專利名稱：檢測(cè)紡織品中可游離水解的甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于產(chǎn)品安全與檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)紡織品中可游離水解的甲醛的方法。
背景技術(shù)：
甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物，會(huì)對(duì)人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。世界衛(wèi)生組織確認(rèn)甲醛為致畸、致癌物質(zhì)，是變態(tài)反應(yīng)源，長(zhǎng)期接觸將導(dǎo)致基因突變。在紡織工業(yè)中，甲醛主要在纖維生產(chǎn)和印染后整理兩個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。由于甲醛的反應(yīng)性能活潑，價(jià)格低廉，利用它能通過(guò)羥甲基與纖維素纖維羥基結(jié)合，可顯著提高印染助劑在紡織物上的耐久性。此外，甲醛還廣泛用于各類紡織印染助劑，如抗皺耐壓樹(shù)脂整理劑、固色劑、阻燃劑、柔軟劑、粘合劑、分散劑、防水劑等。由此制成的織物在穿著和貯存過(guò)程中，在溫度和濕度的作用下，會(huì)不同程度地釋放出甲醛，污染環(huán)境，刺激人體，影響健康，因此，紡織品中的甲醛含量是受到業(yè)界及公眾高度關(guān)注的質(zhì)量安全指標(biāo)，同時(shí)也是紡織品貿(mào)易“綠色貿(mào)易壁壘”的重要內(nèi)容，各國(guó)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)甲醛含量做了嚴(yán)格的限定。目前，測(cè)定甲醛含量的方法主要有分光光度法、電化學(xué)檢測(cè)法、氣相色譜法、液相色譜法、傳感器法等。國(guó)內(nèi)外紡織品中甲醛的測(cè)定主要采用分光光度法，其中乙酰丙酮法因方法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好、誤差小而被許多國(guó)家采用。乙酰丙酮法的基本原理是樣品中的甲醛在PH為5. 5-7. O條件下，與乙酰丙酮及銨離子，生成黃色的3，5-乙?；?I，4 二氫吡啶二碳酸，在412nm波長(zhǎng)下有最大吸收，可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。但是該法在某些織物中易受其它酚、醛及SO2等物質(zhì)的影響，同時(shí)，經(jīng)過(guò)印染整理加工的紡織品，其使用的各種染料、助劑也可能對(duì)分光光度法產(chǎn)生不同干擾，需用雙甲酮進(jìn)一步確證加以消除，通常導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高或假陽(yáng)性。本發(fā)明因此而來(lái)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方便準(zhǔn)確的水萃取液渾濁或有色的紡織品中游離水解的甲醛的檢測(cè)方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中紡織品測(cè)定甲醛含量時(shí)容易受印染整理加工時(shí)的染劑、助劑影響等問(wèn)題。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種檢測(cè)紡織品中可游離水解的甲醛的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(I)樣品分析以待測(cè)紡織品為試樣，剪碎后加入蒸餾水進(jìn)行萃取，過(guò)濾后以水萃取液為待測(cè)樣液；準(zhǔn)確移取待測(cè)樣液，加入等體積量的衍生化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng)，加入提取劑環(huán)己烷進(jìn)行萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析檢測(cè)；(3)空白分析以蒸餾水為空白對(duì)照，按照步驟(I)的衍生化反應(yīng)步驟進(jìn)行衍生化反應(yīng)，加入提取劑環(huán)己烷進(jìn)行萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析檢測(cè)作為樣品空白；(3)根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算甲醛含量由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別按照步驟(I)進(jìn)行衍生化反應(yīng)，然后加入提取劑環(huán)己烷萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析，所得結(jié)果扣除相同進(jìn)樣量的空白值后，得到目標(biāo)化合物的濃度對(duì)色譜峰面積響應(yīng)值的線性關(guān)系即校準(zhǔn)后的標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟(I)得到的樣品測(cè)定值扣除空白后對(duì)照校準(zhǔn)后標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中可游離水解的甲醛的含量。優(yōu)選的，所述方法步驟(I)中萃取采用的試樣的質(zhì)量為I. 0g，剪成約5mmX5mm大小，加入的萃取劑蒸餾水為IOOmL,萃取條件是在(37±2)°C下振蕩提取(60±5)min然后 Gl砂芯漏斗過(guò)濾凈化得到作為待測(cè)樣液的水萃取液。優(yōu)選的，所述方法中使用的衍生化試劑為0.1% (g/mL)的2，4_ 二硝基苯肼 (DNPH)鹽酸溶液，所述的衍生化條件為充分混勻后(60±2)°C水浴中靜置反應(yīng)30min。優(yōu)選的，所述方法中使用的衍生化試劑按照如下步驟進(jìn)行配制取O. Ig的2，4_二硝基苯肼和24mL的濃鹽酸溶于適量水中,在不超過(guò)60°C的水浴中使其溶解,冷卻后用水定容至IOOmL,搖勻加塞備用即得所述的衍生化試劑。優(yōu)選的，所述方法步驟(I)中衍生化試劑與待測(cè)樣液的體積均為2mL ;所述方法步驟(2)中衍生化試劑與蒸餾水的體積均為2mL ;所述方法步驟(3)中每次衍生化反應(yīng)時(shí)衍生化試劑與校正后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的體積均為2mL。優(yōu)選的，所述方法采用環(huán)己烷進(jìn)行提取的步驟是在衍生化反應(yīng)后加入2mL環(huán)己燒，潤(rùn)旋Imin,超聲萃取2min,靜置5min。優(yōu)選的，所述方法步驟(3)中由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0. 01mg/L、0. 03mg/L、0. 05mg/L、0. Img/L、0. 5mg/L、0. 75mg/L、lmg/L、2mg/L。優(yōu)選的，所述方法中氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析時(shí)的測(cè)定條件為色譜柱采用HP-5色譜柱，長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0. 32mm,膜厚0. 25 μ m ;進(jìn)樣口溫度240°C ;程序升溫 120°C,以30°C /min升溫至240°C，保持5min ;載氣為純度99. 999%的氮?dú)猓髁?. OmL/ min;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量I μ L，分流比30 I ;檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器，溫度 280。。。優(yōu)選的，所述方法中紡織品樣品選自含有棉、麻、真絲、毛、粘膠、錦綸、滌綸纖維的一種或兩種以上的混合纖維的紡織品。本發(fā)明進(jìn)行紡織品中甲醛的檢測(cè)方法原理采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法，采用2，4-二硝基苯肼(DNPH)在酸性溶液中與甲醛反應(yīng)生成2，4-二硝基苯腙，經(jīng)合適的溶劑提取后以氣相色譜柱分離，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)(ECD)，排除了其他干擾物質(zhì)(如某些脂肪醛、織物掉色等)的干擾，方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高。本發(fā)明中紡織品中游離水解的甲醛的檢測(cè)方法，包括樣品的預(yù)處理方法和甲醛的檢出方法。使用的紡織品水萃取液渾濁或有色或者無(wú)其他異常。本發(fā)明檢測(cè)方法具體可以按照如下步驟進(jìn)行(I)準(zhǔn)確稱取剪碎后的試樣I. 0g(精確至IOmg)，放入帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶中,加入一定量蒸懼水(如IOOmL),塞緊蓋子,放入水浴一定時(shí)間(如30min),用過(guò)濾器(過(guò)濾器可以為Gl砂芯漏斗)過(guò)濾。(2)準(zhǔn)確移取上述樣液，加入等體積量衍生化試劑(如2，4- 二硝基苯肼(DNPH)的酸性溶液)，混合均勻后在水浴中靜置反應(yīng)，取出在流水中快速冷卻后，加入提取劑(如環(huán)己烷)，渦旋，超聲萃取，靜置，需要時(shí)進(jìn)行離心，移取有機(jī)層供氣相色譜儀帶電子捕獲器 (GC/ECD)分析。同時(shí)取蒸餾水按上述程序操作，以此作為樣品空白。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中目標(biāo)化合物的含量。(3)校準(zhǔn)曲線的繪制由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制校正標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，同上進(jìn)行衍生化反應(yīng)，移取環(huán)己烷層供GC/ECD分析，扣除相同進(jìn)樣量的空白值后，得到目標(biāo)化合物的濃度對(duì)響應(yīng)值(色譜峰面積)的線性關(guān)系。樣品測(cè)定值扣除空白后對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中目標(biāo)化合物的含量。