本實(shí)用新型屬于微萃取裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置。

背景技術(shù)：

液相微萃取技術(shù)是在20世紀(jì)90年代中期提出，并正在迅速發(fā)展的一種新型的樣品前處理技術(shù)。液相微萃取技術(shù)集采樣、分離、純化、濃縮、進(jìn)樣于一體，并能適應(yīng)復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分的分析；操作簡(jiǎn)單、快捷，無(wú)需特殊儀器設(shè)備；萃取方式多，可選用的有機(jī)溶劑種類(lèi)多且用量少約幾至幾十微升，為優(yōu)化液相微萃取的條件提供了很大的空間。在構(gòu)建資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)的今天，使用綠色環(huán)保、有機(jī)溶劑用量小且價(jià)廉的樣品前處理方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

單滴微萃取SDME技術(shù)是一種新型、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)，它集萃取、富集于一體，具有成本低、裝置簡(jiǎn)單、易于操作、有機(jī)溶劑用量少以及富集效率高等特點(diǎn)。單滴微萃取是將一滴萃取溶劑懸于常規(guī)的GC微量注射器針頭尖端，然后浸于樣品溶液或者懸于樣品頂部空間，使分析物從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相萃取溶劑，經(jīng)一定時(shí)間將有機(jī)微滴抽回注射器并轉(zhuǎn)移至GC或其他分析系統(tǒng)進(jìn)行分析。但對(duì)于液滴連續(xù)微萃取技術(shù)卻鮮有相關(guān)研究和文獻(xiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便、萃取速度快且自動(dòng)化程度高的自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置。

本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案為：

一種自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置，包括試劑瓶，在試劑瓶?jī)?nèi)裝有萃取液，萃取腔和萃取頭，其中還包括液滴補(bǔ)充控制部分、液滴收集控制部分和氣體流量控制部分，萃取頭設(shè)置在萃取腔內(nèi)，試劑瓶通過(guò)第一液體管路與液滴補(bǔ)充控制部分相通以將試劑瓶?jī)?nèi)的萃取液輸送至液滴補(bǔ)充控制部分內(nèi)，液滴補(bǔ)充控制部分再通過(guò)第二液體管路將萃取液輸送至萃取頭內(nèi)以實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的控制，所述的液滴收集控制部分通過(guò)收集管與萃取頭相通以將萃取頭下端的液滴抽走收集，在萃取腔的下部設(shè)有氣體入口，氣體流量控制部分通過(guò)氣體管路與萃取腔的上部相通以抽走萃取腔內(nèi)的氣體。

進(jìn)一步地，本實(shí)用新型所述的液滴補(bǔ)充控制部分包括液滴補(bǔ)充控制器、第一注射器、第一電機(jī)，兩個(gè)活塞傳感器、第一活塞、光纖放大器和反射型光纖探頭，第一注射器通過(guò)第一液體管路與試劑瓶相通，第一電機(jī)通過(guò)第一螺紋桿與第一注射器下部的第一推桿相連接以通過(guò)第一推桿帶動(dòng)第一推桿頂部的第一活塞對(duì)第一注射器內(nèi)的萃取液實(shí)現(xiàn)微量控制，兩個(gè)活塞傳感器分別設(shè)置在第一活塞能夠到達(dá)第一注射器的最小容量位置和最大容量位置處，兩個(gè)活塞傳感器都與液滴補(bǔ)充控制器相連接以將采集的第一活塞的位置信號(hào)反饋給液滴補(bǔ)充控制器，液滴補(bǔ)充控制器還與第一電機(jī)相連接以控制第一電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)，所述反射型光纖探頭設(shè)置在萃取腔的下部并穿過(guò)萃取腔面對(duì)液滴，反射型光纖探頭通過(guò)發(fā)射光纖和接收光纖與光纖放大器相連接，光纖放大器與液滴補(bǔ)充控制器相連接，光纖探頭發(fā)出光并接收液滴形成的反射光，光強(qiáng)度信號(hào)經(jīng)光纖放大器處理后發(fā)送至所述液滴補(bǔ)充控制器。

