口相平，下方懸掛槽內(nèi)，防止比色管固定器a影響熒光發(fā)射。

比色管固定器a的材質(zhì)為有機玻璃，有機玻璃不易變形，容易加工。

石英熒光比色管b，直徑為0.9-1.1mm，光程為0.45-0.55mm、高為55-65mm，管壁厚度為0.25-0.30mm，保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測。

一種溶液熒光光譜的測定方法，包括以下步驟：

第一步、構(gòu)建以上所述的一種溶液熒光光譜的測定裝置，在溶液熒光光譜測定期間，保持室內(nèi)溫度25±1℃，光線一致；

第二步、將比色管固定器a放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)，保持比色管固定器a上方與槽口相平，下方懸掛槽內(nèi)；

第三步、利用虹吸原理，石英熒光比色管b吸取溶液樣品；石英熒光比色管b，直徑為0.9-1.1mm，光程為0.45-0.55mm、高為55-65mm，管壁厚度為0.25-0.30mm，保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測；

第四步、石英熒光比色管b豎直插入比色管固定器a的孔中，石英熒光比色管b底部接觸熒光光譜儀的測定槽的底部；

第五步、設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)光波長范圍和掃描間隔，確定最佳激發(fā)波長；設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)狹縫為9-11nm，發(fā)射狹縫為9-11nm，掃描速度為1100-1200nm/min，pmt電壓為220-300v；

第六步、設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)光波長和發(fā)射光波長范圍；

第七步、掃描石英熒光比色管b內(nèi)的溶液樣品的發(fā)射光譜，記錄熒光峰值及其波長；

第八步、以蒸餾水作為熒光測定的基準參考物；

第九步、將溶液樣品的發(fā)射光譜減去蒸餾水的發(fā)射光譜，即為溶液樣品的熒光光譜。

實施例2

本實施例的一種溶液熒光光譜的測定裝置，與實施例1類似，石英熒光比色管b直徑為1mm，高為60mm，光程小(0.5mm)、管壁薄(0.25mm)，保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測。比色管固定器a為12.5mm×12.5mm×25mm的長方體，所述固定器豎直正中有孔，孔直徑為1mm，放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)。

本實施例提供了一種測定溶液熒光光譜的方法，與實施例1類似，其中，第五步中設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)狹縫為9nm，發(fā)射狹縫為9nm，掃描速度為1100nm/min，pmt電壓為220v。某些熒光較弱的物質(zhì)需借助熒光增強劑進行其熒光強度的間接測定，而在某一波長激發(fā)光下(如紫外范圍)該物質(zhì)不能發(fā)熒光，普通的石英熒光比色皿不能實現(xiàn)該功能。

實施例3

本實施例的一種溶液熒光光譜的測定裝置，與實施例1類似，石英熒光比色管b，直徑為0.9mm，光程為0.45mm、高為55mm，管壁厚度為0.30mm，保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測。

本實施例提供了一種測定溶液熒光光譜的方法，與實施例1類似，其中，第五步中設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)狹縫為11nm，發(fā)射狹縫為11nm，掃描速度為1200nm/min，pmt電壓為300v。

實施例4

本實施例的一種溶液熒光光譜的測定裝置，與實施例1類似，石英熒光比色管b，直徑為1.1mm，光程為0.55mm、高為65mm，管壁厚度為0.28mm，保證弱熒光、量少或濃度較大的溶液熒光的檢測。

本實施例提供了一種測定溶液熒光光譜的方法，與實施例1類似，其中，第五步中設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)狹縫為10nm，發(fā)射狹縫為10nm，掃描速度為1150nm/min，pmt電壓為250v。

實施例5

為測定鼠類尿液的熒光發(fā)射光譜，本實施例的一種溶液熒光光譜的測定裝置：

(1)實驗儀器：f-7000型熒光光譜儀，由日立高新技術(shù)公司生產(chǎn)。

(2)所述的測定裝置由自制的石英熒光比色管b和比色管固定器a組成。將比色管固定器a放于熒光光譜儀的測定槽內(nèi)，保持比色管固定器a上方與槽口相平，石英熒光比色管b吸取東方田鼠尿樣后豎直插入比色管固定器a的孔中，石英熒光比色管b的管底部接觸測定槽底部，因為熒光激發(fā)光光束由此位置通過，其它位置不能是熒光激發(fā)光光束通過。

(3)首先設(shè)定激發(fā)光的波長范圍為230-350nm，并于360-380nm之間以5nm的間隔掃描預(yù)試東方田鼠尿液樣品的發(fā)射光譜，確定最佳激發(fā)波長為285nm(在激發(fā)波長285nm時尿樣熒光強度最大)。因此，設(shè)定熒光光譜儀的激發(fā)光波長(ex)285nm，發(fā)射光波長(em)范圍300-700nm，激發(fā)狹縫10nm，發(fā)射狹縫10nm，掃描速度1200nm/min，pmt電壓300v。測定期間，保持室內(nèi)溫度25±1℃，光線一致。

(4)掃描尿樣的發(fā)射光譜，記錄熒光峰值及其波長。

(5)以蒸餾水作為熒光測定的基準參考物，分析時，將樣品的發(fā)射光譜減去蒸餾水的發(fā)射光譜，即為東方田鼠尿液的熒光光譜(見圖3)。

以上示意性的對本發(fā)明及其實施方式進行了描述，該描述沒有限制性，附圖中所示的也只是本發(fā)明的實施方式之一，實際的結(jié)構(gòu)并不局限于此。所以，如果本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計出與該技術(shù)方案相似的結(jié)構(gòu)方式及實施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。