步驟⑴中，所述的萃取條件為加入IOOmL蒸餾水，在(37±2) °C下振蕩提取 (60±5)min, Gl砂芯漏斗過(guò)濾凈化。方法中，衍生化試劑為質(zhì)量體積濃度(單位g/mL)為O. I %的2，4_二硝基苯肼(簡(jiǎn)稱DNPH)鹽酸溶液取O. Ig (精確至O. OOlg)的2，4- 二硝基苯肼和24mL的濃鹽酸溶于適量水中，在不超過(guò)60°C的水浴中使其溶解，冷卻后用水定容至IOOmL,搖勻，加塞備用。方法中，衍生化試劑的用量與樣品溶液的用量相同(體積相同)，優(yōu)選的都是 2. OmL,如檢測(cè)樣液時(shí)使用2. OmL水萃取液和2. OmL衍生化試劑混合。方法中，所述的衍生化反應(yīng)的條件為(60±2) 1水浴中靜置反應(yīng)30min。方法中提取劑為環(huán)己烷，提取條件為加入2mL環(huán)己燒，渦旋lmin，超聲萃取2min， 靜置5min,需要時(shí)進(jìn)行離心。方法中設(shè)定氣相色譜儀分析測(cè)定條件為色譜柱HP-5色譜柱，30m(長(zhǎng)度)X0. 32mm(內(nèi)徑)Χ0· 25μ m(膜厚)；進(jìn)樣口溫度240°C ;程序升溫120°C，3(TC /min 至240°C (5min);載氣:氮?dú)?99. 999% ),流量1. OmL/min ;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量 I μ L，分流比30 I ;檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器，溫度280°C。步驟(3)中，由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為0. 01,0. 03,0. 05、
O.1、0.5、0. 75、l、2mg/L。衍生化是利用化學(xué)變換把化合物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。一般來(lái)說(shuō)，一個(gè)特定功能的化合物參與衍生反應(yīng)，溶解度，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)，聚集態(tài)或化學(xué)成分會(huì)產(chǎn)生偏離。由此產(chǎn)生的新的化學(xué)性質(zhì)可用于量化或分離。樣品的衍生化的作用主要是把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì)，便于量化和分離。當(dāng)檢測(cè)物質(zhì)不容易被檢測(cè)時(shí)，如無(wú)紫外吸收等，可以將其進(jìn)行處理，如加上生色團(tuán)等，生成可被檢測(cè)的物質(zhì)。在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜中應(yīng)用化學(xué)衍生反應(yīng)是為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測(cè)靈敏度， 而高效液相色譜的化學(xué)衍生法是指在一定條件下利用某種試劑(通稱化學(xué)衍生試劑或標(biāo)記試劑)與樣品組份進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測(cè)或分離。一般化學(xué)衍生法主要有以下幾個(gè)目的提高樣品檢測(cè)的靈敏度；改善樣品混合物的分離度；適合于進(jìn)一步做結(jié)構(gòu)鑒定，如質(zhì)譜、紅外或核磁共振等。進(jìn)行化學(xué)衍生反應(yīng)應(yīng)該滿足如下要求對(duì)反應(yīng)條件要求不苛刻，且能迅速、定量地進(jìn)行；對(duì)樣品中的某個(gè)組份只生成一種衍生物，反應(yīng)副產(chǎn)物及過(guò)量的衍生試劑不干擾被測(cè)樣品的分離和檢測(cè)；化學(xué)衍生試劑方便易得，通用性好。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的游離水解的甲醛的檢測(cè)方法，建立了適合水萃取液渾濁或有色的紡織品中游離水解的甲醛的檢測(cè)的技術(shù)程序，目標(biāo)化合物衍生化后經(jīng)提取、凈化，藉由氣相色譜儀(帶電子捕獲檢測(cè)器)進(jìn)行定性定量分析，可適用于水萃取液渾濁或有色的服裝、纖維填料、紗線、服裝材料和家庭裝飾產(chǎn)品等各類紡織品中游離水解的甲醛的測(cè)定。該發(fā)明具有有機(jī)溶劑用量少、雜質(zhì)干擾少、樣品回收率高等突出優(yōu)點(diǎn)。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述圖I為2, 4_ 二硝基苯餅空白譜圖。圖2為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生化(衍生物2，4- 二硝基苯腙)譜圖。圖3為甲醛濃度較低時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖4為實(shí)際樣品中的甲醛測(cè)定色譜圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例水萃取液渾濁或有色的紡織品中游離水解的甲醛檢測(cè)I材料和方法I. I.