1.一種紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,包括:
步驟1:取0.5g紡織品涂層,并將其剪碎;
步驟2:加入5mL濃硝酸和1mL雙氧水,150-170℃環(huán)境下濕法消解40-60min后,冷卻至室溫;
步驟3:過濾,向濾液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液;
步驟4:用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0-4.5,再向濾液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液,定容至10mL,混合均勻后,根據(jù)鉛溶液顯色實物測定紡織品中總鉛含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述步驟2中,是在160℃環(huán)境下濕法消解50min;所述步驟3中,所述過濾主要是用于除去溶液中消解后的殘渣;所述步驟4中,用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述濃硝酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸溶液;所述雙氧水是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述濃氫氧化鈉溶液是通過在3g氫氧化鈉中加入3mL去離子水,超聲1min后制得的,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述稀硝酸是通過在1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸中加入13.5mL去離子水,攪拌均勻后制得的摩爾濃度為1mol/L的稀硝酸溶液,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述稀氫氧化鈉溶液是通過在0.8g氫氧化鈉中加入20mL去離子水,超聲1min后制得的摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述抗壞血酸溶液是通過在0.21g抗壞血酸中加入20mL去離子水,超聲1min后制得的摩爾濃度為0.06mol/L的抗壞血酸溶液,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述碘化鉀溶液是通過在7.96g碘化鉀中加入40mL去離子水,超聲1min后制得的摩爾濃度為1.2mol/L的碘化鉀溶液,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述孔雀石綠溶液是通過在0.05g孔雀石綠中加入0.3mL無水乙醇和100mL去離子水,超聲3min后制得的濃度為0.05%的孔雀石綠溶液,此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中總鉛含量的篩選方法,其特征在于,所述步驟4中,所述鉛溶液顯色實物的配置方法是:分別稱取5份0.5g涂層,剪碎;向每份涂層中加入5ml濃硝酸和1ml雙氧水,再向5份涂層中分別加入0μL、10μL、30μL、50μL、100μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm),160℃環(huán)境下濕法消解50min后,冷卻至室溫;過濾,除去溶液中消解后的殘渣,再向濾液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液;用稀硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值為3.0-4.5,再向濾液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液,定容至10mL,混合均勻后即可制得所述鉛溶液顯色實物。