【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及高分子檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法。

背景技術(shù)：

溫敏可逆凝膠屬于一類對溫度變化敏感的智能凝膠。通過靜電、氫鍵、鏈纏繞等物理作用力將分子鏈連接到一起，形成連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種物理作用力并非永久性的，而是隨溫度的變化而改變，因此所形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)具有可逆性。溫敏可逆凝膠的配制一般是將其粉末溶解于不同溶劑當中，這個溶解過程受到溫度的控制。因此可以通過一個升溫或者降溫過程來實現(xiàn)，即從難溶解狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹芙鉅顟B(tài)的過程，粉末初始的溶解溫度可以被稱為“粉末溶解溫度”。研究和測試溫敏可逆凝膠的粉末溶解度不單單對于認識這類材料的物理性能十分關(guān)鍵，對指導(dǎo)相關(guān)的實際應(yīng)用也具有重要的現(xiàn)實意義。

鑒于此，提供一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法，所述溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法操作簡便、結(jié)果精確，并具有良好的普適性，對溫敏可逆凝膠的配制具有指導(dǎo)意義。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法，包括以下步驟：

1)將溫敏可逆凝膠的粉末樣品放在真空干燥箱中進行干燥后冷卻至常溫備用；

2)將溶劑倒入旋轉(zhuǎn)流變儀的液體測試配件中，并將溫度調(diào)到初始測試溫度；開啟所述旋轉(zhuǎn)流變儀的攪拌裝置后加入所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品；

3)設(shè)置所述旋轉(zhuǎn)流變儀的溫控系統(tǒng)使所述初始測試溫度勻速升高或降低至最終測試溫度以實現(xiàn)一個變溫過程，所述變溫過程中保持勻速攪拌，通過所述變溫過程將所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品從難溶解狀態(tài)變?yōu)橐兹芙鉅顟B(tài)，所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品在所述變溫過程中溶解；

4)所述旋轉(zhuǎn)流變儀測得所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品在所述變溫過程中溫度與流變學(xué)參數(shù)的曲線，所述曲線可分為非溶解區(qū)域和溶解區(qū)域，所述非溶解區(qū)域曲線的直線延長線與所述溶解區(qū)域曲線的直線延長線相交在一個交點上，所述交點被定義為所述溫敏可逆凝膠的“粉末溶解溫度”。

在一個優(yōu)選實施方式中，所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品為熱致凝膠時；所述初始測試溫度比所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值高0.5℃～50℃；所述最終測試溫度比溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值低0.5℃～50℃；所述變溫過程為0.05～25℃/min降溫過程。

所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品為冷致凝膠時；所述初始測試溫度比所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值低0.5℃～50℃；所述最終測試溫度比所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值高0.5℃～50℃；所述變溫過程為0.05～25℃/min升溫過程。

在一個優(yōu)選實施方式中，所述溶劑與所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品相溶。

在一個優(yōu)選實施方式中，所述變溫過程中所采用的勻速攪拌速率為50～3000r/s。

在一個優(yōu)選實施方式中，所述旋轉(zhuǎn)流變儀具有升降溫功能，同時配備測試液體配件。

本發(fā)明提供的一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法，操作簡便、結(jié)果精確，并具有良好的普適性，對溫敏可逆凝膠的配制具有指導(dǎo)意義。

【附圖說明】

圖1為本發(fā)明提供的溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法測出的甲基纖維素測試曲線圖。

圖2為通過本發(fā)明提供的溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法在不同攪拌速率下測出的甲基纖維素測試曲線圖。

【具體實施方式】

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益技術(shù)效果更加清晰明白，以下結(jié)合附圖和具體實施方式，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解的是，本說明書中描述的具體實施方式僅僅是為了解釋本發(fā)明，并不是為了限定本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法，包括以下步驟：

首先，將溫敏可逆凝膠的粉末樣品放在真空干燥箱中進行干燥后冷卻至常溫備用，以去除所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品中所含有的水分，確保測試結(jié)果的準確性。所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品可以為熱致凝膠及冷致凝膠。

將可溶解所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品的溶劑倒入旋轉(zhuǎn)流變儀的液體測試用的圓筒配件中，根據(jù)所述溫敏可逆凝膠的性質(zhì)得到一個粉末溶解溫度預(yù)估值，并將溫度調(diào)到初始測試溫度。

當所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品為熱致凝膠時，所述初始測試溫度比所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值高0.5℃～50℃，所述最終測試溫度比所述粉末溶解溫度預(yù)估值低0.5℃～50℃。待所述溶劑達到初始測試溫度后開啟所述旋轉(zhuǎn)流變儀的攪拌裝置加入所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品，蓋好所述旋轉(zhuǎn)流變儀的隔離罩，以避免所述溶劑的揮發(fā)。設(shè)置所述旋轉(zhuǎn)流變儀的溫控系統(tǒng)使所述初始測試溫度以0.05～25℃/min勻速降低至最終測試溫度以實現(xiàn)一個變溫過程；

