本發(fā)明涉及紡織品檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種紡織品中總鉛含量的篩選方法。
背景技術(shù)：
：紡織品原料在生產(chǎn)或使用過程中，由于環(huán)境污染或含重金屬助劑與染料的使用，尤其織物加工過程中使用的某些染料和助劑，如各種金屬絡(luò)合染料、媒介染料、酞菁結(jié)構(gòu)染料、固色劑等，部分防霉抗菌防臭織物用重金屬處理也會(huì)帶來重金屬污染，從而導(dǎo)致紡織品可能會(huì)含有對(duì)人體具有嚴(yán)重累積毒性的重金屬。因此，對(duì)紡織品中重金屬含量的檢測(cè)越來越受到人們的關(guān)注。國內(nèi)對(duì)紡織品中的重金屬含量也作了嚴(yán)格限定，并頒布了一系列規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)委批準(zhǔn)發(fā)布強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB31701-2015[6]《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定紡織品中總鉛的限定值為：總鉛≤90mg/kg。目前，國內(nèi)外在對(duì)紡織品中重金屬進(jìn)行檢測(cè)時(shí)常用的儀器檢測(cè)方法主要為紫外分光光度計(jì)法、原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法等?，F(xiàn)有的儀器檢測(cè)方法都具有檢測(cè)操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、費(fèi)用高、試劑種類和用量大的缺點(diǎn)，難以用于重金屬的快速檢測(cè)，無法滿足今后大批量檢測(cè)。因此，紡織品中鉛含量快速低成本的篩選方法成為目前的研究熱點(diǎn)。目視比色法，因其操作簡(jiǎn)單，成本低廉，反應(yīng)迅速，成為目前重金屬含量快速檢測(cè)中常用的一種檢測(cè)方法，但是在紡織品中鉛含量快速檢測(cè)方面的研究鮮有報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種紡織品中總鉛含量的篩選方法，該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，具有良好的應(yīng)用前景。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種紡織品中總鉛含量的篩選方法，包括：步驟1：取0.5g紡織品涂層，并將其剪碎；步驟2：加入5mL濃硝酸和1mL雙氧水，150-170℃環(huán)境下濕法消解40-60min后，冷卻至室溫；步驟3：過濾，向?yàn)V液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；步驟4：用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0-4.5，再向?yàn)V液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后，根據(jù)鉛溶液顯色實(shí)物測(cè)定紡織品中總鉛含量。進(jìn)一步地，所述步驟2中，在160℃環(huán)境下濕法消解50min為最佳。進(jìn)一步地，所述步驟3中，所述過濾主要是用于除去溶液中消解后的殘?jiān)?。進(jìn)一步地，所述步驟4中，用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0為最佳。進(jìn)一步地，所述濃硝酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸溶液。進(jìn)一步地，所述雙氧水是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液。進(jìn)一步地，所述濃氫氧化鈉溶液是通過在3g氫氧化鈉中加入3mL去離子水，超聲1min后制得的。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述稀硝酸是通過在1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸中加入13.5mL去離子水，攪拌均勻后制得的摩爾濃度為1mol/L的稀硝酸溶液。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述稀氫氧化鈉溶液是通過在0.8g氫氧化鈉中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述抗壞血酸溶液是通過在0.21g抗壞血酸中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為0.06mol/L的抗壞血酸溶液。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述碘化鉀溶液是通過在7.96g碘化鉀中加入40mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1.2mol/L的碘化鉀溶液。