本實(shí)用新型所述的液滴收集控制部分包括液滴收集控制器、第二注射器、第二電機(jī)、切換閥、收集管、清洗管、廢液管、廢液瓶和取樣管，所述第二電機(jī)通過(guò)第二螺紋桿與第二注射器后部的第二推桿相連接以通過(guò)第二推桿帶動(dòng)第二推桿頂部的第二活塞對(duì)第二注射器內(nèi)的萃取液實(shí)現(xiàn)微量控制，所述切換閥上至少設(shè)有一個(gè)切換通道和四個(gè)固定通道，即第一固定通道、第二固定通道、第三固定通道、第四固定通道，切換通道的固定端與第二注射器相通，切換通道的活動(dòng)端能分別與第一固定通道、第二固定通道、第三固定通道、第四固定通道相通，第一固定通道與收集管的一端相連接，收集管的另一端與萃取頭的下端相接觸用于收集液滴并阻止液滴回流到萃取頭內(nèi)，第二固定通道與清洗管的一端相連接，清洗管的另一端與試劑瓶中的萃取液相通用于清洗第二注射器，第三固定通道與廢液管的一端相連接，廢液管的另一端與廢液瓶相連接用于排出清洗第二注射器產(chǎn)生的廢液至廢液瓶中，第四固定通道與取樣管的一端相連接，取樣管的另一端與濃縮進(jìn)樣瓶或者檢測(cè)儀器相連接用于傳輸收集到的液滴至濃縮進(jìn)樣瓶或者檢測(cè)儀器中。

本實(shí)用新型所述的氣體流量控制部分包括氣體流量控制器、氣體流量傳感器、微型抽風(fēng)機(jī)，微型抽風(fēng)機(jī)和氣體流量傳感器都設(shè)置在氣體出口管路上，氣體流量傳感器與氣體流量控制器相連接將采集的氣體流量信號(hào)傳送給氣體流量控制器，氣體流量控制器與微型抽風(fēng)機(jī)相連接以通過(guò)控制微型抽風(fēng)機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)控制氣體按照一定流量從入口進(jìn)入萃取腔吹掃液滴后從氣體出口管路排出，微型抽風(fēng)機(jī)通過(guò)氣體管路與萃取腔的上部相通。

本實(shí)用新型所述的萃取腔的入口可以根據(jù)需要連通一路至多路待測(cè)氣體用于儀器檢測(cè)。

本實(shí)用新型所述的萃取頭的頂部設(shè)有密封隔墊。

本實(shí)用新型所述的萃取頭的下部設(shè)有托附裝置。

本實(shí)用新型所述的托附裝置為螺旋狀。

本實(shí)用新型所述的收集管靠近萃取頭的一端為圓形展開(kāi)的喇叭口結(jié)構(gòu)。

本實(shí)用新型所述的第一注射器上部具有雙通道堵頭，雙通道堵頭分別連接只進(jìn)不出的逆向閥和只出不進(jìn)的正向閥；所述逆向閥通過(guò)第一液體管路將試劑瓶與第一注射器連通，萃取液經(jīng)所述逆向閥只能進(jìn)入第一注射器而無(wú)法排出；所述正向閥通過(guò)穿過(guò)密封隔墊的第二液體管路將第一注射器與萃取頭連通，萃取液經(jīng)所述正向閥只能排出第一注射器而無(wú)法進(jìn)入。

本實(shí)用新型所述的萃取頭和萃取腔為石英玻璃材質(zhì)或者耐腐蝕性材料制成；所述萃取腔上端開(kāi)口具有內(nèi)磨口，與所述萃取頭上端的外磨口契合；所述萃取頭的上端有固定位用以?shī)A持具有彈性和化學(xué)穩(wěn)定性的密封隔墊，所述萃取頭的下端固定連接著托附裝置的上部，托附裝置的下部延伸下去且沒(méi)有外部固定連接，所述萃取頭內(nèi)的萃取液依靠表面張力附著在托附裝置下部并在其末端懸掛形成液滴。

