一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及茶皂素提取技術領域，尤其是一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，通過無水乙醇、超聲輔助浸提處理，使得茶籽餅的茶皂素得到大量的浸提出來，并且結(jié)合浸提參數(shù)的控制，使得茶皂素的純度和含量較高；再結(jié)合過濾、離心、膜過濾、大孔樹脂吸附、去離子水洗滌純化、乙醇溶液解吸、濃縮干燥，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑進行反萃取提純步驟，避免了乙醇水溶液的殘留，降低了工藝難度，降低了成本，提高了純度，改善了品質(zhì)。
【專利說明】
一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及茶皂素提取技術領域，尤其是一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法。
【背景技術】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶樹種子(茶籽、茶葉籽)中提取出來的一類醣甙化合物，是一種性能良好的天然表面活性劑，它可廣泛應用于輕工、化工、農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、采油、采礦、建材與高速公路建設等領域，制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥助劑、飼料添加劑、蟹蝦養(yǎng)殖保護劑、紡織助劑、油田泡沫劑、采礦浮選劑以及加氣混凝土穩(wěn)泡劑與混凝土外加劑——防凍劑等。
[0003]目前，關于從茶籽餅中提取分離茶皂素的方法很多，基本上是先采用溶劑提取，然后采用溶劑萃取初步分離后，再柱層析分離純化等，這些方法都存在提取分離過程比較復雜，收率低下，生產(chǎn)成本較高，不利于產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)，并且產(chǎn)品雜質(zhì)多，一些存在有機溶劑殘留和重金屬超標，質(zhì)量不穩(wěn)定;使得獲得的產(chǎn)品的用途受到局限性。
[0004]鑒于此，本研究者在現(xiàn)有技術的基礎上，通過對茶皂素提取的工藝步驟進行改進，并對茶皂素提取工藝中選用無水乙醇溶劑，結(jié)合超聲輔助浸提，使得獲得的茶皂素的產(chǎn)量以及純度等得到了提高，為茶皂素提取工藝提供一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，本發(fā)明提供一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法。
[0006]具體是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的:
[0007]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為50-80 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。除去濾液中懸浮的雜質(zhì)，降低了雜質(zhì)對陶瓷過濾膜的污染，增加了膜通量，實現(xiàn)了澄清成透明液。采用乙醇水溶液解吸大孔樹脂吸附柱，避免了反萃取采用有毒有機溶劑，提高了茶皂素的品質(zhì);再將解析下來的茶皂素進行常壓下濃縮成濃縮液，使得乙醇水溶液揮發(fā)掉后，提高茶皂素的純度，使得茶皂素的雜質(zhì)含量較少。
[0008]上述的浸提是采用40-60 °C的無水乙醇，在超聲輔助下浸提30-60min，超聲功率為50-1001
[0009]上述的陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.1-0.2微米。
[0010]上述的大孔樹脂吸附柱，其孔徑為25-28納米，比表面積為480-520m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。
[0011]通過大孔樹脂吸附柱的處理，達到純化茶皂素的目的，實現(xiàn)了在吸附提純，避免了反萃取提純，避免了有毒有機溶劑的使用，降低了其中重金屬離子的含量，提高了茶皂素的品質(zhì)。
[0012]上述的濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。
[0013]上述的浸提是將60目的粉末置于浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為8-9倍粉末的重量，攪拌加熱至40_60°C，控制攪拌速度為18-22r/min，再采用超聲功率為50-100W浸提處理30-60min;過濾，得到一次濾液和一次濾渣;將一次濾渣裝入上述浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為7-8倍粉末的重量，攪拌加熱到40-60°C，攪拌速度為18-22r/min，再采用超聲功率為50-100W浸提處理30-50min，過濾，得到二次濾液和二次濾渣;將一次濾液和二次濾液合并，得到浸提液。
[0014]上述的離心是采用轉(zhuǎn)速為10000-12000r/min的管式離心機對浸提液離心處理10-15min〇[〇〇15] 上述的噴霧干燥，其進口溫度為135-200°C，出口溫度為70-80°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為35-45s。[〇〇16] 上述的真空干燥，真空度為0 ? 02-0 ? 08MPa。[〇〇17] 上述的浸提液在進入離心機前，需要冷卻至30_35°C。[〇〇18] 上述的大孔樹脂為D101、AB-8等中的一種。
[0019]本發(fā)明中選取的茶餅的原料應當滿足以下指標要求:色香味正常、無霉變，顆粒在 40-60目之間；以質(zhì)量百分比計，茶皂素含量>10%，水分彡8%;農(nóng)藥殘留彡lOppm，重金屬^2ppm〇
[0020]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術效果體現(xiàn)在:[〇〇21]本發(fā)明創(chuàng)造通過無水乙醇、超聲輔助浸提處理，使得茶籽餅的茶皂素得到大量的浸提出來，并且結(jié)合浸提參數(shù)的控制，使得茶皂素的純度和含量較高;再結(jié)合過濾、離心、膜過濾、大孔樹脂吸附、去離子水洗滌純化、乙醇溶液解吸、濃縮干燥，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑進行反萃取提純步驟，避免了乙醇水溶液的殘留，降低了工藝難度，降低了成本，提高了純度，改善了品質(zhì)。[〇〇22]經(jīng)過檢測，其純度為95%以上，產(chǎn)品的得率在15%以上，未檢測出重金屬離子和農(nóng)藥殘留。能夠作為天然表面活性劑，以及被廣泛應用于輕工、化工、農(nóng)藥、飼料、養(yǎng)殖、紡織、 采油、采礦、建材與高速公路建設等領域，用于制造乳化劑、洗潔劑、農(nóng)藥助劑、飼料添加劑、 蟹蝦養(yǎng)殖保護劑、紡織助劑、油田泡沫劑、采礦浮選劑以及加氣混凝土穩(wěn)泡劑與混凝土外加劑 防凍劑等?！揪唧w實施方式】[〇〇23]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0024]以下實施例中采用的茶籽餅是將都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油后，所得的茶籽餅，其色香味正常、無霉變，顆粒在40-60目之間；以質(zhì)量百分比計，茶皂素含量>10%，水分<8%; 農(nóng)藥殘留<l〇ppm，重金屬<2ppm。
[0025]實施例1
[0026]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為50 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。[0〇27] 浸提是米用40°C的無水乙醇，在超聲輔助下浸提30min，超聲功率為50W。
[0028]陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.1微米。[〇〇29]大孔樹脂吸附柱，其孔徑為25納米，比表面積為480m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。
[0030]濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。[0〇31 ] 離心是采用轉(zhuǎn)速為10000r/min的管式離心機對浸提液離心處理lOmin。[〇〇32]噴霧干燥，其進口溫度為135°C，出口溫度為70°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為 35s〇[〇〇33] 真空干燥，真空度為0.028MPa。
[0034] 大孔樹脂為D101。[〇〇35] 檢測純度為95.1%，得率為16%。
[0036]實施例2
[0037]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為80 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。[〇〇38] 浸提是采用60°C的無水乙醇，在超聲輔助下浸提60min，超聲功率為100W。
[0039]陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.2微米。
[0040]大孔樹脂吸附柱，其孔徑為28納米，比表面積為520m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。[0041 ]濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。[0〇42] 離心是采用轉(zhuǎn)速為12000r/min的管式離心機對浸提液離心處理15min。[〇〇43]噴霧干燥，其進口溫度為200°C，出口溫度為80°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為45s〇
[0044] 真空干燥，真空度為0.(^MPa。[〇〇45]浸提液在進入離心機前，需要冷卻至35°C。
[0046] 大孔樹脂為D101。[〇〇47] 檢測純度為96.1%，得率為15.3%。
[0048]實施例3
[0049]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為70 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。
[0050]浸提是采用50°C的無水乙醇，在超聲輔助下浸提50min，超聲功率為80W。[0051 ]陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.15微米。[〇〇52]大孔樹脂吸附柱，其孔徑為27納米，比表面積為490m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。[〇〇53]濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。[0〇54] 離心是采用轉(zhuǎn)速為11000r/min的管式離心機對浸提液離心處理13min。[〇〇55]噴霧干燥，其進口溫度為170°C，出口溫度為75°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為40s 〇[〇〇56] 真空干燥，真空度為0.06MPa。[〇〇57]浸提液在進入離心機前，需要冷卻至33°C。
[0058]大孔樹脂為AB-8。
[0059]檢測純度為96.3%，得率為16.1%。
[0060]實施例4
[0061]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為60 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。
[0062]陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.1微米。[〇〇63]大孔樹脂吸附柱，其孔徑為25納米，比表面積為520m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。[〇〇64]濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。[〇〇65]浸提是將60目的粉末置于浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為8倍粉末的重量，攪拌加熱至40°C，控制攪拌速度為18r/min，再采用超聲功率為50W浸提處理30min;過濾，得到一次濾液和一次濾渣;將一次濾渣裝入上述浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為7倍粉末的重量，攪拌加熱到40°C，攪拌速度為18r/min，再采用超聲功率為100W浸提處理30min，過濾， 得到二次濾液和二次濾渣;將一次濾液和二次濾液合并，得到浸提液。[0〇66] 離心是采用轉(zhuǎn)速為12000r/min的管式離心機對浸提液離心處理lOmin。[〇〇67]噴霧干燥，其進口溫度為200°C，出口溫度為70°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為35s0
[0068]真空干燥，真空度為0.08MPa。
[0069]浸提液在進入離心機前，需要冷卻至35°C。
[0070]大孔樹脂為AB-8。
[0071]檢測純度為97.2%，得率為15.9%。
[0072]實施例5
[0073]—種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，以都勻毛尖茶籽經(jīng)過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提，過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性，再用質(zhì)量百分濃度為65 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。
[0074]陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.2微米。
[0075]大孔樹脂吸附柱，其孔徑為28納米，比表面積為520m2/g。在進行上大孔樹脂吸附柱時，其流速根據(jù)吸附柱的高、吸附柱的孔徑來確定，按照常規(guī)的上大孔樹脂吸附柱的方式進行。
[0076]濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。
[0077]浸提是將60目的粉末置于浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為8倍粉末的重量，攪拌加熱至40°C，控制攪拌速度為22r/min，再采用超聲功率為100W浸提處理30min;過濾，得到一次濾液和一次濾渣;將一次濾渣裝入上述浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為8倍粉末的重量，攪拌加熱到40°C，攪拌速度為22r/min，再采用超聲功率為50W浸提處理50min，過濾，得到二次濾液和二次濾渣;將一次濾液和二次濾液合并，得到浸提液。
[0078]離心是采用轉(zhuǎn)速為12000r/min的管式離心機對浸提液離心處理lOmin。
[0079]噴霧干燥，其進口溫度為200°C，出口溫度為70°C，在噴霧干燥器中干燥的時間為45s0
[0080]真空干燥，真空度為0.02MPa。
[0081 ]浸提液在進入離心機前，需要冷卻至35°C。
[0082]大孔樹脂為AB-8。
[0083]檢測純度為95.5%，得率為15.8%。
[0084]在上述實施例中，其僅僅是對本發(fā)明的技術方案做進一步的解釋和說明，并不是對本發(fā)明的技術方案的操作方式進行窮盡式的撰寫，在上述撰寫的基礎上，并未撰寫的數(shù)值范圍，若落在上述保護范圍，并且未在實施例中做出說明的，則應當理解為本發(fā)明的實施例中可操作的點，并且為本發(fā)明的保護范圍的端點值，其是能夠滿足對本發(fā)明的說明的；另夕卜，在某些實施例中，其可以對溫度、攪拌速度、膜濾參數(shù)進行適當?shù)恼{(diào)整和處理，并且該調(diào)整和處理并未給本發(fā)明帶來實質(zhì)性的特征和顯著的進步，其屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0085]除無特殊說明外，本發(fā)明中的操作方法按照傳統(tǒng)的操作工藝進行，如如何進行大孔樹脂吸附柱的上柱處理以及上柱的速度如何進行控制等等，均按照常規(guī)工藝進行即可。
【主權項】
1.一種從都勻毛尖茶籽餅中提取高純茶皂素的方法，其特征在于，以都勻毛尖茶籽經(jīng) 過榨油所得的茶籽餅為原料，將茶籽餅干燥、粉碎。得粉末;將粉末采用無水乙醇超聲浸提， 過濾，得浸提液;將浸提液高速離心，脫除懸浮性雜質(zhì)，得離心液;將離心液采用陶瓷濾膜過 濾，得到濾液;將濾液上大孔樹脂吸附柱進行吸附，再采用去離子水洗滌至吸附柱為中性， 再用質(zhì)量百分濃度為50-80%的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并將解吸液在常壓下濃縮成濃 縮液，真空干燥或噴霧干燥，得到粉狀茶皂素。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，浸提是采用40-60°C的無水乙醇，在超聲輔助 下浸提30_60min，超聲功率為50-100W。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，陶瓷濾膜，其為雙層結(jié)構(gòu)，孔徑為0.1-0.2微 米。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，大孔樹脂吸附柱，其孔徑為25-28納米，比表 面積為480-520m2/g。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，濃縮成濃縮液是將解吸液濃縮至三分之一倍。6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，浸提是將60目的粉末置于浸提罐中，加入 無水乙醇，加入量為8-9倍粉末的重量，攪拌加熱至40-60°C，控制攪拌速度為18-22r/min， 再采用超聲功率為50-100W浸提處理30-60min;過濾，得到一次濾液和一次濾渣;將一次濾 渣裝入上述浸提罐中，加入無水乙醇，加入量為7-8倍粉末的重量，攪拌加熱到40-60°C，攪 拌速度為18_22r/min，再采用超聲功率為50-100W浸提處理30-50min，過濾，得到二次濾液 和二次濾渣;將一次濾液和二次濾液合并，得到浸提液。7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，離心是采用轉(zhuǎn)速為10000_12000r/min的管式 離心機對浸提液離心處理10-15min。8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，噴霧干燥，其進口溫度為135-200°C，出口溫 度為70-80°(:，在噴霧干燥器中干燥的時間為35-458。9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，真空干燥，真空度為0.02-0.08MPa。10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，浸提液，其在進入離心機前，需要冷卻至30-35。。。
【文檔編號】C07J63/00GK106008656SQ201610444232
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】楊再波, 賀銀菊, 毛海立, 向紅梅
【申請人】黔南民族師范學院