本發(fā)明涉及食品檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
普洱茶是以中國云南省一定區(qū)域內(nèi)云南大葉種曬青毛茶為原料，經(jīng)過發(fā)酵加工成的散茶和緊壓茶。其中包括歷史上經(jīng)自然發(fā)酵而成的普洱茶(存放也是一種加工方式)，也包括現(xiàn)今人工發(fā)酵和自然發(fā)酵的普洱茶。
飲茶有益身體健康。但為防治和減少茶樹病蟲害的危害，各類化學(xué)殺蟲劑和除草劑農(nóng)藥在茶區(qū)被廣泛使用。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國登記的農(nóng)藥產(chǎn)品有27000多個(gè)，年產(chǎn)量190萬t，居世界第一，其中化學(xué)農(nóng)藥的比重高，且農(nóng)藥利用率低，只有30％，要比發(fā)達(dá)國家低10％～20％。我國每年農(nóng)藥的使用量達(dá)到130萬t。這些農(nóng)藥的使用在提高茶葉產(chǎn)量的同時(shí)，殘留農(nóng)藥也極大地危害了消費(fèi)者的身體健康，并給自然環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)造成嚴(yán)重的污染。
茶是人們?nèi)粘ｏ嬘玫氖秤蔑嬃?，如果茶葉中帶有超標(biāo)的農(nóng)藥殘留量。將嚴(yán)重的影響人們的身心健康，給人體造成不可估量的傷害。市場(chǎng)上有除農(nóng)殘的產(chǎn)品，工作環(huán)境都必須在液體(液相)中進(jìn)行，而農(nóng)殘超標(biāo)的干品茶葉不允許在液相除農(nóng)殘。
公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，可以快速檢測(cè)茉莉花茶殘留的農(nóng)藥是否超標(biāo)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將普洱茶茶粉、氯化鈉和水混合置入容器中，再加入正已烷和丙酮混合液混勻，然后進(jìn)行離心，靜置后吸取上層正己烷萃取液，將萃取液濃縮近干得到樣液；
(2)層析柱的制備，在層析柱中充填硅藻土，將步驟(1)制得的樣液置入硅藻土上，用環(huán)己烷和乙酸乙醋溶液進(jìn)行淋洗，溶液淋洗速度為2-8ml/min，切割時(shí)間點(diǎn)為30-50min，獲取切割點(diǎn)后的液體50-90ml，將液體濃縮至進(jìn)干，收集全部樣品洗脫液；
(3)將獲得的樣品洗脫液液體濃縮至近干，然后將濃縮的液體和正己烷混合均勻；
(4)使用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)步驟(3)制得的樣品進(jìn)行檢測(cè)。
優(yōu)選地，上述技術(shù)方案中，所述步驟(1)中茶粉質(zhì)量、硅藻土的質(zhì)量和水的體積的比例為1：1-3：2-6。
優(yōu)選地，上述技術(shù)方案中，所述步驟(1)中正已烷和丙酮混合液與水的體積比為1:1-2。
優(yōu)選地，上述技術(shù)方案中，所述步驟(2)洗液中環(huán)己烷和乙酸乙醋混合的體積比例為1:1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明的普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，加快凈化速度,但不影響其回收率,從而達(dá)到快速測(cè)定、提高工作效率的目的。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。
實(shí)施例1
一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將普洱茶茶粉0.5g、氯化鈉1g和2ml水混合置入容器中，再加入正已烷和丙酮混合液2ml混勻，正已烷和丙酮的體積比為1:1，然后進(jìn)行離心5min，靜置30min后，吸取上層正己烷萃取液，將萃取液濃縮近干得到樣液；
(2)層析柱的制備，在層析柱中充填2cm高硅藻土，將步驟(1)制得的樣液置入硅藻土上，用環(huán)己烷和乙酸乙醋溶液進(jìn)行淋洗，乙酸乙醋混合的體積比例為1:1，溶液淋洗速度為5ml/min，切割時(shí)間點(diǎn)為40min，獲取切割點(diǎn)后的液體80ml，將液體濃縮至進(jìn)干，收集全部樣品洗脫液；
(3)將獲得的樣品洗脫液液體濃縮至近干，然后將濃縮的液體和正己烷混合均勻，洗凈后的混合液體為5ml；
(4)使用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)步驟(3)制得的樣品進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)施例2
一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將普洱茶茶粉0.5g、氯化鈉0.5g和2ml水混合置入容器中，再加入正已烷和丙酮混合液2ml混勻，正已烷和丙酮的體積比為1:2，然后進(jìn)行離心5min，靜置30min后，吸取上層正己烷萃取液，將萃取液濃縮近干得到樣液；
(2)層析柱的制備，在層析柱中充填2cm高硅藻土，將步驟(1)制得的樣液置入硅藻土上，用環(huán)己烷和乙酸乙醋溶液進(jìn)行淋洗，乙酸乙醋混合的體積比例為1:1，溶液淋洗速度為2ml/min，切割時(shí)間點(diǎn)為30min，獲取切割點(diǎn)后的液體80ml，將液體濃縮至進(jìn)干，收集全部樣品洗脫液；
(3)將獲得的樣品洗脫液液體濃縮至近干，然后將濃縮的液體和正己烷混合均勻，洗凈后的混合液體為5ml；
(4)使用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)步驟(3)制得的樣品進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)施例3
一種普洱茶菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將普洱茶茶粉0.5g、氯化鈉1.5g和3ml水混合置入容器中，再加入正已烷和丙酮混合液2ml混勻，正已烷和丙酮的體積比為1:1，然后進(jìn)行離心5min，靜置30min后，吸取上層正己烷萃取液，將萃取液濃縮近干得到樣液；
(2)層析柱的制備，在層析柱中充填2cm高硅藻土，將步驟(1)制得的樣液置入硅藻土上，用環(huán)己烷和乙酸乙醋溶液進(jìn)行淋洗，環(huán)己烷和乙酸乙醋混合的體積比例為1:1，溶液淋洗速度為8ml/min，切割時(shí)間點(diǎn)為50min，獲取切割點(diǎn)后的液體80ml，將液體濃縮至進(jìn)干，收集全部樣品洗脫液；
(3)將獲得的樣品洗脫液液體濃縮至近干，然后將濃縮的液體和正己烷混合均勻，洗凈后的混合液體為5ml；
(4)使用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)步驟(3)制得的樣品進(jìn)行檢測(cè)。
前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。