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述孔雀石綠溶液是通過在0.05g孔雀石綠中加入0.3mL無水乙醇和100mL去離子水，超聲3min后制得的濃度為0.05%的孔雀石綠溶液。優(yōu)選地，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。進(jìn)一步地，所述步驟4中，所述鉛溶液顯色實(shí)物的配置方法是：分別稱取5份0.5g涂層，剪碎；向每份涂層中加入5ml濃硝酸和1ml雙氧水，再向5份涂層中分別加入0μL、10μL、30μL、50μL、100μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm)，160℃環(huán)境下濕法消解50min后，冷卻至室溫；過濾，除去溶液中消解后的殘?jiān)?，再向?yàn)V液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；用稀硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值為3.0-4.5左右，再向?yàn)V液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后即可制得所述鉛溶液顯色實(shí)物。本發(fā)明的原理是：利用孔雀石綠、碘化鉀和鉛離子能在pH值為3.0時(shí)形成三元絡(luò)合物，絡(luò)合后溶液顏色與孔雀石綠溶液有明顯的差異，再用目視比色法根據(jù)鉛溶液顯色實(shí)物即可快速測(cè)定紡織品中總鉛含量。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，成本低，通過三元絡(luò)合反應(yīng)使得絡(luò)合溶液與孔雀石綠溶液產(chǎn)生明顯的色差，使之通過觀察鉛溶液的顏色變化很容易就能快速測(cè)定紡織品中總鉛含量，達(dá)到快速篩選紡織品中總鉛含量的目的。與傳統(tǒng)的電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）檢測(cè)過程簡(jiǎn)單方便，不需要對(duì)操作人員進(jìn)行ICP-AES分析儀等相關(guān)儀器操作的培訓(xùn)；（2）檢測(cè)時(shí)間短，本發(fā)明單個(gè)樣品總耗時(shí)1.5h左右，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，節(jié)省了人力物力；（3）檢測(cè)成本低，本發(fā)明主要成本為相關(guān)試劑的耗費(fèi)，而傳統(tǒng)方法成本包括儀器耗費(fèi)，氬氣耗費(fèi)，試劑耗費(fèi)等相關(guān)費(fèi)用，本發(fā)明單個(gè)樣品比傳統(tǒng)方法節(jié)省成本60元左右，具有良好的應(yīng)用前景。附圖說明圖1為本發(fā)明中對(duì)照實(shí)施例1中的鉛溶液顯色實(shí)物的顯色結(jié)果示意圖；圖2為本發(fā)明中驗(yàn)證實(shí)施例2中的2#和4#的顯色結(jié)果示意圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本發(fā)明提供了一種紡織品中總鉛含量的篩選方法，包括：步驟1：取0.5g紡織品涂層，并將其剪碎；步驟2：加入5mL濃硝酸和1mL雙氧水，150-170℃環(huán)境下濕法消解40-60min后，冷卻至室溫；步驟3：過濾，向?yàn)V液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；步驟4：用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0-4.5，再向?yàn)V液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，分別定容至10mL，混合均勻后，根據(jù)鉛溶液顯色實(shí)物測(cè)定紡織品中總鉛含量。具體地，所述步驟2中，在160℃環(huán)境下濕法消解50min為最佳。具體地，所述步驟3中，所述過濾主要是用于除去溶液中消解后的殘?jiān)＞唧w地，所述步驟4中，用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值至3.0為最佳。在以下具體實(shí)施例中，上述各種溶液的選擇具體為：所述濃硝酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸溶液。所述雙氧水是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液。所述濃氫氧化鈉溶液是通過在3g氫氧化鈉中加入3mL去離子水，超聲1min后制得的。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。所述稀硝酸是通過在1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-68%的濃硝酸中加入13.5mL去離子水，攪拌均勻后制得的摩爾濃度為1mol/L的稀硝酸溶液。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。所述稀氫氧化鈉溶液是通過在0.8g氫氧化鈉中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。