本實(shí)用新型涉及材料測(cè)間測(cè)試設(shè)備,具體是一種自行設(shè)計(jì)的可同時(shí)用于熱固性樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)試設(shè)備。
背景技術(shù):
凝膠時(shí)間是高分子材料從軟化到凝膠化出現(xiàn)的時(shí)間,是從粘性液體到彈性凝膠的不可逆變形過(guò)程。凝膠時(shí)間是臨界加工時(shí)間,因?yàn)椴牧系哪z點(diǎn)過(guò)后,材料不再能夠流動(dòng),從而不可能再進(jìn)行加工。所以凝膠時(shí)間是影響樹(shù)脂和預(yù)浸料最主要的工藝參數(shù)之一。
目前,國(guó)內(nèi)對(duì)熱固性樹(shù)脂凝膠測(cè)試方法有電熱板法、流變儀法以及延用《環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法》等。由于GBT12007.7方法需要借助專(zhuān)用的驅(qū)動(dòng)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè),不僅投入成本大且不適用于高粘度樹(shù)脂和有填料的體系,使用范圍狹窄,實(shí)際采用的并不多。而流變儀法需要投入的成本很高,因此,目前采用較多的方法是熱板法。
CN102494968A提供一種采用旋轉(zhuǎn)粘度儀測(cè)試凝膠化狀態(tài)的測(cè)試方法,類(lèi)似于凝膠化GT測(cè)試儀的工作原理,克服了采用現(xiàn)有凝膠化GT測(cè)試儀進(jìn)行時(shí),受人為誤差影響所造成的測(cè)試結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性差的固有缺陷。缺點(diǎn)是只能測(cè)試樹(shù)脂的凝膠化GT,無(wú)法測(cè)試預(yù)浸料的凝膠溫度。
CN201110437240提供了一種用于熱固性化合物的凝膠時(shí)間測(cè)定儀,利用同步電機(jī)通過(guò)扭轉(zhuǎn)導(dǎo)線驅(qū)動(dòng)玻璃攪拌棒,同時(shí)利用計(jì)時(shí)電路計(jì)時(shí),在測(cè)試樣品達(dá)到凝膠點(diǎn)、玻璃攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度減緩時(shí),上接頭金屬片和下接頭金屬片接通,向控制電路傳遞電信號(hào),控制電路輸出計(jì)時(shí)電路的計(jì)時(shí)結(jié)果。本實(shí)用新型可精確測(cè)定凝膠時(shí)間,操作簡(jiǎn)單。但僅適用于粘度較低的樹(shù)脂,同樣不能測(cè)試預(yù)浸料的凝膠溫度。
CN201220293951公開(kāi)了一種用于測(cè)試環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間及凝膠放熱峰的裝置,該裝置使用時(shí)需要放置在一定溫度、濕度環(huán)境中,同時(shí)需要借助于熱電偶測(cè)試其溫度,而且該裝置也只能用于環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間的測(cè)定,不能用于預(yù)浸料凝膠時(shí)間的測(cè)定。
碳纖維預(yù)浸料凝膠時(shí)間的測(cè)試方法主要參照HB7736.7-2004,當(dāng)中描述的方法有兩種:拔絲法和滑板法,拔絲法由于樣品量少,拔絲現(xiàn)象不易觀察,因此多用滑板法。
不管是熱固性樹(shù)脂還是預(yù)浸料,熱板法由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便測(cè)試其凝膠時(shí)間都是應(yīng)用最為廣泛的,但試驗(yàn)過(guò)程受人為的影響很大,如樣品的多少、攪動(dòng)的速度、溫度的控制精度等,以及環(huán)境的影響等,都會(huì)造成測(cè)得結(jié)果的變化。為了保證測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性,熱板溫度均勻、穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)樣品量的一致性、樣品鋪覆的厚薄以及均勻性等都是非常重要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種用于熱固性樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)試設(shè)備,既可以較為容易的控制測(cè)試樣品的量,從而保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,又可以實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用,提高了儀器的使用效率。
本實(shí)用新型的技術(shù)解決方案如下:
一種用于熱固性樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)定設(shè)備,包括箱本體,其特點(diǎn)在于:該箱本體內(nèi)設(shè)有樣品測(cè)試單元、加熱單元和測(cè)溫單元;在所述的箱本體的上方設(shè)有保溫移門(mén);在該箱本體的一側(cè)設(shè)有恒溫控制儀;在該箱本體的底部設(shè)有放液口,該放液口通過(guò)管子與位于箱本體外部上方的膨脹罐連接;所述的樣品測(cè)試單元位于箱本體內(nèi)部上方,并分為兩個(gè)區(qū)域,即熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)和碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū),所述熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)均勻分布有孔,用于熱固性樹(shù)脂凝膠時(shí)間的測(cè)試,所述碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū)的上表面設(shè)有上推板和下推板;所述的加熱單元位于箱體內(nèi)部下方,包括測(cè)溫元件、導(dǎo)熱載體和電熱裝置,該加熱單元的底部和周?chē)O(shè)有保溫層;測(cè)溫元件與所述恒溫控制儀相連。
進(jìn)一步,所述的保溫移門(mén)是由兩組耐高溫透明有機(jī)玻璃制成的透蓋組成,透蓋底部裝有滑輪,用于在軌道上的滑移。
進(jìn)一步,所述熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)為400mm*400mm的光滑正方形金屬表面,所述碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū)為200mm*400mm的光滑長(zhǎng)方形金屬表面。
進(jìn)一步,所述測(cè)溫元件設(shè)有二個(gè)溫控點(diǎn),一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)顯示控制,另一個(gè)加熱控制。
用于預(yù)浸料測(cè)試的上下推板為表面光滑并帶有把手,用于預(yù)浸料測(cè)試時(shí)放置樣品和推動(dòng)樣品,上下推板加裝把手,用于測(cè)試時(shí)固定下推板和把持用力推動(dòng)上推板。
電熱裝置設(shè)成基本加熱,輔助加熱,調(diào)節(jié)加熱三組,便于溫度控制。
導(dǎo)熱載體根據(jù)測(cè)試溫度選用不同的加熱介質(zhì),如水或?qū)嵊偷?,加熱單元四周及底部設(shè)有保溫層;
加熱單元右側(cè)為溫度控制儀,控制儀前面板上裝有溫度控制儀表、電源開(kāi)關(guān)。電氣箱內(nèi)有控制電路和傳感器。
本實(shí)用新型中所述的溫度控制儀、溫度控制電路和電源開(kāi)啟開(kāi)關(guān)等均可采用現(xiàn)有技術(shù)中的公知方案,本領(lǐng)域的技術(shù)人員均已了解,在此不再贅述。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型的有益效果是:容易控制測(cè)試樣品的量,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,又可以實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用,提高了儀器的使用效率。
附圖說(shuō)明
圖1是本實(shí)用新型用于熱固性樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)定設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是本實(shí)用新型中熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)的示意圖。
圖3是本實(shí)用新型中碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū)的示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步闡釋。
如圖1、2、3所示,本實(shí)用新型的用于熱固性樹(shù)脂和預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)試設(shè)備,樣品測(cè)試單元包括工作區(qū)一3A和工作區(qū)二3B,加熱單元包括測(cè)溫元件4、導(dǎo)熱載體5、電熱裝置6、和保溫層7,溫度控制單元包括溫度控制儀9、膨脹槽1以及保溫移門(mén)2,可實(shí)現(xiàn)精密控溫,溫度均勻分布。樣品測(cè)試單元為樣品測(cè)試區(qū)域,上表面加工成400×400mm正方形,所述的樣品測(cè)試單元包括3A工作區(qū)一:熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)和3B工作區(qū)二:預(yù)浸料測(cè)試區(qū),熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)由6個(gè)30×10(直徑*深度)孔均勻分布;碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū)為200*400mm的長(zhǎng)方形金屬表面,并附有用于預(yù)浸料測(cè)試的上下推板3對(duì),用于放置和推動(dòng)樣品。預(yù)浸料測(cè)試的上下推板為表面光滑并帶有把手,便于測(cè)試時(shí)固定下推板和推動(dòng)上推板,上推板把手在上表面的中間位置,下推板把手在一側(cè)。