本實(shí)用新型自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置的萃取方法，包括以下步驟：

a確定萃取液組成，使用一種或多種溶劑配制萃取液，經(jīng)過(guò)濾后加入到試劑瓶中；

b啟動(dòng)液滴收集控制器，控制切換閥的切換通道連通至第二固定通道，控制第二電機(jī)拉動(dòng)第二注射器抽取萃取液至最大容量，控制切換通道連通至第三固定通道，控制第二電機(jī)推動(dòng)第二注射器排出全部萃取液至廢液瓶中，反復(fù)多次以清洗第二注射器；

c啟動(dòng)氣體流量控制器，確定進(jìn)入萃取腔的氣體流量，通過(guò)微型抽風(fēng)機(jī)控制氣體流量，通過(guò)氣體流量傳感器監(jiān)測(cè)氣體流量；

d啟動(dòng)液滴補(bǔ)充控制器，控制第一電機(jī)拉動(dòng)第一注射器抽取萃取液至最大容量，隨后控制第一電機(jī)慢速推動(dòng)第一注射器排出萃取液至萃取頭中，使萃取頭中和托附裝置下部充滿(mǎn)萃取液并出現(xiàn)懸掛的液滴，直至液滴達(dá)到飽滿(mǎn)或者試驗(yàn)狀態(tài)時(shí)控制第一電機(jī)停止；

e液滴補(bǔ)充控制器通過(guò)光纖放大器和光纖探頭記錄液滴達(dá)到飽滿(mǎn)或者試驗(yàn)狀態(tài)時(shí)的反射光強(qiáng)度，以此作為液滴補(bǔ)充控制器控制第一電機(jī)啟停的臨界值；

f將待測(cè)氣體接入萃取腔的入口并開(kāi)始計(jì)時(shí)，從此時(shí)開(kāi)始對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行液滴連續(xù)微萃??；

g隨著氣體對(duì)液滴的連續(xù)吹掃，萃取液不斷揮發(fā)導(dǎo)致液滴體積變小，光纖探頭監(jiān)測(cè)到的反射光強(qiáng)度低于臨界值，則液滴補(bǔ)充控制器啟動(dòng)第一電機(jī)慢速推動(dòng)第一注射器對(duì)液滴及時(shí)補(bǔ)充；

h當(dāng)液滴得到補(bǔ)充、光纖探頭監(jiān)測(cè)到的反射光強(qiáng)度等于或者高于臨界值時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器則立即停止第一電機(jī)；

i利用液滴補(bǔ)充控制器自動(dòng)重復(fù)進(jìn)行g(shù)步和h步的過(guò)程，直至達(dá)到檢測(cè)要求的時(shí)間或者待測(cè)氣體檢測(cè)完畢；

j停止液滴補(bǔ)充控制器，利用液滴收集控制器控制切換閥的切換通道連通至第一固定通道，控制第二電機(jī)拉動(dòng)第二注射器完全抽取托附裝置下部和液滴中的待測(cè)液，控制切換通道連通至第四固定通道，控制第二電機(jī)推動(dòng)第二注射器完全排出待測(cè)液至濃縮進(jìn)樣瓶中，等待上機(jī)分析檢測(cè)；

k重復(fù)進(jìn)行b步過(guò)程，清洗第二注射器；

l液滴補(bǔ)充控制器等待下一個(gè)液滴連續(xù)微萃取過(guò)程的開(kāi)始；

m當(dāng)?shù)谝蛔⑸淦鞯牡谝换钊竭_(dá)最小容量位置時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器則控制第一電機(jī)拉動(dòng)第一注射器抽取萃取液至最大容量。

本實(shí)用新型所述液滴連續(xù)微萃取是攜帶待測(cè)組分的連續(xù)流動(dòng)的氣體不斷吹掃持續(xù)揮發(fā)并被連續(xù)補(bǔ)充的液滴、待測(cè)組分在流動(dòng)氣體和體積連續(xù)變化的液滴間實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡的萃取過(guò)程，可用于一種或多種氣體中揮發(fā)組分的萃取、富集；液滴連續(xù)微萃取過(guò)程中液滴體積在一定范圍內(nèi)時(shí)刻變化，變化范圍的大小主要取決于液滴補(bǔ)充控制器對(duì)液滴體積的控制能力和待測(cè)氣體的流量；氣體的連續(xù)吹掃造成萃取液持續(xù)揮發(fā)，這對(duì)液滴已萃取到的待測(cè)組分具有濃縮富集作用，氣體的流量不宜過(guò)大避免使液滴掉落。本實(shí)用新型所述液滴補(bǔ)充控制器和所述液滴收集控制器分別為第一電機(jī)、第二電機(jī)提供動(dòng)力并對(duì)其轉(zhuǎn)速或者轉(zhuǎn)動(dòng)量具有精確控制能力；所述液滴補(bǔ)充控制器和所述液滴收集控制器具有信息處理功能，通過(guò)編輯程序和設(shè)定控制參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)液滴的自動(dòng)補(bǔ)充和自動(dòng)收集。

