一種汞離子可視化快速檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種汞離子可視化快速檢測(cè)方法。本發(fā)明的方法是通過往一定濃度的探針試劑中滴加檢測(cè)離子,通過肉眼觀察溶液顏色的方式進(jìn)行檢測(cè)。該方法不僅可以實(shí)用于實(shí)驗(yàn)室中溶于有機(jī)試劑中的汞離子定性、定量檢測(cè),也可應(yīng)用于生活用水檢測(cè)。本發(fā)明的檢測(cè)方法選擇性高,操作簡(jiǎn)便高效。該方法在生物醫(yī)藥化學(xué),環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】-種親離子可視化快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域,尤其涉及到一種隸離子可視化檢測(cè)方法。 技術(shù)背景
[0002] 隸離子是一種毒性較強(qiáng)的重金屬離子。環(huán)境中隸離子的主要來自工業(yè)廢水的排 放等途徑,它在湖泊、海洋中細(xì)菌的作用下,可轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基隸,并不斷在魚類等 生物體內(nèi)累積,嚴(yán)重危害生態(tài)環(huán)境及人體健康.隸離子還可與人體內(nèi)蛋白質(zhì)中的某些基團(tuán) (如琉基)結(jié)合,使細(xì)胞內(nèi)許多代謝(如蛋白質(zhì)和核酸的合成、能量的生成等)受到影響,從 而影響細(xì)胞的生長(zhǎng)和功能。隸中毒是較常見的職業(yè)病之一,如隸礦的開采、冶煉,制選隸齊, 實(shí)驗(yàn)、測(cè)量?jī)x器的制造和維修?;瘜W(xué)工業(yè)用隸作陰極電解食鹽,生產(chǎn)燒堿和氯氣。軍工生產(chǎn) 中雷隸的使用,塑料、染料工業(yè)用隸作催化劑,醫(yī)藥及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中含隸防腐劑、殺菌劑、滅藻 齊U、除草劑的使用等等。如防護(hù)不當(dāng),均可引起隸中毒。隸對(duì)人體的危害主要累及中樞神經(jīng) 系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及腎臟,此外對(duì)呼吸系統(tǒng)、皮膚、血液及眼睛也有一定的影響。它能在生物體 內(nèi)累計(jì),通過食物鏈轉(zhuǎn)移到人體內(nèi),人體累計(jì)的微量隸無法通過自身代謝進(jìn)行排泄,將直接 導(dǎo)致也臟,肝,甲狀腺疾病,慢性隸中毒甚至引起惡性腫瘤的形成。溶解態(tài)的隸離子往往具 有較高的活性,是排入天然水體隸污染物的主要存在形式,其化合物具有較好的水溶性,也 是各種隸形態(tài)轉(zhuǎn)化的樞紐,因此,適時(shí)、靈敏地檢測(cè)隸離子對(duì)環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。
[0003] 對(duì)于隸離子標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法有很多種,比如雙硫蹤法在隸的比色分析中應(yīng)用最 廣,已成為檢測(cè)隸的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法之一。測(cè)試時(shí)將抑為0-13的水溶液與含雙硫蹤的有機(jī) 溶液一起搖勻。隸離子與雙硫蹤反應(yīng)生成的絡(luò)鹽完全進(jìn)入有機(jī)相中,根據(jù)絡(luò)鹽在最大吸收 波長(zhǎng)490nm下的吸收值就可W對(duì)隸離子進(jìn)行檢測(cè)。然而在1998年孫俊梅等人W唾寧為衍 生試劑,將其負(fù)載在陽離子交換樹脂上制成唾晰負(fù)載樹脂,吸附隸絡(luò)陰離子后用ICP-AES 法測(cè)定隸的含量,測(cè)得檢出限為7Xl〇42m〇l/L。原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對(duì)于同種 原子發(fā)射出來的特征光譜福射具有吸收能力,通過測(cè)量試樣的吸光度來分析的一種方法。 1999年A.veselova等人用殼聚糖辣根過氧化物酶固定化,W鄰聯(lián)菌香胺為顯色劑,二者混 合固定在聚亞安醋泡沫塑料上,根據(jù)顏色變化對(duì)樣品中隸含量進(jìn)行定量分析。該分析體系 對(duì)Hg"的檢測(cè)線可達(dá)5Xl〇-i2mol/L,檢測(cè)區(qū)間為5Xl〇-i2mol/L?5Xl〇-9mol/L。2009年李 丹等人采用二氯化錫作為還原劑,在硝酸體系下用氨化物發(fā)生-原子英光光譜法測(cè)定陸地 水中衡量隸,對(duì)選擇條件進(jìn)行優(yōu)化處理后具有較低的檢出限為5Xl(Ti2mol/L可用于湖泊水 生態(tài)環(huán)境評(píng)價(jià)樣品中隸衡量的測(cè)定。該些技術(shù)具有較高的靈敏度和選擇性并常用于離子定 量檢測(cè),但該些方法儀器昂貴,測(cè)定時(shí)樣品的預(yù)處理比較復(fù)雜,檢測(cè)不夠迅速,干擾大等問 題,所W應(yīng)用受到一定的限制。同時(shí)為了有效減少隸的污染,簡(jiǎn)單迅速的檢測(cè)工業(yè)廢水中隸 的含量也成了環(huán)境保護(hù)及控制較少隸的排放的重要手段之一。因此迫切需要一類新的檢測(cè) 試劑,能很好的滿足W上幾個(gè)要求。本專利提供的方法快速,簡(jiǎn)單易操作,成本低。本發(fā)明 設(shè)計(jì)合成的該類螺嗯嗦衍生物具有結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單且易于合成的特點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種隸離子可視化檢測(cè)方法,是一種化學(xué)穩(wěn)定性高,對(duì)隸 離子有好的選擇性和靈敏度的方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采取如下方案:
[0006] 一種隸離子針對(duì)性檢測(cè)的探針,其特征在于,所述探針結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種汞離子可視化快速檢測(cè)方法,其特征步驟如下: 首先使用預(yù)先清洗干凈且用錫紙包裹好的容量瓶將探針試劑配成一定濃度的溶液,探 針試劑是指螺噁嗪衍生物;然后在菌種瓶中放入l(T4m〇l/L至l(T5m 〇l/L范圍內(nèi)的探針試劑 和一定體積的待測(cè)試樣,探針試劑與待測(cè)試樣的體積比在1 : 9到9 : 9之間,加入檢測(cè)試 樣,充分搖勻后,避光靜置大于30秒;最后仔細(xì)觀察所有菌種瓶中溶液的顏色,與汞離子濃 度標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照。
2. 如權(quán)利要求1所述的螺噁嗪衍生物用于汞離子可視化檢測(cè),螺噁嗪衍生物特征分子 結(jié)構(gòu)如下:
通式中 R = -CH3, -CH2CH3, -CH2CH2CH3, -CH2OH, -CH3CH2O, -CH3CH2CH2OH, -CH2COOH, -CH3CH2C
3. 如權(quán)利要求1所述的汞離子濃度標(biāo)準(zhǔn)比色卡的配制方法,加入的檢測(cè)試樣為汞離 子,其濃度小于l(T8m〇l/L時(shí)溶液顏色為淡紫色,(1. 0-10. 0) X KTmol/L時(shí)溶液顏色為深 紫色,(0. 5-5) X l(T5m〇l/L溶液顏色為藍(lán)色,(0. 5-5) X l(T4m〇l/L溶液顏色為藍(lán)綠色,大于 l(T3m〇l/L溶液顏色為綠色,得到汞離子濃度標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
4. 按照權(quán)利要求1所述的方法,加入的檢測(cè)試樣分別為Pb2+、Ni2+、Na+、Fe2+、K+、Cr 2+、 Ag+、Cu2+、Zn2+、Hg2+,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較,只有滴加汞離子的溶液顏色變?yōu)樯钭仙?,但?dāng)鋅離 子的濃度擴(kuò)大至汞離子濃度的100倍后,此時(shí)滴滴有鋅離子的溶液顏色變藍(lán),其它的金屬 離子濃度增加至汞離子濃度的1000倍后溶液顏色無可視變化,探針試劑對(duì)汞離子有較好 的識(shí)別性。
5. 權(quán)利要求1的檢測(cè)方法在生活污水中的應(yīng)用。
6. 權(quán)利要求1的檢測(cè)方法在工業(yè)廢水中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104359905SQ201410679401
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】宋廣亮, 朱紅軍, 季金風(fēng), 馮亮, 徐杰, 何廣科, 劉睿 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)