本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置及方法。

背景技術(shù)：

水中含有多種有機(jī)物，且80％為可溶性非揮發(fā)性有機(jī)物，其來(lái)源包括家庭和工業(yè)廢物、農(nóng)藥和大氣沉降物等。部分非揮發(fā)性有機(jī)物具有致癌、促癌和致突變效應(yīng)，而且因?yàn)榉悬c(diǎn)高和不易揮發(fā)等特點(diǎn)，這些非揮發(fā)性有機(jī)物可以長(zhǎng)時(shí)間存在于水中，最終隨著人們?nèi)粘ｏ嬍?、飲水等行為進(jìn)入體內(nèi)，形成危害。因此，發(fā)展水中非揮發(fā)性有機(jī)物的快速在線提取檢測(cè)技術(shù)對(duì)于人體健康至關(guān)重要。

針對(duì)水中非揮發(fā)性有機(jī)物不易揮發(fā)的特性，目前的檢測(cè)技術(shù)通常結(jié)合前處理方法將其提取出來(lái)，如吸附、液液萃取和沉淀等提取方法，處理過(guò)程耗時(shí)費(fèi)力，無(wú)法應(yīng)用于在線檢測(cè)，而且在吸附和液液萃取過(guò)程中容易引入雜質(zhì)，影響檢測(cè)結(jié)果。前處理之后，常用檢測(cè)技術(shù)為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，但是該技術(shù)檢測(cè)過(guò)程耗時(shí)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明需要解決的問(wèn)題：克服水中非揮發(fā)性有機(jī)物提取過(guò)程耗時(shí)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線的不足，提供一種超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置及方法，將液體樣本霧化為小液滴，結(jié)合加熱的方法，將液滴中的水快速蒸發(fā)掉并吹走，將非揮發(fā)性有機(jī)物由液滴中提取至霧化腔內(nèi)空氣中，然后利用紫外燈對(duì)其進(jìn)行照射電離，最后利用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)水中非揮發(fā)性有機(jī)物的快速在線提取檢測(cè)。

本發(fā)明技術(shù)解決方案：超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置，包括蠕動(dòng)泵、超聲霧化片、霧化腔、加熱恒溫套件、高溫反吹氣體、紫外燈和質(zhì)譜裝置；蠕動(dòng)泵通過(guò)傳輸軟管將液體樣本在線傳輸至超聲霧化片；所述超聲霧化片壓于霧化腔的頂端，且與傳輸軟管連接；所述霧化腔前端裝有紫外燈，下端裝有廢氣口，且霧化腔扣于質(zhì)譜裝置進(jìn)樣口；所述加熱恒溫套件連接于超聲霧化片的霧化出口處；所述高溫反吹氣體由質(zhì)譜進(jìn)樣口內(nèi)反吹出。

為了配合超聲霧化片的需水速度，所述蠕動(dòng)泵流量范圍可為0.1-5ml/min；為了避免傳輸管引入新的雜質(zhì)，樣本傳輸軟管為食品級(jí)硅膠管；為了匹配蠕動(dòng)泵的流量，傳輸管內(nèi)徑為1-2mm，外徑為3-4mm。

為了獲得細(xì)小液滴，便于快速加熱/蒸發(fā)液滴中的水，所述超聲霧化片中間部位微孔直徑可為1-20μm，且產(chǎn)生的超聲頻率可為20-300khz。

為了快速蒸發(fā)霧化液滴中的水，所述加熱恒溫套件內(nèi)溫度可保持在300-400℃。

為了快速蒸發(fā)霧化液滴中的水，同時(shí)吹走蒸發(fā)出來(lái)的氣態(tài)水蒸汽，所述高溫反吹氣溫度可保持在300-400℃，流量為0-12l/min。

為了能夠電離大部分非揮發(fā)性有機(jī)物，且同時(shí)不電離水，避免本底信號(hào)過(guò)高(霧化腔內(nèi)大部分物質(zhì)為水蒸汽)，所述紫外燈可為氪填充的真空紫外燈，能量為10.0ev。

本發(fā)明檢測(cè)方法的特征在于可以對(duì)水中非揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速在線提取，然后進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。該方法的具體工作過(guò)程如下：液體樣本在蠕動(dòng)泵的帶動(dòng)下，經(jīng)由傳輸軟管到達(dá)超聲霧化片，霧化為細(xì)小液滴，這些小液滴在加熱恒溫套件內(nèi)經(jīng)過(guò)加熱，蒸發(fā)出部分液滴中的水，霧化液滴進(jìn)入霧化腔后，高溫反吹氣進(jìn)一步對(duì)液滴進(jìn)行加熱，蒸發(fā)出其中的水，并將蒸發(fā)出來(lái)的水蒸汽經(jīng)由廢氣口吹走，利用這種加熱去濕的辦法，可以快速將液滴中非揮發(fā)性有機(jī)物提取至霧化腔內(nèi)空氣中，然后利用紫外燈對(duì)這些非揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行電離，電離所得離子在電場(chǎng)作用下進(jìn)入質(zhì)譜，完成檢測(cè)。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水中非揮發(fā)性有機(jī)物的快速在線提取檢測(cè)，本發(fā)明使用的方法為：首先將液體樣本霧化為細(xì)小液滴，然后利用加熱的方式快速蒸發(fā)出液滴中的水，將非揮發(fā)性有機(jī)物由液滴中提取至空氣中，利用質(zhì)譜檢測(cè)，整個(gè)提取過(guò)程無(wú)需樣品前處理，與現(xiàn)有常用的吸附、液液萃取和沉淀提取技術(shù)相比，本發(fā)明中的提取方法速度快、在線，而且提取過(guò)程中不會(huì)引入新的物質(zhì)。

