本發(fā)明屬于掃描隧道譜測(cè)試裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試方法。

背景技術(shù)：

由STM發(fā)展而來(lái)的掃描隧道譜學(xué)（STS）越來(lái)越發(fā)揮出巨大的作用，如i-v譜、di/dv譜、d²i/dv²譜、i-z譜或i-t譜的測(cè)量，在振動(dòng)態(tài)、電子態(tài)和輸運(yùn)等性質(zhì)的檢測(cè)方面。但STS譜測(cè)試存在干擾因素多、穩(wěn)定性差與可重復(fù)性差的問(wèn)題，一直困擾著STS的發(fā)展。導(dǎo)致并不是每個(gè)能實(shí)現(xiàn)原子分辨率STM圖像的小組可以做STS測(cè)試，極大阻礙了納米科技的發(fā)展。

目前，STS測(cè)試難以保證勢(shì)壘寬度的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：

（1）由于外界的各種干擾因素，主要是震動(dòng)的干擾，導(dǎo)致無(wú)論是針尖與樣品間的真空結(jié)還是電化學(xué)STM的液態(tài)勢(shì)壘結(jié)，都極易發(fā)生波動(dòng)。而0.1nm的波動(dòng)導(dǎo)致約10倍的輸出變化，使得STS難以高精度測(cè)試。

這也對(duì)減震提出了很高的要求。低溫只在降低分子熱運(yùn)動(dòng)方面有一點(diǎn)正面的貢獻(xiàn)，但對(duì)隧道結(jié)間距的穩(wěn)定性，反而是起到負(fù)面作用，比如獲得低溫需要低溫液體或制冷機(jī)，低溫液體的蒸發(fā)、制冷機(jī)的震動(dòng)都對(duì)隧道結(jié)的穩(wěn)定性不利，反而成為負(fù)面的影響，加劇了減震的負(fù)擔(dān)。

（2）針尖的變質(zhì)或者針尖上氣體分子的吸附與脫附，也都會(huì)影響隧道結(jié)的特性，導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)的噪音增大，這種情況可以通過(guò)超高真空或修飾針尖來(lái)優(yōu)化。

為解決上述難題，在項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)為：11304082的國(guó)家自然科學(xué)基金“超快速掃描隧道顯微鏡的改進(jìn)與應(yīng)用”的支持下，本專(zhuān)利提出了一種固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試儀。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種抗震性強(qiáng)且能夠有效抵抗外界干擾的固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜（STS）測(cè)試方法，包括掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)、待測(cè)樣品、PID控制器和STS測(cè)試模塊，其特征在于：導(dǎo)電針尖與待測(cè)樣品之間設(shè)置有固態(tài)勢(shì)壘，且針尖與固態(tài)勢(shì)壘與待測(cè)樣品之間為力接觸狀態(tài)，導(dǎo)電針尖的另一端固定于力感應(yīng)器上，力感應(yīng)器的信號(hào)輸出端通過(guò)比較放大器與PID控制器的輸入端相連，PID控制器的輸出端與樣品臺(tái)或/和探針臺(tái)的驅(qū)動(dòng)模塊相連，用于維持力感應(yīng)器的輸出信號(hào)恒定，待測(cè)樣品和導(dǎo)電針尖的電極均連接到STS測(cè)試模塊，用于在恒力反饋模式下實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)樣品的掃描隧道譜測(cè)試。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的力感應(yīng)器為壓阻式導(dǎo)電針體、壓電式導(dǎo)電針體或光反射式導(dǎo)電針體。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的力感應(yīng)器為壓阻式導(dǎo)電針體時(shí)對(duì)應(yīng)的比較放大器為電橋放大器；所述的力感應(yīng)器為壓電式導(dǎo)電針體時(shí)對(duì)應(yīng)的比較放大器為電壓放大器；所述的力感應(yīng)器為光反射式導(dǎo)電針體時(shí)對(duì)應(yīng)的比較放大器為光電探測(cè)器。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的固態(tài)勢(shì)壘設(shè)置在導(dǎo)電針尖上或/和待測(cè)樣品上或者為導(dǎo)電針尖與待測(cè)樣品形成的界面。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的力感應(yīng)器中導(dǎo)電針體的結(jié)構(gòu)為彈性體結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的彈性體結(jié)構(gòu)為微懸臂梁結(jié)構(gòu)、之字形彈簧結(jié)構(gòu)或螺旋彈簧結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的固態(tài)勢(shì)壘材質(zhì)為電介質(zhì)。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的電介質(zhì)為二氧化硅、氮化硅、藍(lán)寶石或金剛石。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：抗震性強(qiáng)，尤其是固態(tài)勢(shì)壘導(dǎo)電針尖和導(dǎo)電針尖與待測(cè)樣品彈性接觸結(jié)合在一起使用時(shí)，具體體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