當所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品為冷致凝膠時，所述初始測試溫度比所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品溶解溫度預(yù)估值低0.5℃～50℃，所述最終測試溫度比所述粉末溶解溫度預(yù)估值高0.5℃～50℃。待所述溶劑達到初始測試溫度后開啟所述旋轉(zhuǎn)流變儀的攪拌裝置加入所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品，蓋好所述旋轉(zhuǎn)流變儀的隔離罩，以避免所述溶劑的揮發(fā)。設(shè)置所述旋轉(zhuǎn)流變儀的溫控系統(tǒng)使所述初始測試溫度以0.05～25℃/min勻速升高至最終測試溫度以實現(xiàn)一個變溫過程。

所述變溫過程中保持在50～3000r/s范圍內(nèi)的勻速攪拌，確保測試過程中所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品所在的各區(qū)域溫度保持一致。通過所述變溫過程將所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品從難溶解狀態(tài)變?yōu)橐兹芙鉅顟B(tài)，所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品在所述變溫過程中溶解。

最后，所述旋轉(zhuǎn)流變儀測得所述溫敏可逆凝膠的粉末樣品在所述變溫過程中溫度與流變學(xué)參數(shù)的曲線，所述曲線可分為非溶解區(qū)域和溶解區(qū)域，在所述非溶解區(qū)域，流變學(xué)參數(shù)基本不隨溫度的變化而變化，所述曲線趨于直線；在所述溶解區(qū)域，流變學(xué)參數(shù)隨溫度的升高或降低而逐步的增加，所述曲線上升。將所述非溶解區(qū)域曲線的直線延長線與所述溶解區(qū)域曲線的直線延長線相交在一個交點上，所述交點被定義為所述溫敏可逆凝膠的“粉末溶解溫度”。

實施例一：

將適量的甲基纖維素粉末放入真空干燥箱中在70℃真空條件下干燥24小時，冷卻至常溫后用作甲基纖維素的粉末樣品，所述甲基纖維素為熱致凝膠。在本實施例中，所用旋轉(zhuǎn)流變儀具有升降溫功能，并配備液體測試配件包括圓筒、攪拌槳和隔離罩。在所述旋轉(zhuǎn)流變儀的圓筒中加入18.5g水，根據(jù)甲基纖維素的性質(zhì)設(shè)定粉末溶解溫度預(yù)估值為35℃，將所述旋轉(zhuǎn)流變儀設(shè)置初始測試溫度為50℃。

打開所述旋轉(zhuǎn)流變儀的攪拌槳，設(shè)定攪拌速率為300r/s，往所述旋轉(zhuǎn)流變儀的圓筒中加入1.5g所述甲基纖維素的粉末樣品，同時設(shè)置所述旋轉(zhuǎn)流變儀的溫控系統(tǒng)使測試溫度以1℃/min勻速下降至最終測試溫度5℃。

請參閱圖1，所述旋轉(zhuǎn)流變儀測得所述甲基纖維素的粉末樣品的溫度與扭矩曲線，曲線30℃以上的溫度區(qū)域為非溶解區(qū)域，扭矩基本不隨溫度的變化而變化，所述扭矩趨近于零，所述曲線趨于直線，說明所述甲基纖維素的粉末樣品懸浮于溶液中并未發(fā)生溶解。曲線30℃以下的溫度區(qū)域為溶解區(qū)域：隨著溫度的下降所述甲基纖維素的粉末樣品開始溶解，扭矩隨溫度的降低而逐步的增加直到最終測試溫度5℃，所述曲線上升。

將所述非溶解區(qū)域曲線直線延長與所述溶解區(qū)域曲線直線延長線相交在一個交點上，所述的交點定義為甲基纖維素的“粉末溶解溫度”，所述甲基纖維素的“粉末溶解溫度”為29.4℃。

請參閱圖2，在其他測試條件相同攪拌速率不同的情況下對所述甲基纖維素的粉末樣品進行測試。三種攪拌速率得到三個相應(yīng)的曲線，和300s^-1攪拌速率下測得的曲線扭矩相比，250s^-1攪拌速率下測得的曲線扭矩更低，而400s^-1攪拌速率下測得的曲線扭矩更高。但是得到的“粉末溶解溫度”基本相同，證明該參數(shù)不隨攪拌速率變化而變化。

以初始測試溫度、最終測試溫度、溫度速率等分別作為單一變量對所述甲基纖維素的粉末樣品進行測試，發(fā)現(xiàn)所述甲基纖維素的“粉末溶解溫度”基本等同。

本發(fā)明提供的一種溫敏可逆凝膠粉末溶解溫度的測定方法，操作簡便、結(jié)果精確，并具有良好的普適性，對溫敏可逆凝膠的配制具有指導(dǎo)意義。

本發(fā)明并不僅僅限于說明書和實施方式中所描述，因此對于熟悉領(lǐng)域的人員而言可容易地實現(xiàn)另外的優(yōu)點和修改，故在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念的精神和范圍的情況下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)、代表性的設(shè)備和這里示出與描述的圖示示例。