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一種地下水文汞離子檢測安全示蹤劑及其制備方法與流程

文檔序號:12611496閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種地下水文汞離子檢測安全示蹤劑,其特征在于,其主要成分是化合物A和化合物B,兩者以羥丙基-β-環(huán)糊精包合,其中,化合物A、化合物B和羥丙基-β-環(huán)糊精的摩爾比為1:1:12~15,化合物A的結構式如下:

化合物B的結構式如下:

2.根據(jù)權利要求1所述的一種地下水文汞離子檢測安全示蹤劑,其特征在于,化合物A是按照下述方法制備得到的:

(A1)在圓底燒瓶中加入1份羅丹明B,以40份乙醇溶解,再加入15份80w.t.%水合肼,加熱回流反應至羅丹明B紫紅色消失,過濾,所得固體以水洗滌,得白色羅丹明B酰肼;

(A2)在圓底燒瓶中,加入1份羅丹明B酰肼化合物,以50份CH3CN溶解,再加入3份對硝基異硫氰酸苯酯,混合物加熱回流反應6小時后,除去CH3CN,柱色譜分離,得目標產(chǎn)物。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種地下水文汞離子檢測安全示蹤劑,其特征在于,化合物B是按照下述方法制備得到的:

(B1)混合5-(二乙氨基)-2-亞硝基苯酚鹽酸鹽水溶液、碳酸氫鈉水溶液,室溫下攪拌2~5小時;并調節(jié)上述的混合體系pH為7.0~8.0;過濾后,制得中間產(chǎn)物5-(二乙氨基)-2-亞硝基苯酚,其中,5-(二乙氨基)-2-亞硝基苯酚鹽酸鹽與碳酸氫鈉的摩爾比為1:1~2;

(B2)以5-(二乙氨基)-2-亞硝基苯酚、苯甲酰甲酸乙酯為反應物,在氫氣氛圍中,鈀碳催化劑存在的條件下,以無水乙醇為溶液,攪拌反應體系至溶液為無色后,轉入油浴加熱回流1.5~2.5小時,得到中間產(chǎn)物7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮,其中,鈀碳催化劑為10%鈀碳,5-(二乙氨基)-2-亞硝基苯酚、10%鈀碳、苯甲酰甲酸乙酯的摩爾比是1:0.1:1~2;

(B3)以7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮為反應物,在勞森試劑的作用下,將其中的羰基轉化為硫羰基,即得;其中7-(二乙胺基)-3-苯基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-2-酮、勞森試劑的摩爾比為1:0.8~1。

4.權利要求1~3中任一項所述的一種地下水文汞離子檢測安全示蹤劑的制備方法,其特征在于,包括步驟:

(1)將羥丙基-β-環(huán)糊精溶于5~8倍重量的去離子水中,得水溶液,備用;

(2)將化合物A和化合物B加入乙醇中,攪拌混合均勻,得乙醇溶液;

(3)將步驟(2)所得乙醇溶液倒入步驟(1)所得水溶液中,30~40℃攪拌1~2小時,冷卻至-5~-10℃,靜置,析出晶體,過濾,干燥,即得。

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