1、當(dāng)外界的干擾使得導(dǎo)電針尖靠近待測(cè)樣品時(shí)，由于固態(tài)勢(shì)壘的倔強(qiáng)系數(shù)k很高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣態(tài)或液態(tài)物質(zhì)的k值（如果按照k值的算法對(duì)氣體與液體引入k值的話(huà)），較小的力將會(huì)使氣態(tài)或液態(tài)勢(shì)壘發(fā)生極大的形變，而固態(tài)勢(shì)壘硬度、強(qiáng)度較大，形變可以極小，前后兩次STS測(cè)試之間的勢(shì)壘寬度幾乎完全相同，使可重復(fù)性大大增強(qiáng)。因此，固態(tài)勢(shì)壘的抗震性大大提高，STS信號(hào)的穩(wěn)定性大大增強(qiáng)。

2、固態(tài)勢(shì)壘接觸下，本來(lái)裸露的導(dǎo)電針尖被電介質(zhì)包裹，與外界空氣隔絕，因此（1）被氧化變質(zhì)而改變勢(shì)壘高度和寬度的可能性大大降低；（2）固態(tài)勢(shì)壘與待測(cè)樣品之間的接觸，使得沒(méi)有空間供氣體分子吸附與脫附、即氣體分子的吸附與脫附也難以改變勢(shì)壘的高度和寬度。因此，即使在大氣環(huán)境下測(cè)試，也不至于影響測(cè)試結(jié)果；使得高真空環(huán)境的必要性、修飾針尖的必要性也被降低，STS信號(hào)的穩(wěn)定性大大增強(qiáng)。

3、由于可以選擇K值相對(duì)較小的彈性針體，因此，即使在固態(tài)勢(shì)壘的情況下，導(dǎo)電針尖也不至于刺壞樣品，固態(tài)勢(shì)壘也不至于被壓壞。

4、微懸臂梁針體以一定的彎曲形變（如1nm）和彈性力使固態(tài)勢(shì)壘針尖壓在導(dǎo)電樣品表面，當(dāng)外界干擾使得針尖遠(yuǎn)離樣品時(shí)，只要外界震動(dòng)沒(méi)有導(dǎo)致針尖與樣品較大的遠(yuǎn)離（如遠(yuǎn)離0.5nm），那么STS測(cè)試的結(jié)果將幾乎不受影響，因此，抗震性大大提高，STS測(cè)試信號(hào)的穩(wěn)定性大大增強(qiáng)。

5、測(cè)試STS時(shí)，可利用恒接觸力反饋模式使勢(shì)壘與樣品間的作用力與反作用力維持恒定，可以消除由于壓力效應(yīng)不同導(dǎo)致的勢(shì)壘的改變，如壓電效應(yīng)、壓阻效應(yīng)等，更有利于勢(shì)壘的穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

圖1是針尖上設(shè)置固態(tài)勢(shì)壘的反射激光式固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是針尖上設(shè)置固態(tài)勢(shì)壘的壓電或壓阻模式固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、帶有反光膜的微懸臂梁導(dǎo)電針體，2、導(dǎo)電針尖，3、固態(tài)勢(shì)壘，4、待測(cè)樣品，5、樣品臺(tái)，6、探針臺(tái)，7、STS測(cè)試模塊，8、比較放大器，9、PID控制器，10、光源，11、光電探測(cè)器，12、壓電或壓阻式微懸臂梁導(dǎo)電針體。

具體實(shí)施方式

結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體內(nèi)容。

實(shí)施例1

針尖上設(shè)置固態(tài)勢(shì)壘的反射激光模式固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試儀