(2)本發(fā)明的技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微量樣品中非揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)，超聲霧化片僅需ml量級(jí)的樣品即可完成噴霧，因此該發(fā)明也可以應(yīng)用于醫(yī)學(xué)生物等領(lǐng)域中微量體液中非揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置示意圖。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，為本發(fā)明超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置，包括蠕動(dòng)泵1、超聲霧化片2、霧化腔3、加熱恒溫套件4、高溫反吹氣體5、紫外燈6和質(zhì)譜裝置10；所述蠕動(dòng)泵1通過(guò)傳輸軟管8，將液體樣本7在線傳輸至超聲霧化片2；超聲霧化片2壓于霧化腔3的頂端，且與傳輸軟管8連接；所述加熱恒溫套件4連接于超聲霧化片2的霧化出口處；所述高溫反吹氣5由質(zhì)譜進(jìn)樣口9內(nèi)反吹出，所述霧化腔3前端裝有紫外燈6，下端裝有廢氣口11，且霧化腔3扣于質(zhì)譜裝置進(jìn)樣口9上。

為了操作安全，霧化腔3接地。為了傳輸光電離所得離子進(jìn)入質(zhì)譜裝置10，進(jìn)樣口9上加負(fù)壓-3.6kv，使霧化腔3和進(jìn)樣口9之間形成電場(chǎng)。

為了配合超聲霧化片2的需水量，所述蠕動(dòng)泵1流量范圍為0.1-5ml/min；為了避免傳輸管8引入新的雜質(zhì)，且能配合蠕動(dòng)泵1的需水量，所述液體傳輸軟管8為食品級(jí)硅膠管，內(nèi)徑為1-2mm，外徑為3-4mm；為了獲得細(xì)小液滴，便于快速蒸發(fā)水汽，所述超聲霧化片2霧化微孔直徑在1-20μm，超聲頻率范圍為20-300khz。

為了能夠快速蒸發(fā)小液滴中的水，同時(shí)吹走蒸發(fā)出來(lái)的氣態(tài)水蒸汽，所述高溫反吹氣5溫度可在300-400℃，流量為0-12l/min，所述加熱恒溫套件4內(nèi)溫度可在300-400℃。

檢測(cè)分析時(shí)，無(wú)需樣品前處理，蠕動(dòng)泵1通過(guò)傳輸軟管8將液體樣品7在線傳輸?shù)匠曥F化片2，然后通過(guò)超聲霧化片2將這些樣本霧化為細(xì)小液滴，進(jìn)入霧化腔3中；加熱恒溫套件4對(duì)這些液滴進(jìn)行加熱，將液滴中的水蒸發(fā)為氣態(tài)；在霧化腔3中，高溫反吹氣5繼續(xù)對(duì)液滴進(jìn)行加熱，將液滴中的水進(jìn)一步蒸發(fā)為氣態(tài)水蒸汽，并將蒸發(fā)出來(lái)的水蒸汽經(jīng)由廢氣口11吹走，此時(shí)，非揮發(fā)性有機(jī)物已經(jīng)由液滴中提取至霧化腔內(nèi)空氣中，提取出來(lái)的非揮發(fā)性有機(jī)物被真空紫外燈6電離后，所得離子在電場(chǎng)作用下進(jìn)入質(zhì)譜裝置10，完成檢測(cè)。

本發(fā)明說(shuō)明書未詳細(xì)闡明部分屬于本領(lǐng)域公知技術(shù)。

提供以上實(shí)施例僅僅是為了描述本發(fā)明的目的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求限定。不脫離本發(fā)明的精神和原理而做出的各種等同替換和修改，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及超聲霧化提取水中非揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜檢測(cè)裝置及方法，包括：蠕動(dòng)泵、超聲霧化片、霧化腔、加熱恒溫套件、高溫反吹氣體、紫外燈和質(zhì)譜裝置，蠕動(dòng)泵通過(guò)傳輸軟管傳輸液體樣本至超聲霧化片；超聲霧化片壓于霧化腔頂端，將液體樣本霧化為小液滴；霧化腔扣于質(zhì)譜進(jìn)樣口；加熱恒溫套件連接于超聲霧化片出口，通過(guò)加熱的方法蒸發(fā)液滴中水；高溫反吹氣體由質(zhì)譜進(jìn)樣口內(nèi)反吹出來(lái)，進(jìn)一步加熱蒸發(fā)液滴中水，并將蒸發(fā)出來(lái)的水蒸氣吹走，實(shí)現(xiàn)在線提取非揮發(fā)性有機(jī)物；紫外燈裝于霧化腔前端，用于電離被提取出來(lái)的非揮發(fā)性有機(jī)物；被電離的非揮發(fā)性有機(jī)物在電場(chǎng)作用下進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對(duì)水中非揮發(fā)性有機(jī)物的快速在線提取及檢測(cè)。

技術(shù)研發(fā)人員：鄒雪;王鴻梅;黃超群;儲(chǔ)焰南;沈成銀
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.25
技術(shù)公布日：2017.10.10