本發(fā)明屬于微納尺度材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法。

背景技術(shù)：

微納米構(gòu)件是微納米機(jī)電系統(tǒng)中重要的組成部分，而構(gòu)件的力學(xué)性能是微納米機(jī)電系統(tǒng)設(shè)計和制造的重要參數(shù)。微納米尺度材料的力學(xué)性能研究已成為人們關(guān)注的焦點。具有時事觀察、定量測試功能的原位透射電子顯微技術(shù)為微納尺度材料力學(xué)行為的研究提供了強(qiáng)有力的手段。

單智偉等人率先使用金剛石平板狀壓頭實現(xiàn)了透射電子顯微鏡下納米小球及納米柱子的壓縮。相比與壓縮實驗，單軸拉伸試驗有具備更多優(yōu)點，比如測試簡單直觀，能夠得到均勻的應(yīng)力應(yīng)變場，數(shù)據(jù)容易解釋，通用性強(qiáng)，測試數(shù)據(jù)更加精確等。2008年奧地利研究組利用聚焦離子束技術(shù)加工了掃描電子顯微鏡下的拉伸樣品及拉伸夾具。但由于透射電子顯微鏡下材料的尺寸更小，對于原位、定量拉伸測試工具的尺寸和角度等要求頗為苛刻，導(dǎo)致目前市場上還沒有成型的可以直接應(yīng)用于透射電子顯微鏡下定量拉伸的裝置。因此透射電子顯微鏡下原位拉伸試驗的相關(guān)研究受到了極大的制約。

目前原位、定量力學(xué)測試平臺中，加載工具和樣品桿之間通過螺紋連接(如圖1、圖2所示)，二者之間可以拆分。實驗需求的多樣化，時常需要頻繁更換加載工具。而更換加載工具比較耗時，且更換時加載工具極易被損壞，風(fēng)險高，損失重大。因此，加工一種適用于透射電鏡下多種力學(xué)方式加載的工具具有重大意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，在用于原位拉伸實驗時，能夠保證加載工具和拉伸試樣接觸良好，可以保證試樣在加載過程中受力狀態(tài)為單軸拉應(yīng)力；該加載工具還同時適用于原位壓縮和彎曲等多種原位加載實驗，可減少加載工具更換次數(shù)，降低風(fēng)險和損失。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：

一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，具體方法包括下述步驟：

步驟一：測量

將安裝有毛坯壓頭的測試樣品桿水平放置，測量毛坯壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個平面的寬度比，即L₁/L₂；

步驟二：成像

將測量后的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設(shè)備腔室的樣平臺上，旋轉(zhuǎn)樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個平面的寬度比與步驟一中的L₁/L₂保持一致；

步驟三：加工

偏轉(zhuǎn)離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設(shè)此時離子束入射偏轉(zhuǎn)角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭；樣品臺旋轉(zhuǎn)180°，將離子束偏轉(zhuǎn)角度恢復(fù)至初始角度，成像模式下，對雛形壓頭進(jìn)行減薄，得到減薄壓頭；將樣品臺旋轉(zhuǎn)180°，離子束偏轉(zhuǎn)角度設(shè)為α，切制得到加載工具。

所述的樣品臺與水平面的角度設(shè)置為7°。

所述的壓頭處于電子束和離子束的共心高度位置。

本發(fā)明具備如下優(yōu)點：

1、本發(fā)明具有簡單易行、重復(fù)性好。

2、可以保證所加工的加載工具的水平面與透射電鏡中的水平面一致，可保證原位拉伸時，樣品承受單軸應(yīng)力狀態(tài)，原位壓縮時，壓頭與樣品接觸良好。

3、適用于不同材質(zhì)的加載工具的加工。

4、加載工具的具體尺寸可根據(jù)實際情況進(jìn)行調(diào)整。

附圖說明

圖1為透射電子顯微鏡原位力學(xué)加載裝置示意圖。

圖2是購置的毛坯壓頭尖端示意圖。

圖3為透射電子顯微鏡原位力學(xué)加載裝置水平放置時的示意圖。

圖4為聚焦離子束系統(tǒng)示意圖。

圖5為加工時毛坯壓頭在離子束成像下的示意圖。

圖6離子束成像模式下，毛坯壓頭尖端初步加工示意圖

圖7為樣品臺旋轉(zhuǎn)180°后聚焦離子束系統(tǒng)內(nèi)各部件示意圖。

圖8為離子束成像模式下，雛形壓頭減薄示意圖。

圖9為完成的加載工具示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明方法做詳細(xì)描述。

一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，包括下述步驟：

步驟一：測量

如圖1所示，將毛坯壓頭1通過螺紋連接在樣品桿2的壓頭支撐桿上；如圖3所示，將樣品桿2水平放置，用導(dǎo)電筆在毛坯壓頭1的頂端做標(biāo)記3，用激光共聚焦顯微鏡對壓頭部分進(jìn)行拍照，獲得俯視圖，在俯視圖上測量壓頭兩平面的寬度比L₁/L₂；

步驟二：成像

將測量后的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設(shè)備腔室的45°樣平臺8上，使得標(biāo)注有標(biāo)記3的面朝上，以保證在離子束下看到壓頭的一側(cè)與步驟一中測量的為同側(cè)，調(diào)整毛坯壓頭1的高度，使得毛坯壓頭1處于電子束11和離子束12的共心高度位置(如圖4所示)；樣品臺角度設(shè)置為7°，選擇適當(dāng)?shù)氖?，將離子像調(diào)節(jié)清晰；旋轉(zhuǎn)樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個平面的寬度比L₃/L₄與步驟一中的L₁/L₂保持一致(如圖5，圖3所示)；

步驟三：加工

偏轉(zhuǎn)離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設(shè)此時離子束入射偏轉(zhuǎn)角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭13(如圖6所示，保留深灰部分一4，去除淺灰部分一5)；將樣品臺8旋轉(zhuǎn)180°，將離子束偏轉(zhuǎn)角度恢復(fù)至初始角度，對雛形壓頭進(jìn)行減薄，(如圖7、圖8所示，其中深灰部分二6為保留部分，去除淺灰部分二7)；將樣品臺8旋轉(zhuǎn)180°，離子束偏轉(zhuǎn)角度設(shè)為α，得到加載工具10(按照示意圖9，淺灰色三9陰影部分為去除部分)。