如圖1所示，在帶有反光膜的微懸臂梁導(dǎo)電針體1上固定有導(dǎo)電針尖2，導(dǎo)電針尖2上設(shè)有固態(tài)勢(shì)壘3，而且固態(tài)勢(shì)壘3以接觸待測(cè)樣品4的方式測(cè)試，待測(cè)樣品4與導(dǎo)電針尖2的電極均接入STS測(cè)試模塊7，光源10發(fā)射出的光經(jīng)帶有反光膜的微懸臂梁導(dǎo)電針體1的反光膜反射后被光電探測(cè)器11接收并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，該電信號(hào)接入可設(shè)置參考值的比較放大器8，比較放大器8中的參考值根據(jù)期望的固態(tài)勢(shì)壘3與待測(cè)樣品4之間的力而定，比較放大器8的輸出接入到PID控制器9，PID控制器9的輸出控制探針臺(tái)6或樣品臺(tái)5，使PID控制器9的輸出信號(hào)趨向于零或者說(shuō)使光電探測(cè)器11的輸出信號(hào)為恒定的值。固態(tài)勢(shì)壘3的材質(zhì)為電介質(zhì)，如二氧化硅、氮化硅、藍(lán)寶石或金剛石。

該模式下得到的掃描隧道譜穩(wěn)定性高、可重復(fù)性高且數(shù)據(jù)精度高。掃描隧道譜包括i-v譜、di/dv譜、d²i/dv²、i-z譜或i-t譜，根據(jù)需要設(shè)置STS測(cè)試模塊7中的參數(shù)即可。

實(shí)施例2

針尖上設(shè)置固態(tài)勢(shì)壘的壓電或壓阻模式固態(tài)勢(shì)壘接觸式恒力反饋超穩(wěn)定掃描隧道譜測(cè)試儀

如圖2所示，為降低激光的熱效應(yīng)對(duì)測(cè)試的影響，可將帶有反光膜的微懸臂梁導(dǎo)電針體1換為壓阻或壓電式微懸臂梁導(dǎo)電針體12，如申請(qǐng)?zhí)枮镃N201610624180.X的專(zhuān)利《針尖上有固態(tài)電介質(zhì)薄膜的勢(shì)壘探針》中的附圖7與附圖8中所示，壓阻或壓電式微懸臂梁導(dǎo)電針體12上引出兩根線(xiàn)將電阻或電壓接入到比較放大器8中。當(dāng)壓阻或壓電式微懸臂梁導(dǎo)電針體12為壓電原理時(shí)，比較放大器8為電壓放大器，其中的參考值根據(jù)期望的固態(tài)勢(shì)壘3與待測(cè)樣品4之間的力而定。當(dāng)壓阻或壓電式微懸臂梁導(dǎo)電針體12為壓阻原理時(shí)，比較放大器8為電橋放大器，其中的參考值根據(jù)期望的固態(tài)勢(shì)壘3與待測(cè)樣品4之間的力而定。

該模式下得到的掃描隧道譜穩(wěn)定性高、可重復(fù)性高且數(shù)據(jù)精度高。掃描隧道譜包括i-v譜、di/dv譜、d²i/dv²、i-z譜或i-t譜，根據(jù)需要設(shè)置STS測(cè)試模塊7中的參數(shù)即可。

實(shí)施例3

在實(shí)施例1與實(shí)施例2中，設(shè)置在針尖上的固態(tài)勢(shì)壘，改為設(shè)置在待測(cè)樣品4上。從目前的薄膜制備技術(shù)來(lái)看，在面積通常遠(yuǎn)大于針尖的樣品上沉積薄膜的難度會(huì)小于在針尖上沉積薄膜狀的勢(shì)壘。然后，其余的測(cè)試方法不變。

該實(shí)施例具有與實(shí)施例1和實(shí)施例2同樣的優(yōu)勢(shì)，而且技術(shù)難度會(huì)更低。缺點(diǎn)是要為每一個(gè)待測(cè)樣品4的表面都制備電介質(zhì)膜固態(tài)勢(shì)壘3、且不同待測(cè)樣品4可能會(huì)需要不同材質(zhì)的固態(tài)勢(shì)壘3。

實(shí)施例4

在實(shí)施例1與實(shí)施例2中，也可以導(dǎo)電針尖2與待測(cè)樣品4形成的界面勢(shì)壘作為固態(tài)勢(shì)壘。該方法從操作上，難度最小，但僅適用于特定條件下的部分特定樣品，應(yīng)用范圍較受限。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理，主要特征和優(yōu)點(diǎn)，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍。