本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，涉及樣品的檢測(cè)方法，具體來(lái)說(shuō)是一種鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的檢測(cè)方法及樣品制樣方法。
背景技術(shù)：
鋁渣類(lèi)脫氧劑作為一種煉鋼用脫氧劑已在轉(zhuǎn)爐或電爐冶煉出鋼過(guò)程中普遍使用，其良好的脫氧性能已得到大家的認(rèn)同。目前所用鋁渣類(lèi)脫氧劑主要成分由顆粒態(tài)或片狀的金屬鋁、氧化鎂粉、螢石粉、預(yù)熔鋁酸鈣粉和作為雜質(zhì)的氧化鋁組成，其中金屬鋁大約含量通常為50％左右。鋁渣類(lèi)脫氧劑起脫氧作用的關(guān)鍵元素為金屬鋁，鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的高低對(duì)其脫氧效果有重要影響。因此，對(duì)各類(lèi)鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量分析檢測(cè)十分重要；現(xiàn)有的鋁渣類(lèi)脫氧劑因?yàn)楹醒趸X，而氧化鋁的價(jià)格只有金屬鋁的十分之一，因此通過(guò)檢測(cè)手段分析出鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁的真實(shí)含量非常重要。
由于鋁渣類(lèi)脫氧劑中含有的金屬鋁具有較好的延展性，常規(guī)的破碎方法將其研磨至化學(xué)分析所需的0.149mm的粒度水平時(shí)，很容易使得原有的金屬鋁受熱轉(zhuǎn)化為氧化鋁，使得最終檢測(cè)結(jié)果無(wú)法真實(shí)反映出脫氧劑中的鋁含量，這樣脫氧劑的廠家就會(huì)將氧化鋁混入脫氧劑內(nèi)，降低成本，影響了用戶(hù)的煉鋼質(zhì)量，需要一整套能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出金屬鋁含量的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的檢測(cè)方法及樣品制樣方法，所述的這種鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的檢測(cè)方法及樣品制樣方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量不準(zhǔn)確的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明提供了一種用于檢測(cè)鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量的制樣方法，采用一個(gè)研缽器，所述的研缽器的內(nèi)表面和震動(dòng)體表面的粗糙度為2.2μm～7.0μm，將樣品置于研缽器中，以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度每次研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘～5分鐘，多次研磨后直到樣品顆粒體積滿(mǎn)足檢測(cè)儀器取樣要求后停止研磨，完成樣品制樣。
進(jìn)一步的，在制樣過(guò)程中，分3次研磨完成樣品制樣。
本發(fā)明還提供了一種鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
S1：將稱(chēng)取好的樣品放入一個(gè)容器中，并加入FeCl3溶液充分浸沒(méi)樣品，所述的FeCl3溶液的濃度為80～120g/L；
S2：將磁性攪拌子放入到所述的容器內(nèi)并將整個(gè)容器置于電磁攪拌裝置上攪拌，直到樣品充分溶解在FeCl3溶液中，殘?jiān)辉贉p少后停止攪拌得到混合溶液；
S3：將混合溶液中的殘?jiān)脼V紙過(guò)濾，并用去離子水徹底清洗混合溶液接觸過(guò)的設(shè)備得到洗液，將混合溶液和洗液合并收集到容量瓶中，得到待分析溶液；
S4：對(duì)容量瓶中的待分析溶液取樣，然后采用滴定法檢測(cè)樣品中的金屬鋁含量。
進(jìn)一步的，所述步驟S3中，混合溶液接觸過(guò)的設(shè)備包括容器、攪拌子和濾紙。
進(jìn)一步的，所述步驟S2中攪拌的參數(shù)為450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)。
本發(fā)明鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量檢測(cè)方法及樣品制樣方法通過(guò)逐步研磨分段冷卻的方式保證樣品制樣過(guò)程中金屬鋁不會(huì)被氧化為氧化鋁，可以用于檢測(cè)真實(shí)的金屬鋁含量；在金屬鋁的檢測(cè)過(guò)程中，利用電磁攪拌器充分?jǐn)嚢枞芙鈽悠分械慕饘黉X，并充分收集了所有沾有溶解后金屬鋁的溶液，可以完全保證樣品中金屬鋁全部浸取出，從而能夠得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果；本發(fā)明可以推廣應(yīng)用于基體中含有氧化鋁的各類(lèi)金屬鋁類(lèi)鋁質(zhì)改質(zhì)劑的金屬鋁含量檢測(cè)中。
本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是積極和明顯的。本發(fā)明通過(guò)逐步研磨分段冷卻的方式保證樣品制樣過(guò)程中金屬鋁不會(huì)被氧化為氧化鋁，可以用于檢測(cè)真實(shí)的金屬鋁含量，以解決現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)結(jié)果無(wú)法作為鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量真實(shí)依據(jù)，無(wú)法控制購(gòu)入的鋁渣類(lèi)脫氧劑質(zhì)量的缺陷的技術(shù)問(wèn)題。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明中樣品制樣時(shí)使用的研缽器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明表述的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。實(shí)施例1
一種鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量檢測(cè)樣品制樣方法，所使用的振動(dòng)盤(pán)式研磨儀型號(hào)為RS100(德國(guó)Restch公司生產(chǎn))，所使用的研缽器為與RS100型振動(dòng)研磨儀配套使用的研磨器，所述的研缽器包括一個(gè)研磨杯、所述的研磨杯上設(shè)置有一個(gè)杯蓋1，所述的研磨杯4的底部的中間設(shè)置有一個(gè)研磨臺(tái)2，所述的研磨臺(tái)2的外側(cè)設(shè)置有一個(gè)環(huán)形凸起3，所述的環(huán)形凸起3和所述的研磨臺(tái)2之間具有環(huán)槽，所述的環(huán)形凸起3和所述的研磨杯4的內(nèi)壁之間具有空隙，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。
所使用的研缽器的研缽內(nèi)表面和震動(dòng)體(研磨臺(tái)2)表面的粗糙度為2.2μm～7.0μm，在樣品研磨時(shí)所使用的磁性攪拌器的型號(hào)為IKA RCT基本型，轉(zhuǎn)速上限為1500rpm，最高加熱溫度為310攝氏度。
在本發(fā)明中，該樣品制樣過(guò)程中總計(jì)分3次研磨完成樣品制樣，具體步驟為以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘；然后，再以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘；最后再以800～1200轉(zhuǎn)/分的速度研磨2～4分鐘后停止研磨，冷卻2～5分鐘，此時(shí)觀察樣品顆粒直徑已經(jīng)滿(mǎn)足檢測(cè)取樣要求，停止研磨完成樣品制樣；一般來(lái)說(shuō)樣品要求60目以下，即樣品顆粒直徑要求保證在0.149mm以下，以滿(mǎn)足檢測(cè)取樣時(shí)稱(chēng)取0.1500g，精確至0.0002g的精度要求，該研磨過(guò)程分三階段進(jìn)行研磨，并且每階段都有冷卻過(guò)程，可以保證樣品中的金屬鋁不會(huì)粘結(jié)結(jié)片，也能防止金屬鋁在研磨過(guò)程中因研缽器溫度過(guò)高而氧化，達(dá)到檢測(cè)結(jié)果能夠真實(shí)反映鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁含量的目的。
實(shí)施例2
一種鋁渣類(lèi)脫氧劑金屬鋁含量檢測(cè)方法，包括以下步驟：
S1：將稱(chēng)取好以后的樣品放入容器中并加入FeCl3溶液充分浸沒(méi)樣品；在本實(shí)施例中，稱(chēng)取實(shí)施例1研磨制備好的鋁渣脫氧劑樣品0.1500g放置于300mL燒杯中，加入40mLFeCl3溶液，該FeCl3溶液中每升FeCl3溶液中含有100克FeCl3；
S2：將磁性攪拌子放入到容器內(nèi)并將整個(gè)容器置于電磁攪拌裝置上攪拌，直到樣品充分溶解在FeCl3溶液中，殘?jiān)辉贉p少后停止攪拌得到混合溶液；攪拌的具體參數(shù)為450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)，此參數(shù)由下表1的實(shí)驗(yàn)得到；
對(duì)理論金屬鋁含量49.97％的鋁渣，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)攪拌參數(shù)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響；
表1：金屬鋁浸取攪拌參數(shù)與檢測(cè)結(jié)果關(guān)系表
由表1可見(jiàn)：金屬鋁溶樣的效果與時(shí)間和轉(zhuǎn)速成正比，當(dāng)選擇條件4時(shí)，可以保證金屬鋁測(cè)定值與金屬鋁理論值一致。
S3：將混合溶液中的殘?jiān)脼V紙過(guò)濾，并用去離子水徹底清洗混合溶液接觸過(guò)的設(shè)備得到洗液，將混合溶液和洗液合并收集到容量瓶中得到待分析溶液；混合溶液接觸過(guò)的設(shè)備包括容器、攪拌子和濾紙。
S4：對(duì)容量瓶中的待分析溶液取樣后用滴定法檢測(cè)得到樣品中的金屬鋁含量。
本發(fā)明中所用的滴定法為常規(guī)的鋁含量檢測(cè)滴定法，在本實(shí)施例中，具體為以下步驟：