本實(shí)用新型具有以下有益效果：

1、裝置實(shí)現(xiàn)了萃取液液滴的自動(dòng)補(bǔ)充和自動(dòng)收集，為液滴連續(xù)微萃取技術(shù)提供了一種有效可行的自動(dòng)裝置，方便與氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳等多種分析檢測(cè)儀器聯(lián)用。

2、裝置具有簡(jiǎn)便、快速、穩(wěn)定、高效的特點(diǎn)，微萃取過(guò)程中對(duì)液滴形狀的快速精確控制為開(kāi)展定性定量檢測(cè)提供了技術(shù)保障。

3、裝置實(shí)現(xiàn)了對(duì)一路或多路混合氣體中揮發(fā)性組分的連續(xù)萃取富集和自動(dòng)取樣進(jìn)樣，有利于液滴連續(xù)微萃取技術(shù)在熱分析儀逸出氣體分析、化工生產(chǎn)在線監(jiān)測(cè)、環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)等方面的應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

如圖1所示，一種自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置，包括試劑瓶8，在試劑瓶8內(nèi)裝有萃取液7，萃取腔25和萃取頭19，其中還包括液滴補(bǔ)充控制部分、液滴收集控制部分和氣體流量控制部分，萃取腔25上端開(kāi)口具有內(nèi)磨口，萃取頭19上端設(shè)有外磨口，萃取頭19設(shè)置在萃取腔25內(nèi)且通過(guò)內(nèi)磨口和外磨口契合并具有氣體密封效果，在萃取頭19的上端有固定位用以?shī)A持具有彈性和化學(xué)穩(wěn)定性的密封隔墊21，萃取頭19的下部設(shè)有螺旋狀托附裝置23，萃取頭19的下端固定連接著托附裝置23的上部，托附裝置23的下部延伸下去且沒(méi)有外部固定連接，所述萃取頭19內(nèi)的萃取液7依靠表面張力附著在托附裝置23下部并在其末端懸掛形成液滴24，試劑瓶8通過(guò)第一液體管路9與液滴補(bǔ)充控制部分相通以將試劑瓶8內(nèi)的萃取液7輸送至液滴補(bǔ)充控制部分內(nèi)，液滴補(bǔ)充控制部分再通過(guò)第二液體管路9a將萃取液7輸送至萃取頭19內(nèi)以實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液7的控制，所述的液滴收集控制部分通過(guò)收集管36與萃取頭19相通以將萃取頭19下端的液滴24抽走收集，在萃取腔25的下部設(shè)有空氣入口1，氣體流量控制部分通過(guò)氣體管路26與萃取腔25的上部相通以抽走萃取腔25內(nèi)的空氣。

所述的液滴補(bǔ)充控制部分包括液滴補(bǔ)充控制器2、第一注射器14、第一電機(jī)18，兩個(gè)活塞傳感器11、第一活塞15、光纖放大器3和反射型光纖探頭4，第一注射器14通過(guò)第一液體管路9與試劑瓶8相通，第一電機(jī)18通過(guò)第一螺紋桿16與第一注射器14下部的第一推桿17相連接以通過(guò)第一推桿17帶動(dòng)第一推桿17頂部的第一活塞15對(duì)第一注射器14內(nèi)的萃取液7實(shí)現(xiàn)微量控制，兩個(gè)活塞傳感器11分別設(shè)置在第一活塞15能夠到達(dá)第一注射器14的最小容量位置和最大容量位置處，兩個(gè)活塞傳感器11都與液滴補(bǔ)充控制器2相連接以將采集的第一活塞15的位置信號(hào)反饋給液滴補(bǔ)充控制器2，液滴補(bǔ)充控制器2還與第一電機(jī)18相連接以控制第一電機(jī)18的轉(zhuǎn)動(dòng)，在第一注射器14上部具有雙通道堵頭13，雙通道堵頭13分別連接只進(jìn)不出的逆向閥10和只出不進(jìn)的正向閥12，所述逆向閥10通過(guò)第一液體管路9將試劑瓶8與第一注射器14連通，萃取液7經(jīng)所述逆向閥10只能進(jìn)入第一注射器14而無(wú)法排出，所述正向閥12通過(guò)穿過(guò)密封隔墊21的第二液體管路9a將第一注射器14與萃取頭19連通，萃取液7經(jīng)所述正向閥12只能排出第一注射器14而無(wú)法進(jìn)入，所述反射型光纖探頭4設(shè)置在萃取腔25的下部并穿過(guò)萃取腔25面對(duì)液滴24，反射型光纖探頭4通過(guò)發(fā)射光纖5和接收光纖6與光纖放大器3相連接，光纖放大器3與液滴補(bǔ)充控制器2相連接，光纖探頭4發(fā)出光并接收液滴24形成的反射光，光強(qiáng)度信號(hào)經(jīng)光纖放大器3處理后發(fā)送至所述液滴補(bǔ)充控制器2。

所述的液滴收集控制部分包括液滴收集控制器31、第二注射器14a、第二電機(jī)18a、切換閥32、收集管36、清洗管37、廢液管38、廢液瓶40和取樣管39，所述第二電機(jī)18a通過(guò)第二螺紋桿16a與第二注射器14a后部的第二推桿17a相連接以通過(guò)第二推桿17a帶動(dòng)第二推桿17a頂部的第二活塞15a對(duì)第二注射器14a內(nèi)的萃取液7實(shí)現(xiàn)微量控制，所述切換閥32上至少設(shè)有一個(gè)切換通道35和四個(gè)固定通道，即第一固定通道33a、第二固定通道33b、第三固定通道33c、第四固定通道33d，切換通道35的固定端與第二注射器14a相通，切換通道35的活動(dòng)端能分別與第一固定通道33a、第二固定通道33b、第三固定通道33c、第四固定通道33d相通，第一固定通道33a與收集管36的一端相連接，收集管36的另一端為圓形展開(kāi)的喇叭口22結(jié)構(gòu)且設(shè)置在萃取頭19的下端用于收集液滴24并阻止液滴24回流到萃取頭19內(nèi)，第二固定通道33b與清洗管37的一端相連接，清洗管37的另一端與試劑瓶8中的萃取液7相通用于清洗第二注射器14a，第三固定通道33c與廢液管38的一端相連接，廢液管38的另一端與廢液瓶40相連接用于排出清洗第二注射器14a產(chǎn)生的廢液至廢液瓶40中，第四固定通道33d與取樣管39的一端相連接，取樣管39的另一端與濃縮進(jìn)樣瓶41或者檢測(cè)儀器相連接用于傳輸收集到的液滴24至濃縮進(jìn)樣瓶41或者檢測(cè)儀器中。

所述的氣體流量控制部分包括氣體流量控制器28、氣體流量傳感器29、微型抽風(fēng)機(jī)27，微型抽風(fēng)機(jī)27和氣體流量傳感器29都設(shè)置在氣體出口管路30上，氣體流量傳感器29與氣體流量控制器28 相連接將采集的氣體流量信號(hào)傳送給氣體流量控制器28，氣體流量控制器28與微型抽風(fēng)機(jī)27相連接以通過(guò)控制微型抽風(fēng)機(jī)27的轉(zhuǎn)動(dòng)控制氣體按照一定流量從入口1進(jìn)入萃取腔25吹掃液滴24后從氣體出口管路30排出，微型抽風(fēng)機(jī)27通過(guò)氣體管路26與萃取腔25的上部相通。

本實(shí)施例所述的萃取腔25的入口1可以根據(jù)需要連通一路至多路待測(cè)氣體，應(yīng)用于熱分析儀逸出氣體分析、化工生產(chǎn)在線監(jiān)測(cè)、環(huán)境空氣質(zhì)量檢測(cè)等方面。

本實(shí)施例所述的萃取頭19和萃取腔25為石英玻璃材質(zhì)或者耐腐蝕性材料制成。

實(shí)施例2

一種自動(dòng)補(bǔ)充收集液滴的液滴連續(xù)微萃取裝置的萃取方法，包括以下步驟：

a確定萃取液7組成，使用一種或多種溶劑配制萃取液7，經(jīng)過(guò)濾后加入到試劑瓶8中；

b啟動(dòng)液滴收集控制器31，控制切換閥32的切換通道35連通至第二固定通道33b，控制第二電機(jī)18a拉動(dòng)第二注射器14a抽取萃取液7至最大容量，控制切換通道35連通至第三固定通道33c，控制第二電機(jī)18a推動(dòng)第二注射器14a排出全部萃取液7至廢液瓶40中，反復(fù)多次以清洗第二注射器14a；

c啟動(dòng)氣體流量控制器28，確定進(jìn)入萃取腔25的氣體流量，通過(guò)微型抽風(fēng)機(jī)27控制氣體流量，通過(guò)氣體流量傳感器29監(jiān)測(cè)氣體流量；

d啟動(dòng)液滴補(bǔ)充控制器2，控制第一電機(jī)18拉動(dòng)第一注射器14抽取萃取液7至最大容量，隨后控制第一電機(jī)18慢速推動(dòng)第一注射器14排出萃取液7至萃取頭19中，使萃取頭19中和托附裝置23下部充滿(mǎn)萃取液7并出現(xiàn)懸掛的液滴24，直至液滴24達(dá)到飽滿(mǎn)或者試驗(yàn)狀態(tài)時(shí)控制第一電機(jī)18停止；

e液滴補(bǔ)充控制器2通過(guò)光纖放大器3和光纖探頭4記錄液滴24達(dá)到飽滿(mǎn)或者試驗(yàn)狀態(tài)時(shí)的反射光強(qiáng)度，以此作為液滴補(bǔ)充控制器2控制第一電機(jī)18啟停的臨界值；

f將待測(cè)氣體接入萃取腔25的入口1并開(kāi)始計(jì)時(shí)，從此時(shí)開(kāi)始對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行液滴連續(xù)微萃取；

g隨著氣體對(duì)液滴24的連續(xù)吹掃，萃取液7不斷揮發(fā)導(dǎo)致液滴24體積變小，光纖探頭4監(jiān)測(cè)到的反射光強(qiáng)度低于臨界值，則液滴補(bǔ)充控制器2啟動(dòng)第一電機(jī)18慢速推動(dòng)第一注射器14對(duì)液滴24及時(shí)補(bǔ)充；

h當(dāng)液滴24得到補(bǔ)充、光纖探頭4監(jiān)測(cè)到的反射光強(qiáng)度等于或者高于臨界值時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器2則立即停止第一電機(jī)18；

i利用液滴補(bǔ)充控制器2自動(dòng)重復(fù)進(jìn)行g(shù)步和h步的過(guò)程，直至達(dá)到檢測(cè)要求的時(shí)間或者待測(cè)氣體檢測(cè)完畢；

j停止液滴補(bǔ)充控制器2，利用液滴收集控制器31控制切換閥32的切換通道35連通至第一固定通道33a，控制第二電機(jī)18a拉動(dòng)第二注射器14a完全抽取托附裝置23下部和液滴24中的待測(cè)液，控制切換通道35連通至第四固定通道33d，控制第二電機(jī)18a推動(dòng)第二注射器14a完全排出待測(cè)液至濃縮進(jìn)樣瓶41中，等待上機(jī)分析檢測(cè)；

k重復(fù)進(jìn)行b步過(guò)程，清洗第二注射器14a；

l液滴補(bǔ)充控制器2等待下一個(gè)液滴連續(xù)微萃取過(guò)程的開(kāi)始；

m當(dāng)?shù)谝蛔⑸淦?4的第一活塞15到達(dá)最小容量位置時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器2則控制第一電機(jī)18拉動(dòng)第一注射器14抽取萃取液7至最大容量。

實(shí)施例3

環(huán)境氣體中揮發(fā)性組分的萃取富集，包括以下步驟：

(1)、首先收集待測(cè)室內(nèi)環(huán)境中的氣體30L于集氣袋中；

(2)、利用乙醇和異丙醇按照體積比1∶9配制200mL萃取液，經(jīng)0.22μm有機(jī)相濾膜抽真空過(guò)濾后加入到試劑瓶中；

(3)、啟動(dòng)液滴收集控制器，控制切換閥的切換通道旋轉(zhuǎn)至固定通道b，控制第二注射器抽取萃取液至最大容量100μL，控制切換通道連通至固定通道c，控制第二注射器排出全部萃取液至廢液瓶中，該操作反復(fù)進(jìn)行3次以清洗第二注射器；

(4)、啟動(dòng)氣體流量控制器，設(shè)定進(jìn)入萃取腔的氣體流量為500mL/min；

(5)、啟動(dòng)液滴補(bǔ)充控制器，控制第一注射器抽取萃取液至20mL最大容量處，隨后控制第一注射器慢速排出萃取液，使萃取頭和托附裝置中充滿(mǎn)萃取液并出現(xiàn)懸掛的液滴，直至液滴達(dá)到飽滿(mǎn)實(shí)驗(yàn)狀態(tài)時(shí)暫停；

(6)、液滴補(bǔ)充控制器通過(guò)光纖放大器和光纖探頭記錄液滴達(dá)到飽滿(mǎn)實(shí)驗(yàn)狀態(tài)時(shí)的反射光強(qiáng)度信號(hào)值約為350，以此作為液滴補(bǔ)充控制器控制第一注射器啟停的臨界值；

(7)、將收集于集氣袋中的待測(cè)氣體接入萃取腔入口進(jìn)行液滴連續(xù)微萃取；

(8)、當(dāng)液滴形成的反射光強(qiáng)度信號(hào)值低于350時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器控制第一注射器對(duì)液滴及時(shí)補(bǔ)充，當(dāng)反射光強(qiáng)度達(dá)到350臨界值時(shí)則立即停止補(bǔ)充，該操作自動(dòng)重復(fù)進(jìn)行，直到待測(cè)氣體檢測(cè)完畢時(shí)停止；

(9)、利用液滴收集控制器控制切換閥的切換通道連通至固定通道a，控制第二注射器完全抽取螺旋托附裝置下部和液滴中的待測(cè)液，控制切換通道連通至固定通道d，控制第二注射器完全排出待測(cè)液至濃縮進(jìn)樣瓶中，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)待測(cè)液分析檢測(cè)；

(10)、重復(fù)進(jìn)行第3步操作，清洗第二注射器。

實(shí)施例4

熱分析儀逸出氣體的液滴連續(xù)微萃取，包括以下步驟：

(1)、在熱分析儀中加入待測(cè)樣品10mg，設(shè)定載氣流量為300mL/min，設(shè)定溫度程序?yàn)?00℃保持20min；

(2)、取200mL乙醇作為萃取液，經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后加入到試劑瓶中；

(3)、啟動(dòng)液滴收集控制器，控制切換閥的切換通道旋轉(zhuǎn)至固定通道b，控制第二注射器抽取萃取液至最大容量100μL，控制切換通道連通至固定通道c，控制第二注射器排出全部萃取液至廢液瓶中，重復(fù)該操作2次以清洗第二注射器；

(4)、啟動(dòng)液滴補(bǔ)充控制器，控制第一注射器抽取萃取液至20mL最大容量處，隨后控制第一注射器慢速排出萃取液，使萃取頭和螺旋托附裝置中充滿(mǎn)萃取液并出現(xiàn)懸掛的液滴，直至液滴達(dá)到飽滿(mǎn)實(shí)驗(yàn)狀態(tài)時(shí)暫停；

(5)、液滴補(bǔ)充控制器通過(guò)光纖放大器和光纖探頭記錄液滴達(dá)到飽滿(mǎn)實(shí)驗(yàn)狀態(tài)時(shí)的反射光強(qiáng)度信號(hào)值約300，以此作為液滴補(bǔ)充控制器控制第一注射器啟停的臨界值；

(6)、啟動(dòng)熱分析儀的溫度程序，通過(guò)150℃加熱控溫的傳輸管路將逸出氣體引入萃取腔入口進(jìn)行液滴連續(xù)微萃取；

(7)、當(dāng)液滴形成的反射光強(qiáng)度信號(hào)值低于300時(shí)，液滴補(bǔ)充控制器控制第一注射器對(duì)液滴及時(shí)補(bǔ)充，當(dāng)反射光強(qiáng)度達(dá)到300臨界值時(shí)則立即停止補(bǔ)充，該操作自動(dòng)重復(fù)進(jìn)行，直到熱分析儀的溫度程序結(jié)束時(shí)停止；

(8)、利用液滴收集控制器控制切換閥的切換通道連通至固定通道a，控制第二注射器完全抽取螺旋托附裝置下部和液滴中的待測(cè)液，控制切換通道連通至固定通道d，控制第二注射器完全排出待測(cè)液至濃縮進(jìn)樣瓶中，用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)待測(cè)液分析檢測(cè)。