1.一種超聲萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定紡織品中氯苯類化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、待測樣品的準(zhǔn)備,取適量紡織品樣品,將樣品剪碎,樣品尺寸范圍小于20mm×20mm,并將剪碎后的樣品混合均勻;
步驟二、樣品提取,稱取0.70-1.30g試樣,置于反應(yīng)瓶中,加入30mL二氯甲烷液體,在室溫條件下進(jìn)行超聲波提取25~35min獲得超聲波提取液,過濾超聲波提取液并濃縮獲得1~2mL濃縮液,將濃縮液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)管中,并氮吹至1mL,加入0.01mL 100 μg/mL的2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚溶液,所述2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚溶液為內(nèi)標(biāo)溶液,均勻混勻后得到待測樣品溶液;
步驟三、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置,配制階梯濃度分別為0.1μg/mL,0.5μg/mL,2.0μg/mL的氯苯標(biāo)準(zhǔn)液,并在氯苯標(biāo)準(zhǔn)液中加入2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚作為內(nèi)標(biāo)物混合形成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,所述內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的溶度為1.0μg/mL;
步驟四、待測樣品溶液的檢測,將步驟二中的待測樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在氣相色譜-質(zhì)譜儀上分別進(jìn)樣,獲得以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯苯類有機(jī)污染物和內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚的濃度比為橫坐標(biāo),再以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯苯類有機(jī)污染物和內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚的峰面積比為縱坐標(biāo)的工作曲線,并獲得各標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯苯類有機(jī)污染物和內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚的峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯苯類有機(jī)污染物和內(nèi)標(biāo)物2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚的濃度比的線性關(guān)系式,由待測樣品溶液的色譜圖測出待測樣品溶液的峰面積比,將峰面積比代入線性關(guān)系式得出待測樣品溶液中氯苯的濃度,并以2,4,5,6-四氯間二甲基苯酚為內(nèi)標(biāo)物采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計算,獲得待測樣品溶液中氯苯類有機(jī)污染物濃度,其中定量計算公式為:X=cv/m
式中X表示待測樣品溶液中氯苯的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c表示待測樣品溶液中氯苯的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
v表示待測樣品溶液總體積,單位為毫升(mL);
m表示試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定紡織品中氯苯類化合物的方法,其特征在于:所述步驟二中的提取方式為超聲萃取,提取溶劑為二氯甲烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定紡織品中氯苯類化合物的方法,其特征在于:所述步驟二中對超聲波提取液的濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,設(shè)置濃縮溫度為40±5℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定紡織品中氯苯類化合物的方法,其特征在于:所述步驟二中還包括使用二氯甲烷液體對承載超聲波提取液的試劑瓶的洗滌并獲得洗滌液,將洗滌液與濃縮液混合并同時進(jìn)行氮吹。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定紡織品中氯苯類化合物的方法,其特征在于:所述氯苯標(biāo)準(zhǔn)液包括1,3-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,3,5-三氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2,4-三氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2,3-三氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2,3,5-四氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2,4,5-四氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、1,2,3,4-四氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、五氯苯標(biāo)準(zhǔn)液、六氯苯標(biāo)準(zhǔn)液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織品中氯苯類污染物的檢測方法,其特征在于:所述的步驟四中氣相色譜-質(zhì)譜儀的檢測參數(shù)為:
色譜條件:HP-35 MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm )毛細(xì)管柱;采用程序升溫,初始溫度為100°C,保持1min,然后以15°C /min升溫至240°C,保持3 min;進(jìn)樣口溫度260°C,載氣為高純氦,流量1.0 mL/min, 脈沖不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為2.0 μL;
質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI),離子源溫度為230°C,四級桿溫度為150°C,接口溫度為300°C,溶劑延遲時間為7 min,數(shù)據(jù)采集模式SIM。