所述抗壞血酸溶液是通過在0.21g抗壞血酸中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為0.06mol/L的抗壞血酸溶液。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。所述碘化鉀溶液是通過在7.96g碘化鉀中加入40mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1.2mol/L的碘化鉀溶液。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。所述孔雀石綠溶液是通過在0.05g孔雀石綠中加入0.3mL無水乙醇和100mL去離子水，超聲3min后制得的濃度為0.05%的孔雀石綠溶液。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。對(duì)照實(shí)施例1——鉛溶液顯色實(shí)物分別稱取5份0.5g涂層，剪碎；向每份涂層中加入5ml濃硝酸和1ml雙氧水，再向5份涂層中分別加入0μL、10μL、30μL、50μL、100μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm)，160℃環(huán)境下濕法消解50min后，冷卻至室溫；過濾，除去溶液中消解后的殘?jiān)?，再向?yàn)V液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；用稀硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值為3.0-4.5左右，再向?yàn)V液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后即可制得所述鉛溶液顯色實(shí)物（詳見圖1所示）。通過實(shí)施例1和圖1可知，所述分別加入0μL、10μL、30μL、50μL和100μL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的對(duì)應(yīng)的紡織品，其分別對(duì)應(yīng)的是0mg/kg、20mg/kg、60mg/kg、100mg/kg和200mg/kg的總鉛含量，也就是圖1中的從左到右的顯色結(jié)果，分別為藍(lán)色、藍(lán)色、中間色、淺綠色和黃綠色。可見，當(dāng)紡織品中總鉛含量小于60mg/kg時(shí)，鉛與碘化鉀、抗壞血酸、孔雀石綠反應(yīng)后的顏色為藍(lán)色；當(dāng)紡織品中總鉛含量大于60mg/kg時(shí)，鉛與碘化鉀、抗壞血酸、孔雀石綠反應(yīng)后的顏色變?yōu)闇\綠色和黃綠色。因此，根據(jù)鉛與碘化鉀、抗壞血酸、孔雀石綠反應(yīng)后的顏色是否變?yōu)榫G色，可以快速判斷出紡織品中總鉛含量是否大于60mg/kg，從而達(dá)到對(duì)紡織品中總鉛含量進(jìn)行快速篩選的目的。驗(yàn)證實(shí)施例2分別稱取2份0.5g鉛含量未超標(biāo)的涂層和2份0.5g鉛含量超標(biāo)的涂層，并分別編號(hào)為1#、2#、3#和4#，把每份樣品都剪碎；向每份樣品中加入5mL濃硝酸和1mL雙氧水，160℃濕法消解50min后，冷卻至室溫；其中：對(duì)1#和3#進(jìn)行過濾，用去離子水定容至50mL，再用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法測(cè)定紡織品中總鉛含量；對(duì)2#和4#進(jìn)行過濾，除去溶液中消解后的殘?jiān)?，再向?yàn)V液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液pH值為3.0-4.5左右，再向?yàn)V液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后根據(jù)鉛溶液顯色實(shí)物測(cè)定濾液中鉛的濃度，進(jìn)一步計(jì)算出紡織品中總鉛含量（詳見圖2所示）。表一1#和3#的檢測(cè)結(jié)果樣品編號(hào)總鉛含量/(mg/kg)1#52.283#198.75由圖2和表一可以看出，2#樣品顯色后溶液顏色為藍(lán)色，則紡織品中總鉛含量小于60mg/kg，與1#樣品檢測(cè)結(jié)果相符；4#樣品顯色后溶液顏色為綠色，則紡織品中總鉛含量大于60mg/kg，進(jìn)一步地，通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)其與200mg/kg的鉛溶液顯色實(shí)物顏色極為相近，因此應(yīng)該約為200mg/kg，這與3#樣品檢測(cè)結(jié)果相符。因此，可以通過孔雀石綠絡(luò)合顯色法和目視比色法，通過觀察鉛溶液和碘化鉀、抗壞血酸、孔雀石綠反應(yīng)后的顏色是否變?yōu)榫G色，可以快速測(cè)定紡織品中總鉛含量，從而達(dá)到快速篩選紡織品中總鉛含量的目的。進(jìn)一步地，根據(jù)根據(jù)需要，更加多的、詳細(xì)的鉛溶液顯色實(shí)物是必要的，不同的濃度范圍，不同的濃度梯度，從而得到更加精確的結(jié)果。以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3