1.一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測(cè)氯霉素的方法,其特征在于具體操作按下列步驟進(jìn)行:
制備超聲剝離多孔碳修飾電極:
a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后倒入50 mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120 ℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水乙醇洗滌,置于溫度60 ℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0 g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐中,以溫度5 ℃/min上升到1000 ℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳(1);
b、 將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳(1)以1.0 mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,密封在厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲4-30小時(shí),靜置2小時(shí)后,過(guò)濾,無(wú)水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳(2);
c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳(2)以1.0 mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無(wú)水乙醇和去離子水清洗后,移取2-8 μL的超聲剝離多孔碳的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極(4);
電化學(xué)檢測(cè)氯霉素
d、將氯霉素溶解在無(wú)水乙醇中,配制0.01 mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 5.0-9.0的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1 mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極(4)作為工作電極,鉑絲作為對(duì)電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極(4),鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡1-6 min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極(4)、鉑絲及飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6 V-0.4 V,掃描幅度50 mV,脈沖寬度50 ms,電位增量4 mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),由電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測(cè)定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線(3),以峰電流對(duì)氯霉素濃度繪制工作曲線圖,通過(guò)計(jì)算得到待測(cè)溶液中氯霉素的濃度。