本發(fā)明涉及在線取樣設(shè)備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種在線取樣裝置。
背景技術(shù)：
：六氯二硅烷(Si2Cl6)是一種高效的脫氧劑，用作無(wú)定形硅薄膜、光化學(xué)纖維原料以及硅氧烷等的優(yōu)良原料，在半導(dǎo)體、光電材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景和實(shí)際價(jià)值。六氯二硅烷最重要的用途是制造氮硅薄膜，相較于傳統(tǒng)的二氯二氫硅、硅烷氣沉積法制氮硅薄膜，六氯二硅烷氣相沉積法的沉積溫度、沉積壓力低、效率高且得到薄膜的密度、絕緣性、抗腐蝕性、兼容性皆更優(yōu)。六氯二硅烷遇水易發(fā)生水解反應(yīng)，生產(chǎn)的水解物極易燃燒，同時(shí)半導(dǎo)體、光電材料用六氯二硅烷的純度要求相對(duì)高(金屬雜質(zhì)總量100ng/g以下)，因此必須在全封閉的系統(tǒng)中進(jìn)行取樣，才能保證取樣過(guò)程的安全以及使所取樣品準(zhǔn)確反映六氯二硅烷的質(zhì)量水平。此外，密閉取樣系統(tǒng)管路內(nèi)部存在化學(xué)微污染以及顆粒雜質(zhì)污染等潛在污染源，因此需要提供一種新的在線取樣裝置，以提高如六氯二硅烷之類的樣品的取樣的安全性和準(zhǔn)確性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的主要目的在于提供一種在線取樣裝置，保證樣品高純不被沾污以及取樣安全、環(huán)保。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種在線取樣裝置，該在線取樣裝置包括：吹掃管路、進(jìn)樣管路、取樣管路、尾氣管路、保護(hù)容器以及取樣容器，在線取樣裝置包括吹掃狀態(tài)和取樣狀態(tài)，在吹掃狀態(tài)時(shí)，吹掃管路通過(guò)依次相連的取樣管路和保護(hù)容器與尾氣管路相連通；在取樣狀態(tài)時(shí)，進(jìn)樣管路通過(guò)依次相連的取樣管路和取樣容器與尾氣管路相連通。進(jìn)一步地，吹掃管路沿吹掃氣體流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一吹掃閥門(mén)、第二吹掃閥門(mén)和第三吹掃閥門(mén)。進(jìn)一步地，吹掃管路還包括吹掃止回閥，吹掃止回閥設(shè)置在第二吹掃閥門(mén)和第三吹掃閥門(mén)之間。進(jìn)一步地，述吹掃管路還包括設(shè)置在第三吹掃閥門(mén)下游的測(cè)壓裝置。進(jìn)一步地，尾氣管路沿尾氣的流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一尾氣閥門(mén)、第二尾氣閥門(mén)和第三尾氣閥門(mén)。進(jìn)一步地，尾氣管路還包括設(shè)置在第一尾氣閥門(mén)和第二尾氣閥門(mén)之間的尾氣止回閥。進(jìn)一步地，進(jìn)樣管路包括：沿樣品流動(dòng)方向依次設(shè)置的第一進(jìn)樣閥門(mén)、第二進(jìn)樣閥門(mén)以及第三進(jìn)樣閥門(mén)。進(jìn)一步地，在線取樣裝置還包括：回樣管路，取樣管路上設(shè)置有取樣閥門(mén)，回樣管路通過(guò)取樣閥門(mén)與取樣管路相連通。進(jìn)一步地，回樣管路沿物料流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一回樣閥門(mén)、第二回樣閥門(mén)以及第三回樣閥門(mén)。進(jìn)一步地，在線取樣裝置還包括冷卻設(shè)備，冷卻設(shè)備設(shè)置在取樣管路上，并位于取樣閥門(mén)的上游。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，通過(guò)設(shè)置吹掃管路、進(jìn)樣管路、取樣管路、尾氣管路、保護(hù)容器和取樣容器，并在吹掃狀態(tài)時(shí)利用吹掃管路、取樣管路、保護(hù)容器及尾氣管路對(duì)取樣管路進(jìn)行吹掃，并在管道吹掃完成后將保護(hù)容器替換為取樣容器，進(jìn)一步對(duì)取樣容器進(jìn)行吹掃，以將取樣管道和取樣容器中的雜質(zhì)或水氣等吹掃出去，為后續(xù)在取樣狀態(tài)下利用進(jìn)樣管路、取樣管路以及取樣容器對(duì)待取樣品進(jìn)行取樣，排除了雜質(zhì)污染和水氣等危險(xiǎn)因素，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的安全、準(zhǔn)確取樣。