本發(fā)明涉及助磨劑成分檢測，特別是涉及助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法。
背景技術：
：助磨劑，是添加于物料中以提高物料研磨效率的一類添加劑，主要可以包括水泥助磨劑、粉體助磨劑和液體助磨劑。就目前而言，助磨劑性能的發(fā)揮，主要依靠于其中醇類和/或醇胺類物質，如三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺、乙二醇、丙三醇等。因此，無論助磨劑生產廠家還是采購助磨劑的物料廠商，都對助磨劑中醇類或醇胺類物質的含量極為關注。目前，對助磨劑中醇類或醇胺類化合物的含量檢測方法為：將助磨劑樣品和無水乙醇用離心機混合均勻，用濾膜過濾后收集濾液，以癸二酸二甲酯作為內標物加入到濾液中，選擇hp-innowax色譜柱，通過氣相色譜儀檢測、內標法計算的方式，獲得助磨劑樣品中醇類、醇胺類化合物的含量。上述含量檢測方法對助磨劑樣品的預處理的精確性要求較高，不便于在一般實驗室進行，且各待測物的相對校正因子在2～3左右，檢測誤差會被放大，色譜峰有明顯的拖尾現(xiàn)象，檢測結果的準確性較差。技術實現(xiàn)要素：基于此，有必要提供一種便于操作、檢測誤差小、準確性高的助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法。一種助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法，包括如下步驟：建立內標曲線：精確稱取醇類或醇胺類化合物，配制成不同濃度的標準溶液；于所述標準溶液中加入二乙醇胺或n-甲基二乙醇胺作為內標物，然后采用氣相色譜儀進行檢測，根據(jù)所得檢測結果，建立所述醇類或醇胺類化合物的內標曲線；檢測：精確稱取待測助磨劑，于所述待測助磨劑中加入所述內標物，采用氣相色譜儀進行檢測，根據(jù)所得檢測結果以及所述內標曲線，即得所述待測助磨劑中相應醇類或醇胺類化合物的含量。上述用于稀釋的溶劑可采用能夠使樣品中各化合物稀釋混合均勻的溶劑，如乙醇。另外，內標物在所述標準溶液中的加入量應與在所述待測助磨劑中的加入量相同。在其中一個實施例中，所述氣相色譜儀的參數(shù)設置如下：載氣流量1～2ml/min，空氣流量350～450ml/min，氫氣流量35～45ml/min；色譜柱升溫程序：100～120℃保持1～3min，然后以15～20℃/min的升溫速率，升溫至180～200℃保持1～5min。在其中一個實施例中，所述氣相色譜儀的參數(shù)設置如下：載氣流量1.5～2ml/min；空氣流量390～410ml/min；氫氣流量38～42ml/min；色譜柱升溫程序：115～120℃保持1～3min，然后以15～20℃/min的升溫速率，升溫至180～185℃保持1～5min。在其中一個實施例中，所述氣相色譜儀的色譜柱以鍵合5％苯基的二甲基聚硅氧烷為固定相。在其中一個實施例中，所述色譜柱的柱長為28～32m，柱內徑為0.2～0.3mm，固定相厚度為2～3μm。在其中一個實施例中，所述氣相色譜儀的分流比為40～70:1。優(yōu)選分流比為58～62:1。在其中一個實施例中，所述氣相色譜儀的進樣口溫度300℃；檢測器溫度300～320℃。在其中一個實施例中，所述內標物為二乙醇胺。在其中一個實施例中，所述內標物與所述標準溶液的質量比為1:2～3。在其中一個實施例中，所述醇類或醇胺類化合物包括三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺、乙二醇、丙三醇中的一種或多種。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明的上述檢測方法，先建立醇類或醇胺類化合物的內標曲線，同時采用二乙醇胺或n-甲基二乙醇胺作為內標物，進行助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測。選取二乙醇胺或n-甲基二乙醇胺作為內標物，結構與各待測物接近，且能夠在特定的氣相色譜條件下與各待測物的色譜峰進行良好的分離，檢測結果的準確性高。而利用內標曲線替代現(xiàn)有的相對校正因子，可以有效避免待測物濃度未知條件下選擇相對校正因子的困難，同時可以避免操作的誤差性，由此提高檢測的精度，且方法簡便可靠，易于推廣。(2)本發(fā)明進一步對檢測方法的氣相色譜條件進行了合理控制，保證了各待測物質與內標物的色譜峰之間良好的分離度和峰形，由此提高檢測的精確度。