本實(shí)施例中選用的容量瓶為250mL容量瓶，往容量瓶中加(1+1)鹽酸2mL，用水稀釋到250mL刻度，搖勻。從中移取溶液25.00mL于300mL燒杯中，加氯化銨固體2g，加熱溶解，邊搖邊加入20％NaOH溶液20mL，加入乙醇2mL，將燒杯放在電加熱板上加熱至沸，取下，稍冷后，趁熱用快速濾紙過(guò)濾，用熱水洗凈燒杯和濾紙，濾液和洗液收集于500mL的燒杯中；
于500mL燒杯中，加入(1+1)醋酸10mL，0.02mol/L的EDTA溶液12mL～20mL，用pH計(jì)、氨水調(diào)節(jié)酸度到pH3.0±0.2，加熱至沸1min。流水冷卻至室溫,再用氨水調(diào)節(jié)酸度到pH6.0±0.2。以5滴二甲酚橙為指示劑，第一次用0.01mol/L的Zn標(biāo)液滴定到黃色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，此時(shí)不計(jì)讀數(shù)。再加入2g氟化鈉固體，加熱至沸2～3min，流水冷卻至室溫，第二次再用0.01mol/L的Zn標(biāo)液滴定到黃色變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，此時(shí)計(jì)下第二次滴定時(shí)Zn標(biāo)液消耗體積(V)。
以上所述所用的試劑中：
(1+1)鹽酸為取1體積濃度為36.5％的工業(yè)用濃鹽酸兌等體積水稀釋而成的稀鹽酸；
(1+1)醋酸為冰醋酸與水的體積比為1:1的溶液；
EDTA為乙二胺四乙酸。
按下式計(jì)算鋁渣類(lèi)脫氧劑中金屬鋁的含量Al％：
式中：m——鋁渣脫氧劑樣品取樣量，本實(shí)施例中為0.15g；
Czn——Zn標(biāo)液的濃度，本實(shí)施例中為0.01mol/L；
V——第二次滴定時(shí)Zn標(biāo)液消耗體積,mL；
L——為對(duì)原液的分取比，本實(shí)施例中為分區(qū)1\10。
下面的實(shí)施例中的金屬鋁浸取攪拌條件都為電磁攪拌器450轉(zhuǎn)，持續(xù)120分鐘
實(shí)施例3：
表2
按照表2的研磨條件，以800轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘；然后，再以800轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘；然后，再以800轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻2分鐘。對(duì)金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)試的結(jié)果為49.74％。
實(shí)施例4：
表3
按照表3的研磨條件，以950轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘；然后，再以950轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘；然后，再以950轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻3分鐘。對(duì)金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)試的結(jié)果為49.81％。
實(shí)施例6：
表4
按照表4的研磨條件，以1050轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘；然后，再以1050轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘；然后，再以1050轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻4分鐘。對(duì)金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)試的結(jié)果為49.84％。
實(shí)施例7：
表5
按照表5的研磨條件，以1100轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘；然后，再以1100轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘；然后，再以1100轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻4.5分鐘。對(duì)金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)試的結(jié)果為49.87％。
實(shí)施例8：
表6
按照表6的研磨條件，以1200轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘；然后，再以1200轉(zhuǎn)/分的速度先研磨3分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘；然后，再以1200轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分的速度先研磨2分鐘后停止研磨，冷卻5分鐘。對(duì)金屬鋁理論含量為49.97％的鋁渣脫氧劑進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)試的結(jié)果為49.92％。