附圖說(shuō)明構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的說(shuō)明書(shū)附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種優(yōu)選實(shí)施例中的在線取樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，上述附圖包括以下附圖標(biāo)記：10、吹掃管路；20、進(jìn)樣管路；30、取樣管路；40、尾氣管路；50、回樣管路；60、冷卻設(shè)備；100、取樣面板；11、第一吹掃閥門(mén)；12、第二吹掃閥門(mén)；13、第三吹掃閥門(mén)；14、吹掃止回閥；15、測(cè)壓裝置；21、第一進(jìn)樣閥門(mén)；22、第二進(jìn)樣閥門(mén)；23、第三進(jìn)樣閥門(mén)；31、取樣容器；32、取樣閥門(mén)；33、保護(hù)容器；41、第一尾氣閥門(mén)；42、第二尾氣閥門(mén)；43、第三尾氣閥門(mén)；44、尾氣止回閥；51、第一回樣閥門(mén)；52、第二回樣閥門(mén)；53、第三回樣閥門(mén)。具體實(shí)施方式需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。如
背景技術(shù)：
所提到的，對(duì)六氯二硅烷這類遇水或氧氣等環(huán)境因素而分解產(chǎn)生易燃或易爆物質(zhì)，或者易受取樣設(shè)備中的雜質(zhì)而被污染的樣品，在進(jìn)行取樣時(shí)存在取樣不安全以及不準(zhǔn)確的問(wèn)題。為了提高這類樣品的取樣準(zhǔn)確性及安全性，在本發(fā)明一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種在線取樣裝置，如圖1所示，該在線取樣裝置包括：吹掃管路10、進(jìn)樣管路20、取樣管路30、尾氣管路40、保護(hù)容器33以及取樣容器31，在線取樣裝置包括吹掃狀態(tài)和取樣狀態(tài)，在吹掃狀態(tài)時(shí)，吹掃管路10通過(guò)依次相連的取樣管路30和保護(hù)容器33與尾氣管路40相連通；在取樣狀態(tài)時(shí)，進(jìn)樣管路20通過(guò)依次相連的取樣管路30和取樣容器31與尾氣管路40相連通。本發(fā)明的上述在線取樣裝置通過(guò)設(shè)置吹掃管路、進(jìn)樣管路、取樣管路、尾氣管路、保護(hù)容器和取樣容器，并在吹掃狀態(tài)時(shí)利用吹掃管路、取樣管路、保護(hù)容器及尾氣管路對(duì)取樣管路進(jìn)行吹掃，并在管道吹掃完成后將保護(hù)容器替換為取樣容器，進(jìn)一步對(duì)取樣容器進(jìn)行吹掃，以將取樣管道和取樣容器中的雜質(zhì)或水氣等吹掃出去，為后續(xù)利用進(jìn)樣管路、取樣管路以及取樣容器對(duì)待取樣品進(jìn)行取樣排除了雜質(zhì)污染和水氣等危險(xiǎn)因素，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的安全、準(zhǔn)確取樣。上述在線取樣裝置中，設(shè)置吹掃管路10的目的是為了對(duì)取樣管路中的雜質(zhì)及水分等危險(xiǎn)因素吹掃出去，以提高取樣過(guò)程中的安全性和取樣的準(zhǔn)確性。因而，對(duì)吹掃管路10的具體設(shè)置方式并無(wú)特殊要求，只要能夠?qū)崿F(xiàn)上述目的即可。為了更靈活地控制吹掃的開(kāi)啟和關(guān)閉，在一種優(yōu)選實(shí)施例中，如圖1所示，上述吹掃管路10沿吹掃氣體流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一吹掃閥門(mén)11、第二吹掃閥門(mén)12和第三吹掃閥門(mén)13。根據(jù)實(shí)際管路為一體連通的管路還是分段連通而成的管路，可以在管路上設(shè)置一個(gè)或多個(gè)閥門(mén)，以便實(shí)現(xiàn)對(duì)吹掃氣體的開(kāi)啟或關(guān)閉。上述優(yōu)選實(shí)施例中的吹掃管路上設(shè)置一個(gè)或多個(gè)吹掃閥門(mén)，已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)吹掃步驟的開(kāi)啟或關(guān)閉。為了進(jìn)一步防止在不需要吹掃時(shí)，管道中的吹掃氣體沿吹掃管路逆流至吹掃氣體儲(chǔ)存裝置中而對(duì)吹掃氣體造成污染，在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述吹掃管路10還包括吹掃止回閥14，吹掃止回閥14設(shè)置在第二吹掃閥門(mén)12和第三吹掃閥門(mén)13之間。在關(guān)閉第三吹掃閥門(mén)13的情況下，再設(shè)置一個(gè)吹掃止回閥14更利于防止吹掃氣體回流。為了更準(zhǔn)確地控制吹掃的量或吹掃力度，在另一種更優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖1所示，該吹掃管路10還包括設(shè)置在第三吹掃閥門(mén)13下游的測(cè)壓裝置15。在吹掃管路10的出口端設(shè)置測(cè)量裝置，比如壓力表，可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)通入取樣管路30中的吹掃氣體的壓力，從而更利于維持整個(gè)在線取樣裝置的運(yùn)行穩(wěn)定性。上述在線取樣裝置中，尾氣管路40的設(shè)置是便于對(duì)吹掃出的含有雜質(zhì)或水氣的尾氣進(jìn)行回收，當(dāng)確定所吹掃后的尾氣中不含有對(duì)空氣或環(huán)境有污染的氣體或物質(zhì)時(shí)，也可以省略該尾氣管路40。此處設(shè)置尾氣管路，主要是防止有染污的氣體排放到空氣中，因而對(duì)尾氣進(jìn)行回收，以便進(jìn)行無(wú)害處理后再排放。在吹掃或者取樣過(guò)程中，為了防止尾氣管路40中的尾氣回流至保護(hù)容器33或取樣容器31，甚至回流至取樣管路30中，而造成污染。在一種優(yōu)選實(shí)施例，如圖1所示，尾氣管路40沿尾氣的流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一尾氣閥門(mén)41、第二尾氣閥門(mén)42和第三尾氣閥門(mén)43。同樣，閥門(mén)的數(shù)量根據(jù)尾氣管路由一體成型的管路還是由多段連接而成管路的實(shí)際狀況而定，設(shè)置一個(gè)或多個(gè)閥門(mén)能夠有效防止尾氣的回流。在另一優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖1所示，尾氣管路40還包括設(shè)置在第一尾氣閥門(mén)41和第二尾氣閥門(mén)42之間的尾氣止回閥44。在沿尾氣流動(dòng)方向的第一尾氣閥門(mén)41下游設(shè)置尾氣止回閥44能夠更有效地防止尾氣的回流。本發(fā)明的上述在線取樣裝置中進(jìn)樣管路20只要在取樣時(shí)，能夠與取樣管路30相連通即可，其具體設(shè)置形式可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)中進(jìn)樣管路20的管路狀況而定。在本發(fā)明一種優(yōu)選實(shí)施例中，進(jìn)樣管路20包括：沿樣品流動(dòng)方向依次設(shè)置的第一進(jìn)樣閥門(mén)21、第二進(jìn)樣閥門(mén)22以及第三進(jìn)樣閥門(mén)23。上述優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)實(shí)際進(jìn)樣管路的連通狀況，可以設(shè)置一個(gè)閥門(mén)，僅在需要進(jìn)樣時(shí)打開(kāi)該閥門(mén)即可將進(jìn)樣管路20與取樣管路30連通進(jìn)行取樣。而當(dāng)取樣結(jié)束或不需要取樣時(shí)，則關(guān)閉該閥門(mén)，停止樣品向取樣管路30流通。同樣，當(dāng)在進(jìn)樣管路上設(shè)置上述三個(gè)閥門(mén)時(shí)，可以在靠近樣品儲(chǔ)存裝置的位置及時(shí)關(guān)閉，防止不必要的樣品浪費(fèi)。而在中間設(shè)置一個(gè)第二進(jìn)樣閥門(mén)22可以防止從第一進(jìn)樣閥門(mén)21遺漏的樣品進(jìn)一步向下流動(dòng)。而在靠近取樣管路30一端設(shè)置的第三進(jìn)樣閥門(mén)23進(jìn)一步避免了不必要樣品的進(jìn)一步向下流動(dòng)。