且在同一檢測條件下，一次進樣可以將樣品中可能含有的三乙醇胺、三異丙醇胺、乙二醇、丙三醇等醇類、醇胺類物質同時檢測出來，縮短了檢測所需的色譜出峰時間。(3)與通常選用強極性、中等極性柱子不同的是，本發(fā)明結合上述氣相色譜檢測條件，選取了以鍵合5％苯基的二甲基聚硅氧烷為固定相的弱極性色譜柱，能夠進一步提高各化合物之間的分離效果，減少色譜峰拖尾，提高檢測的準確性。附圖說明圖1為實施例1中序號1樣品的氣相色譜圖。具體實施方式以下結合具體實施例對本發(fā)明的助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法作進一步詳細的說明。實施例1本實施例一種助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法研究。待測物：自制助磨劑樣品，各組分含量為：丙三醇4.65％、三乙醇胺6.5％、二乙醇單異丙醇胺19.8％、糖蜜15％、工業(yè)鹽8％、水46.05％；氣相色譜條件i：色譜柱安捷倫cp-sil8cbforamines，弱極性柱柱長/柱內徑/涂層厚度30m*0.25mm*2.5μm柱溫/℃120℃(2min)，18(℃/min)，180℃(3min)進樣口溫度/℃300檢測器溫度/℃320載氣(n2)流量/(ml/min)1.72空氣流量(ml/min)400氫氣流量(ml/min)40分流比60:1進樣量/μl0.2內標物二乙醇胺氣相色譜條件ii：色譜柱安捷倫cp-sil8cbforamines，弱極性柱柱長/柱內徑/涂層厚度30m*0.25mm*2.5μm柱溫/℃110℃(2min)，20(℃/min)，180℃(3min)進樣口溫度/℃300檢測器溫度/℃320載氣(n2)流量/(ml/min)1.72空氣流量(ml/min)400氫氣流量(ml/min)40分流比60:1進樣量/μl0.2內標物二乙醇胺氣相色譜條件iii：檢測方法如下：(1)內標曲線的建立精確稱取丙三醇、三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺，以去離子水為溶劑，分別配制成梯度濃度的標準溶液，濃度設置均為20％v/v、40％v/v、60％v/v、80％v/v。上述梯度濃度標準溶液，按照標準溶液：內標物質量比＝2.5：1稱樣，加入20ml無水乙醇混合均勻，在上述氣相色譜條件下進樣檢測。然后以溶質質量與內標物質量比為x軸，溶質與內標物峰面積比為y軸作曲線，要求r≥0.999，分別得到丙三醇、三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺的內標曲線方程；(2)待測物檢測準確稱取助磨劑1g與0.4g二乙醇胺于小燒杯中，加入10ml無水乙醇混合均勻，用中速定量濾紙過濾，在濾液中加入10ml無水乙醇，同樣用中速定量濾紙過濾，收集濾液，分別在氣相色譜條件(i)-(iii)下檢測，根據(jù)檢測結果以及相應的內標曲線方程計算得到各組分含量，重復進樣5次，結果如表2所示，氣相色譜條件i下1號樣品的氣相色譜圖如圖1所示：表2氣相色譜條件(i)-(iii)下檢測結果檢測結果顯示，各項檢測結果與真實值偏差小于1％，檢測方法簡便可靠。其中，檢測條件ii-iii的檢測結果偏差較檢測條件i大，檢測條件i的檢測結果更準確。實施例2本實施例一種助磨劑中醇類、醇胺類化合物的檢測方法。待測物：市售助磨劑，醇類和/或醇胺類成分為三乙醇胺12％，二乙醇單異丙醇胺16％；取自華潤水泥技術研發(fā)(廣西)有限公司。檢測條件：同實施例1中的氣象色譜條件i；(1)內標曲線的建立三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺內標曲線與實施例1氣相色譜條件i下曲線一致。(2)待測物檢測準確稱取市售助磨劑1g與0.4g二乙醇胺于小燒杯中，加入10ml無水乙醇混合均勻，用中速定量濾紙過濾，在濾液中加入10ml無水乙醇，同樣用中速定量濾紙過濾，收集濾液，在氣相色譜條件i下檢測，根據(jù)檢測結果以及相應的內標曲線方程計算得到各組分含量，重復進樣5次，結果如表4所示：表4檢測序號三乙醇胺含量/％二乙醇單異丙醇胺含量/％112.1516.12212.2116.31312.0416.01412.2216.13512.3116.30平均值12.1916.17以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。當前第1頁12