儀器與試劑環(huán)己烷(HPLC級(jí))；濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純)；甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(10. 4mg/mL) ；0. I %衍生化試劑取O. Ig (精確至O. OOlg)的2，4- 二硝基苯肼(簡(jiǎn)稱DNPH)和24mL的濃鹽酸溶于適量水中，在不超過(guò)60°C的水浴中使其溶解,冷卻后用水定容至IOOmL,搖勻，加塞備用(現(xiàn)用現(xiàn)配)。Branson 200 ULTRASONICCleaner (頻率 48kHz，功率 50Watt) ;6890N 氣相色譜儀 (帶電子捕獲檢測(cè)器)，Angilent 公司;HP_5 (30mXO. 25mmXO. 25 μ m), Angilent 公司； 氮?dú)饧兌?9. 999% ;渦旋混合儀；水浴振蕩器。1.2.儀器條件設(shè)定儀器分析條件色譜柱HP-5 30mX0. 32mm(內(nèi)徑)Χ0· 25 μ m(膜厚)；進(jìn)樣口溫度240°C;程序升溫:120。。，30。。/min 至 240°C (5min);載氣氮?dú)?99.99% )，流量
l.OmL/min;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量lyL，分流比30 I ;檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器， 溫度280 0C ο1.3.甲醛的分析測(cè)定剪碎后的試樣I. OOg (精確至IOmg)，放入250mL帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶中，加 IOOmL蒸餾水，塞緊蓋子，放入(37±2) °〇水浴振蕩(60±5)min，用Gl砂芯漏斗過(guò)濾。(如果甲醛含量太低，增加試樣量至2. 5g，以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性。)準(zhǔn)確移取2. OmL上述樣液和2. OmL衍生化試劑于IOmL具塞試管中，混合均勻后在 (60±2)°C水浴中靜置反應(yīng)30min，取出在流水中快速冷卻后，加入2mL環(huán)己烷，渦旋lmin， 超聲萃取2min，靜置5min，需要時(shí)進(jìn)行離心，移取環(huán)己烷層供GC/E⑶分析。同時(shí)取蒸餾水按上述相同程序操作，以此作為樣品空白?？瞻诇y(cè)定的譜圖見(jiàn)附圖I。校準(zhǔn)曲線的繪制由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制校正標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0.01、0.03、0.05、
O.UO. 5,0. 75、l、2mg/L，分別取2mL加入到潔凈的IOmL離心管中同上進(jìn)行衍生化反應(yīng)，移取環(huán)己烷層供GC/ECD分析。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生物譜圖見(jiàn)附圖2。2.結(jié)果與討論2. I.校準(zhǔn)曲線的建立扣除相同進(jìn)樣量的空白值后，得到目標(biāo)化合物的濃度對(duì)響應(yīng)值(色譜峰面積)的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線以待測(cè)目標(biāo)化合物的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，測(cè)定值(峰面積)為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定線性范圍，取五個(gè)濃度點(diǎn)的化合物量進(jìn)行偏最小二乘回歸，獲得回歸方程。目標(biāo)化合物的量和回收率內(nèi)標(biāo)的量采用相同公式計(jì)算。儀器的檢測(cè)限(LODs)定義為3倍信號(hào)噪比(3 X S/N)，儀器對(duì)甲醛檢測(cè)限為O. 01ng/g,在研究確定的線性范圍內(nèi)，方法對(duì)實(shí)際樣品中甲醛的最小檢測(cè)限為5mg/kg。(表I)。較低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)附圖3。表I甲醛線性與檢測(cè)限量
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)紡織品中可游離水解的甲醛的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)樣品分析以待測(cè)紡織品為試樣，剪碎后加入蒸餾水進(jìn)行萃取，過(guò)濾后以水萃取液為待測(cè)樣液準(zhǔn)確移取待測(cè)樣液，加入等體積量的衍生化試劑進(jìn)行衍生化反應(yīng)，加入提取劑環(huán)己烷進(jìn)行萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析檢測(cè)；(2)空白分析以蒸餾水為空白對(duì)照，按照步驟(I)的衍生化反應(yīng)步驟進(jìn)行衍生化反應(yīng)，加入提取劑環(huán)己烷進(jìn)行萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析檢測(cè)，以此作為