加熱單元位于箱體下部圍成的空腔,充滿導(dǎo)熱載體5,均勻布置電熱裝置6,通過(guò)測(cè)溫元件4實(shí)現(xiàn)溫度控制,設(shè)二個(gè)溫控點(diǎn),一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)顯示控制,另一個(gè)加熱控制。電熱裝置6設(shè)成基本加熱,輔助加熱,調(diào)節(jié)加熱三組,便于溫度控制。導(dǎo)熱載體5可根據(jù)溫度范圍使用不同的加熱介質(zhì)如水或?qū)嵊停訜釂卧闹芗暗撞吭O(shè)有保溫層7;
箱體底部設(shè)有放液口8,上部設(shè)有膨脹罐1,利于導(dǎo)熱載體的放出和熱脹冷縮引起的液體膨脹。
加熱單元上方裝有可移動(dòng)式保溫移門(mén)2,由兩組耐高溫透明有機(jī)玻璃制成的透蓋組成,透蓋底部裝有滑輪,可在特定軌道上滑移,加裝保護(hù)罩的作用是可減少加熱過(guò)程的熱損失,加快升溫速率,同時(shí),保證測(cè)試過(guò)程中樣品的保溫,確保測(cè)試樣品的溫度。
加熱單元右側(cè)為溫度控制儀9,控制儀前面板上裝有溫度控制儀表、電源開(kāi)關(guān)。電氣箱內(nèi)有溫度控制系統(tǒng)和傳感器。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的工作過(guò)程為:用模子折成一定形狀的鋁箔紙,鋁箔紙的尺寸為30(底面直徑)×12mm(H),將該鋁箔紙放在燒杯中,在鋁箔紙上加入2g左右的待測(cè)樣品,若樣品剛從冷柜中取出,則需放在干燥器中恒溫0.5h;開(kāi)啟凝膠時(shí)間測(cè)試裝置,設(shè)定樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)試溫度,關(guān)閉保溫移門(mén),并開(kāi)始加熱,待到達(dá)測(cè)試溫度并穩(wěn)定后,將裝有待測(cè)樣品的鋁箔紙放在凝膠時(shí)間測(cè)試單元的熱固性樹(shù)脂測(cè)試區(qū)的測(cè)試孔中,保證底面平整,緊貼孔的平面,并用秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)。測(cè)試過(guò)程中不斷用玻璃棒取少量樹(shù)脂,觀察其流動(dòng)狀況,樹(shù)脂開(kāi)始拔絲則停止計(jì)時(shí),此時(shí)的時(shí)間即為樹(shù)脂的凝膠時(shí)間。由于凝膠時(shí)間測(cè)試裝置在熱固性樹(shù)脂測(cè)定區(qū)域有6個(gè)孔,可同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品測(cè)試,操作簡(jiǎn)單,快速。下表1為酸酐體系樹(shù)脂配方不同溫度下的凝膠時(shí)間。
表1.不同溫度下環(huán)氧樹(shù)脂/酸酐體系的凝膠時(shí)間
實(shí)施例2
本實(shí)施例的工作過(guò)程為:待測(cè)碳纖維預(yù)浸料樣品裁成尺寸為100mm×100mm的正方形,樣品裁制12片,每組樣品需要三片,將預(yù)浸料上下表面的離心紙和PE膜拆除后,將樣品正交鋪疊,上下表面的離心紙或PE膜最后測(cè)試前拆除。開(kāi)啟凝膠時(shí)間測(cè)試裝置,將電熱板加熱至試驗(yàn)溫度(以表面溫度為準(zhǔn))并至溫度穩(wěn)定,溫度偏差為±1℃。將測(cè)試單元預(yù)浸料測(cè)試區(qū)域的附加裝置下板置于碳纖維預(yù)浸料測(cè)試區(qū)表面上,再將4片正交鋪疊的試樣放在附加裝置下板中央,然后,把上板蓋在試樣上。當(dāng)溫度達(dá)到規(guī)定溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),同時(shí)不斷推動(dòng)鋼板來(lái)回滑動(dòng)。當(dāng)鋼板不再滑動(dòng)時(shí),記錄所經(jīng)歷的時(shí)間,即為凝膠時(shí)間,精確至1s。下表2為東麗T700-12K-50SC碳纖維與中溫固化環(huán)氧樹(shù)脂體系制得的100g/cm2預(yù)浸料凝膠時(shí)間測(cè)試結(jié)果。
表2
最后所應(yīng)說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。