本發(fā)明涉及一種用于柱層析分離過程中紫外快速檢測(cè)儀器，特別涉及一種用于常壓、中壓柱層析分離的紫外雙波段快速檢測(cè)儀。

背景技術(shù)：

在有機(jī)物合成以及天然藥物的提取、分離和純化過程中，柱層析分離是應(yīng)用最為普遍和廣泛的分離和提純技術(shù)。而其檢測(cè)一般采用手動(dòng)的方法：先用薄層層析展開，再用紫外分析儀觀察，或者噴灑顯色劑后再用紫外分析儀觀察。

此方法存在的問題是：①工作量大，每批樣品都需要檢測(cè)；②檢測(cè)靈敏度比較低：試驗(yàn)過程中，薄層層析檢測(cè)辦法需要對(duì)收集的樣液進(jìn)行合并這樣就造成化合物的交叉，使得原本得以分離的化合物要進(jìn)行二次分離，這樣就極大的增加了實(shí)驗(yàn)過程的繁瑣與難度，而且將對(duì)分離物造成進(jìn)一步的損失；③薄層檢測(cè)不能與試驗(yàn)同步進(jìn)行，存在一定的滯后性，需要取樣后進(jìn)行展開檢測(cè)，而且展開時(shí)間過長，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)試驗(yàn)和生產(chǎn)高效率的要求。尤其是中壓柱層層析在天然產(chǎn)物的中壓分離過程中，一般沒很難對(duì)液流進(jìn)行少量多次的收集，這就使得在大量制備過程無法使用薄層層析檢測(cè)，只能進(jìn)行無根據(jù)的打段，然后再進(jìn)行分離，這樣可能使得原本初步分離的化合物交叉嚴(yán)重。

現(xiàn)有技術(shù)中的紫外檢測(cè)儀采用單波段測(cè)量方法(CN 2553374Y)，光源發(fā)出的光經(jīng)過濾光片后形成單色光，通過樣品池后與樣品作用，部分被樣品吸收，部分透過流通池，照射到光電轉(zhuǎn)換器件，轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)過放大電路放大信號(hào)后再經(jīng)過數(shù)模轉(zhuǎn)換模塊將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為與濃度呈正比的數(shù)字信號(hào)。經(jīng)數(shù)碼管顯示或輸出至特定的記錄儀器繪制出曲線圖，再進(jìn)行后期處理。

但是，化合物的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，種類繁多，其紫外吸收的波段也不完全相同，僅僅采用單一波段檢測(cè)化合物的吸收不可避免的遺漏其他不具備該波段吸收的化合物。有些單一波段的紫外檢測(cè)器雖然可以選擇2個(gè)波段，但是無法同時(shí)利用2個(gè)波段對(duì)化合物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，遺漏仍不可避免。同時(shí)，儀器不能直接與電腦連接，需要一臺(tái)記錄儀記錄數(shù)據(jù)。儀器笨重，操作麻煩。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供提供一種用于常壓、中壓柱層析分離的紫外雙波段快速檢測(cè)儀，可以同時(shí)對(duì)254nm與365nm波段的波長進(jìn)行檢測(cè)，極大的擴(kuò)展了不同化合物的檢測(cè)范圍，通過上位機(jī)軟件，將更加直觀準(zhǔn)確的掌握柱層析分離情況，通過觀測(cè)實(shí)時(shí)吸收曲線可以更加直觀的掌握化合物的分離情況。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種用于常壓、中壓柱層析分離的紫外雙波段快速檢測(cè)儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、光源系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述的進(jìn)樣系統(tǒng)由聚四氟乙烯管和流通池組成，所述聚四氟乙烯管與所述流通池相連，樣液通過聚四氟乙烯管流經(jīng)流通池；所述的光源系統(tǒng)由365nm紫外燈、254nm紫外燈、整流器以及變壓器組成；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由第一紫外傳感器、第二紫外傳感器、8位單片機(jī)，第一四位數(shù)碼管、第二四位數(shù)碼管以及串口數(shù)據(jù)線接頭、上位機(jī)組成；所述流通池的一側(cè)設(shè)有所述365nm紫外燈和254nm紫外燈，另一側(cè)與所述365nm紫外燈和254nm紫外燈相對(duì)應(yīng)的位置設(shè)有第一紫外傳感器和第二紫外傳感器，所述第一紫外傳感器和第二紫外傳感器均與所述8位單片機(jī)相連；所述8位單片機(jī)分別與第一四位數(shù)碼管、第二四位數(shù)碼管相連；所述8位單片機(jī)通過串口數(shù)據(jù)線接頭與所述上位機(jī)連接。

優(yōu)選地，所述紫外雙波段快速檢測(cè)儀還包括放大模塊和模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換模塊，所述第一紫外傳感器和第二紫外傳感器分別與一放大模塊相連，所述放大模塊分別通過一模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換模塊與所述8位單片機(jī)相連。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：在樣液流經(jīng)流通池的過程中，通過單片機(jī)在讀取不同波段紫外傳感器的同時(shí)，不僅向數(shù)碼管傳遞吸光值的顯示，又向串口發(fā)送一組雙參數(shù)數(shù)據(jù)，上位機(jī)接受后，可以隨時(shí)間的變化繪制出雙波段的吸光強(qiáng)度。這樣就可實(shí)現(xiàn)對(duì)流出液的線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與分析。本發(fā)明具有價(jià)格相對(duì)低廉，安全，實(shí)用，操作方便，等特點(diǎn)，有很好的推廣和實(shí)用價(jià)值，廣泛的推廣和應(yīng)用后會(huì)產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖

圖2為本發(fā)明工作模塊結(jié)構(gòu)示意圖

圖3為本發(fā)明檢測(cè)結(jié)果波形圖

其中，1-整流器，2-聚四氟乙烯管，3-流通池，4-第一四位數(shù)碼管，5-第二四位數(shù)碼管，6-第一紫外傳感器，7-254nm紫外燈，8-第二紫外傳感器，9-365nm紫外燈，10-變壓器，11-8位單片機(jī)，12-串口數(shù)據(jù)線接頭。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

一種用于常壓、中壓柱層析分離的紫外雙波段快速檢測(cè)儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、光源系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述的進(jìn)樣系統(tǒng)由聚四氟乙烯管2和流通池3組成，所述聚四氟乙烯管2與所述流通池3相連，樣液通過聚四氟乙烯管2流經(jīng)流通池3；所述的光源系統(tǒng)由365nm紫外燈9、254nm紫外燈7、整流器1以及變壓器10組成；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由第一紫外傳感器6、第二紫外傳感器8、8位單片機(jī)11，第一四位數(shù)碼管4、第二四位數(shù)碼管5以及串口數(shù)據(jù)線接頭12、上位機(jī)組成；所述流通池3的一側(cè)設(shè)有所述365nm紫外燈9和254nm紫外燈7，另一側(cè)與所述365nm紫外燈9和254nm紫外燈7相對(duì)應(yīng)的位置設(shè)有第一紫外傳感器6和第二紫外傳感器8，所述第一紫外傳感器6和第二紫外傳感器8均與所述8位單片機(jī)11相連；所述8位單片機(jī)11分別與第一四位數(shù)碼管4、第二四位數(shù)碼管5相連；所述8位單片機(jī)11通過串口數(shù)據(jù)線接頭12與所述上位機(jī)連接。

同時(shí)，為了使本儀器檢測(cè)更精準(zhǔn)，還包括放大模塊和模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換模塊，所述第一紫外傳感器4和第二紫外傳感器5分別與一放大模塊相連，所述放大模塊分別通過一模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換模塊與所述8位單片機(jī)11相連。

檢測(cè)試驗(yàn)：

于常壓下，分離樣品1：乙基(E)-3-4-氟苯基酯，樣品2：叔丁基(E)-3-(2-羥基-3-甲氧基)丙烯酸酯，層析柱為硅膠柱，填料為100目，上樣量為200mg；

先于計(jì)算上安裝檢測(cè)軟件，并安裝CH340驅(qū)動(dòng)后，通過USB線將計(jì)算機(jī)與紫外檢測(cè)儀連接；此時(shí)，第一數(shù)碼管4顯示為“BULB”，表示紫外燈處于關(guān)閉狀態(tài)；將儀器接入柱層析系統(tǒng)并保證液流流經(jīng)儀器以后，關(guān)閉柱層析閥門，打開儀器并開關(guān)。此時(shí)，儀器第一數(shù)碼管顯示為“CHEC”，表示儀器正在進(jìn)行紫外校準(zhǔn)。當(dāng)校準(zhǔn)完成時(shí)顯示當(dāng)前吸光值，同時(shí)點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行串口掃描。獲得串口信息后，點(diǎn)擊打開串口即可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)軟件的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

檢測(cè)分析結(jié)果如附圖3，8位單片機(jī)11通過串口將數(shù)據(jù)傳輸至計(jì)算機(jī)軟件，對(duì)雙參數(shù)進(jìn)行雙曲線繪圖，同時(shí)檢測(cè)出乙基(E)-3-4-氟苯基酯和叔丁基(E)-3-(2-羥基-3-甲氧基)丙烯酸酯。

上列詳細(xì)說明是針對(duì)本發(fā)明可行實(shí)施例的具體說明，該實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實(shí)施或變更，均應(yīng)包含于本案的專利范圍中。