上述在線取樣裝置中，在吹掃管路10對(duì)取樣管路30、取樣容器31進(jìn)行吹掃干凈后，便可利用進(jìn)樣管路20對(duì)取樣管路30和取樣容器31進(jìn)行取樣，進(jìn)樣管路中的樣品逐漸驅(qū)趕著取樣管路30和取樣容器31中的吹掃氣體而進(jìn)入取樣容器31中，從而完成在線取樣工作。而為了在取樣之前，對(duì)取樣管路30中的吹掃氣體進(jìn)行置換去除，以便更方便地進(jìn)行取樣，在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述在線取樣裝置還包括：回樣管路50，取樣管路30上設(shè)置有取樣閥門(mén)32，回樣管路50通過(guò)取樣閥門(mén)32與取樣管路30相連通。上述回樣管路50及取樣閥門(mén)32的設(shè)置，便于在吹掃結(jié)束后，利用進(jìn)樣管路20、取樣管路30和回樣管路50連通，利用樣品對(duì)取樣管路30中的吹掃氣體進(jìn)行置換，以便取樣管道中提前充滿待取樣品。以六氯二硅烷為例，由于吹掃氣體(如高純氮?dú)?不與樣品進(jìn)行反應(yīng)，因而，取樣管路30中的吹掃氣體經(jīng)回樣管路50進(jìn)入樣品儲(chǔ)存裝置中并不會(huì)對(duì)樣品造成污染或造成不安全隱患。此外，回樣管路50及取樣閥門(mén)32的設(shè)置，還有利于在取樣結(jié)束后，對(duì)取樣管道中殘留的樣品進(jìn)行回收。具體回收流程為：將吹掃管路10、取樣管路30及回樣管路50連通，將取樣閥門(mén)打開(kāi)，使得吹掃氣體將殘留在取樣管路30中的樣品吹掃至樣品儲(chǔ)存裝置中去，以減少樣品的浪費(fèi)。類似地，為了避免回樣管路50中的樣品沿管路逆流入取樣管路30或取樣容器31中，在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖1所示，回樣管路50沿物料流動(dòng)方向依次設(shè)置有第一回樣閥門(mén)51、第二回樣閥門(mén)52以及第三回樣閥門(mén)53。閥門(mén)的設(shè)置能夠有效防止回流樣品的逆流。上述在線取樣裝置中，根據(jù)待取樣品的性質(zhì)不同，還可以在取樣容器31之前的管路上設(shè)置相應(yīng)的裝置，以便于將樣品轉(zhuǎn)換成合適的形態(tài)，方便取樣。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖1所示，上述在線取樣裝置還包括冷卻設(shè)備60，冷卻設(shè)備60設(shè)置在取樣管路30上，并位于取樣閥門(mén)32的上游。在取樣管路30的取樣閥門(mén)32之前設(shè)置冷卻設(shè)備，以便將氣體形態(tài)的樣品冷卻成液體形態(tài)，從而更方便、更安全、更準(zhǔn)確地進(jìn)行在線取樣。當(dāng)然，當(dāng)待取樣品沸點(diǎn)較高，本身就是以液體形態(tài)存在時(shí)，則該冷卻設(shè)備可以省略。在本發(fā)明一種最優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖1所示，提供了一種適用于六氯二硅烷的在線取樣裝置，其包括管路系統(tǒng)、樣品瓶、高純氮?dú)庖约拔矚庀到y(tǒng)。其中管路系統(tǒng)中涉及的管路及閥門(mén)均為EP等級(jí)，樣品瓶為PFA材質(zhì)，尾氣系統(tǒng)處理系統(tǒng)內(nèi)微量的六氯二硅烷，氮?dú)庀到y(tǒng)為整個(gè)系統(tǒng)提供含水量低于3ppm的高純氮?dú)?。圖中虛線框內(nèi)的管路及閥門(mén)安裝在保護(hù)箱的取樣面板上。上述優(yōu)選實(shí)施例中，六氯二硅烷的取樣方法具體包含以下步驟：1)高純氮?dú)獯祾?。打開(kāi)吹掃管路10的第一吹掃閥門(mén)11、第二吹掃閥門(mén)12，以及尾氣管路40的第三尾氣閥門(mén)43、第二尾氣閥門(mén)42，然后打開(kāi)第三吹掃閥門(mén)13，依次打開(kāi)第一尾氣閥門(mén)41、取樣閥門(mén)32，進(jìn)行高純氮?dú)獯祾?。吹掃完畢，關(guān)閉取樣閥門(mén)32。將保護(hù)容器33(保護(hù)瓶)更換為取樣容器31(樣品瓶)后擰緊，緩慢打開(kāi)取樣閥門(mén)32，再次用高純氮?dú)膺M(jìn)行吹掃置換后，關(guān)閉第三吹掃閥門(mén)13、取樣閥門(mén)32以及第一尾氣閥門(mén)41。2)六氯二硅烷置換。打開(kāi)第一進(jìn)樣閥門(mén)21、第二進(jìn)樣閥門(mén)22、第三回樣閥門(mén)53、第二回樣閥門(mén)52，依次緩慢打開(kāi)第三進(jìn)樣閥門(mén)23、取樣閥門(mén)32、第一回樣閥門(mén)51，六氯二硅烷對(duì)取樣管路30進(jìn)行置換。在置換步驟第一回樣閥門(mén)51是打開(kāi)狀態(tài)，保證樣品在管道內(nèi)流通置換。3)六氯二硅烷取樣。打開(kāi)第一尾氣閥門(mén)41閥。緩慢打開(kāi)取樣閥門(mén)32，樣品進(jìn)入樣品瓶中，取樣完畢，依次關(guān)閉取樣閥門(mén)32、第三進(jìn)樣閥門(mén)23、第一回樣閥門(mén)51，將樣品瓶取下，換上保護(hù)瓶擰緊。4)高純氮?dú)獯祾咧脫Q。打開(kāi)第三吹掃閥門(mén)13。緩慢打開(kāi)第三進(jìn)樣閥門(mén)23進(jìn)行高純氮?dú)獯祾?，將進(jìn)料管路中物料反吹回系統(tǒng)，依次關(guān)閉第一進(jìn)樣閥門(mén)21、第二進(jìn)樣閥門(mén)22、第三進(jìn)樣閥門(mén)23。緩慢打開(kāi)第一回樣閥門(mén)51進(jìn)行高純氮?dú)獯祾?，將管路中物料反吹回系統(tǒng)，依次關(guān)閉第三回樣閥門(mén)53、第二回樣閥門(mén)52、第一回樣閥門(mén)51。緩慢打開(kāi)取樣閥門(mén)32進(jìn)行高純氮?dú)獯祾呷庸苈?0中的物料。保持取樣閥門(mén)32、第一尾氣閥門(mén)41常開(kāi)，保證高純氮?dú)獬掷m(xù)吹掃保護(hù)取樣裝置。下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。實(shí)施例1：對(duì)洛陽(yáng)某多晶硅廠生產(chǎn)的六氯二硅烷進(jìn)行密閉在線取樣后，送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果與AIRLIQUIDE公司標(biāo)準(zhǔn)相比(見(jiàn)表1、表2)，基本達(dá)到生產(chǎn)要求。表1：實(shí)施例1中雜質(zhì)檢測(cè)結(jié)果雜質(zhì)AIRLIQUIDE公司標(biāo)準(zhǔn)/ng/g實(shí)施例1/ng/gTi≤200.76Al≤201.86Fe≤201.05Ni≤200.50K≤201.24Na≤201.50Cr≤201.44Mn≤200.85Mg≤201.11Cu≤200.35Ca≤200.64表2：實(shí)施例1中組分檢測(cè)結(jié)果組分AIRLIQUIDE公司標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例1Si2Cl6＞99.7％99.99％SiHCl3+SiCl4＜0.2％0.01％實(shí)施例2：與道康寧對(duì)比分析：原料為洛陽(yáng)某多晶硅廠生產(chǎn)的六氯二硅烷，六氯二硅烷含量99％以上，穩(wěn)定運(yùn)行15天后，通過(guò)本發(fā)明的在線取樣裝置同時(shí)取樣A、B兩個(gè)樣品，其中A樣送道康寧檢測(cè)，B樣送洛陽(yáng)某多晶硅廠實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。分析結(jié)果見(jiàn)表3。表3：與道康寧對(duì)比分析結(jié)果組分A樣B樣Si2Cl699.86％99.88％SiHCl30.003％0.005％SiCl40.019％0.010％從以上的描述中，可以看出，本發(fā)明上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：通過(guò)設(shè)置吹掃管路、進(jìn)樣管路、取樣管路、尾氣管路、保護(hù)容器和取樣容器，并在吹掃狀態(tài)時(shí)利用吹掃管路、取樣管路、保護(hù)容器及尾氣管路對(duì)取樣管路進(jìn)行吹掃，并在管道吹掃完成后將保護(hù)容器替換為取樣容器，進(jìn)一步對(duì)取樣容器進(jìn)行吹掃，以將取樣管道和取樣容器中的雜質(zhì)或水氣等吹掃出去，為后續(xù)在取樣狀態(tài)下利用進(jìn)樣管路、取樣管路以及取樣容器對(duì)待取樣品進(jìn)行取樣，排除了雜質(zhì)污染和水氣等危險(xiǎn)因素，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的安全、準(zhǔn)確取樣。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3