樣品空白；(3)根據(jù)繪制校準(zhǔn)后的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算甲醛含量由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別按照步驟(I)進(jìn)行衍生化反應(yīng)，然后加入提取劑環(huán)己烷萃取，移取環(huán)己烷層供氣相色譜儀帶電子捕獲器(GC/ECD)分析，所得結(jié)果扣除相同進(jìn)樣量的空白值后，得到目標(biāo)化合物的濃度對(duì)色譜峰面積響應(yīng)值的線性關(guān)系即校準(zhǔn)后的標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟(I)得到的樣品測(cè)定值扣除空白后對(duì)照校準(zhǔn)后標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中可游離水解的甲醛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中萃取采用的試樣的質(zhì)量為I. Og,剪成約5mmX5mm大小，加入的萃取劑蒸懼水為IOOmL,萃取條件是在 (37±2) °C下振蕩提取(60±5)min然后Gl砂芯漏斗過(guò)濾凈化得到作為待測(cè)樣液的水萃取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中使用的衍生化試劑為0.l%(g/ mL)的2，4- 二硝基苯肼(DNPH)鹽酸溶液，所述的衍生化條件為充分混勻后(60 ± 2) °C 水浴中靜置反應(yīng)30 mino
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述方法中使用的衍生化試劑按照如下步驟進(jìn)行配制取0.1 g的2，4-二硝基苯肼和24 mL的濃鹽酸溶于適量水中，在不超過(guò)60 °C的水浴中使其溶解，冷卻后用水定容至100 mL，搖勻加塞備用即得所述的衍生化試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中衍生化試劑與待測(cè)樣液的體積均為2ml ;所述方法步驟(2)中衍生化試劑與蒸餾水的體積均為2ml ;所述方法步驟(3)中每次衍生化反應(yīng)時(shí)衍生化試劑與甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的體積均為2ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述方法采用環(huán)己烷進(jìn)行提取的步驟是: 在衍生化反應(yīng)后加入2 mL環(huán)己燒,潤(rùn)旋I min,超聲萃取2 min,靜置5 min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述方法步驟(3)中由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的甲醒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為:0.01 mg/L、0. 03 mg/L、0. 05 mg/L、0. I mg/L、0. 5 mg/L、0.75 mg/L、l mg/L、2mg/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述方法中氣相色譜儀帶電子捕獲器 (GC/ECD)分析時(shí)的測(cè)定條件為色譜柱采用HP-5色譜柱，長(zhǎng)度30 m,內(nèi)徑0. 32 mm，膜厚0.25 um ;進(jìn)樣口溫度240 V ;程序升溫120°C，以30°C /min升溫至240 °C，保留5min ； 載氣為純度99. 999 %的氮?dú)猓髁?. 0 mL/min ;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1 U L，分流比30 I ;檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器，溫度280 °C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述方法中紡織品樣品選自含有棉、麻、 真絲、毛、粘膠、錦綸、滌綸纖維的一種或兩種以上的混合纖維的紡織品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)紡織品中可游離水解的甲醛的方法，建立了適合水萃取液渾濁或有色的紡織品中游離水解的甲醛的檢測(cè)的技術(shù)程序，目標(biāo)化合物衍生化后經(jīng)提取、凈化，藉由氣相色譜儀(帶電子捕獲檢測(cè)器)進(jìn)行定性定量分析，可適用于水萃取液渾濁或有色的服裝、纖維填料、紗線、服裝材料和家庭裝飾產(chǎn)品等各類紡織品中游離水解的甲醛的測(cè)定。該方法有機(jī)溶劑用量少、雜質(zhì)干擾少、樣品回收率高。
文檔編號(hào)G01N30/70GK102590403SQ20121005919
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者徐振東, 朱振華, 陳軍, 顧娟紅 申請(qǐng)人:中華人民共和國(guó)蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫局