本發(fā)明涉及土壤環(huán)境保護(hù)檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量。
背景技術(shù)：
：目前土壤中金屬含量的檢測方法有原子吸收法、原子熒光法、ICP-AES法和ICP-MS法。原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收法檢測靈敏度低，原子熒光法所測試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個(gè)數(shù)量級，但是同原子吸收法一樣不能同時(shí)檢測多個(gè)元素，檢測效率較低。ICP作MS的離子化源是20世紀(jì)90年代以來發(fā)展最快的無機(jī)痕量分析技術(shù)之一，其檢出限可達(dá)ng/ml級，特別是對于一些重金屬，檢出限要比常見ICP-AES低2～3個(gè)數(shù)量級；也適合于多元素同時(shí)分析；與重元素的富線原子發(fā)射光譜相比，質(zhì)譜的譜線要少得多，因此譜線干擾相對來說并不是一個(gè)重要問題；能進(jìn)行同位素分析。ICP-MS是現(xiàn)在不同介質(zhì)中金屬分析的研究熱點(diǎn)，顯然也會(huì)是未來發(fā)展的一個(gè)重要方向。土壤，特別是環(huán)境土壤中，金屬污染元素的含量一般較低，在此方面ICP-MS法尤其能顯示出其優(yōu)越性同時(shí)ICP-MS法大大擴(kuò)展了土壤中可檢測的元素種類，實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析，提高了工作效率。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中土壤中金屬含量的檢測方法不能同時(shí)檢測多個(gè)元素，檢測效率較低的問題，提供一種簡便、快速、分析速度快，檢出限低，測量動(dòng)態(tài)線性范圍寬，可同時(shí)檢測土壤中多種金屬元素的檢測方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量，主要包括以下步驟：1)土樣消解：稱0.05g左右過200目篩的風(fēng)干土樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入8ml硝酸和1ml氫氟酸，搖勻，于電熱消解儀150℃消解20～24小時(shí)，然后電熱消解儀升溫至180℃趕酸至消解液剩余1ml左右；2)消解液的稀釋定容過濾：用超純水將聚四氟乙烯燒杯中的消解液洗出至15ml塑料離心管中，定容至14.0ml，用0.45μm的醋酸纖維膜過濾消解液，取過濾后的消解液2.0ml，用超純水定容至10.0ml；3)使用電感耦合離子體質(zhì)譜儀檢測：a)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用0.5％的硝酸溶液逐級稀釋至濃度分別為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的標(biāo)準(zhǔn)工作液；b)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測標(biāo)準(zhǔn)工作液和經(jīng)消解定容過濾后的樣品溶液；4)結(jié)果分析：根據(jù)稱取的土樣重量及檢測出消解液的濃度計(jì)算出土壤樣品中鉻砷鎘鉛的含量；W為土樣金屬含量,mg/kg；c為消解液中金屬濃度,μg/kg；V為消解液定容體積,mL；m為稱取土壤的質(zhì)量，g。進(jìn)一步地，在上述方案中，所述的步驟3)中標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：檢測鉻砷鉛時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb；檢測鎘時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0ppb。進(jìn)一步地，在上述方案中，所述步驟3)中電感耦合離子體質(zhì)譜儀主要工作參數(shù)為：蠕動(dòng)泵速：40rpm，掃描次數(shù)：50次，重復(fù)測量次數(shù)：2次，樣品提升時(shí)間：50s，清洗時(shí)間：10s，霧室溫度：2.7℃，霧化器流量1.03l/min，等離子體炬功率：1548.6W，冷卻氣流量：14l/min，冷卻水流量：3.5l/min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的檢測方法簡便、快速、分析速度快，檢出限低，鉻的檢測限為0.0127mg/kg，砷的檢測限為0.0147mg/kg，,鎘的檢測限為0.0048mg/kg，,鉛的檢測限為0.0039mg/kg，添加回收率為89％～113％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.5％；測量動(dòng)態(tài)線性范圍寬，可同時(shí)檢測土壤中多種金屬元素，大大提高了工作效率。具體實(shí)施方式取某田間土壤過200目篩的風(fēng)干后，稱1g，平均分成20份，分別記為A1、A2、A3、A4...A20，分別運(yùn)用本發(fā)明的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量，主要包括以下步驟：1)土樣消解：稱0.05g左右過200目篩的風(fēng)干土樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入8ml硝酸和1ml氫氟酸，搖勻，于電熱消解儀150℃消解20小時(shí)，然后電熱消解儀升溫至180℃趕酸至消解液剩余1ml左右；2)消解液的稀釋定容過濾：用超純水將聚四氟乙烯燒杯中的消解液洗出至15ml塑料離心管中，定容至14.0ml，用0.45μm的醋酸纖維膜過濾消解液，取過濾后的消解液2.0ml，用超純水定容至10.0ml；3)使用電感耦合離子體質(zhì)譜儀檢測：a)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用0.5％的硝酸溶液逐級稀釋至濃度分別為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的標(biāo)準(zhǔn)工作液；檢測鉻砷鉛時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb；檢測鎘時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0ppb；b)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測標(biāo)準(zhǔn)工作液和經(jīng)消解定容過濾后的樣品溶液；電感耦合離子體質(zhì)譜儀主要工作參數(shù)為：蠕動(dòng)泵速：40rpm，掃描次數(shù)：50次，重復(fù)測量次數(shù)：2次，樣品提升時(shí)間：50s，清洗時(shí)間：10s，霧室溫度：2.7℃，霧化器流量1.03l/min，等離子體炬功率：1548.6W，冷卻氣流量：14l/min，冷卻水流量：3.5l/min；4)結(jié)果分析：根據(jù)稱取的土樣重量及檢測出消解液的濃度，按下面公式計(jì)算出土壤樣品中鉻砷鎘鉛的含量；W為土樣金屬含量,mg/kg；c為消解液中金屬濃度,μg/kg；V為消解液定容體積,mL；m為稱取土壤的質(zhì)量，g。結(jié)果如表1所示：表1使用本發(fā)明方法對20份土壤樣品的檢測結(jié)果該土壤樣品的金屬元素實(shí)際含量結(jié)果見表2：表2該土壤樣品的金屬元素實(shí)際含量各組金屬種類鉻(mg/kg)砷(mg/kg)鎘(mg/kg)鉛(mg/kg)含量0.016740.028670.00950.00840由以上表1和表2的結(jié)果對比可見，本發(fā)明的方法檢測得到的數(shù)據(jù)與實(shí)際值之間的偏差特別小，準(zhǔn)確率高達(dá)99.88％以上。最后應(yīng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3