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一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法與流程

文檔序號:12591163閱讀:448來源:國知局
一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法與流程

本發(fā)明涉及氯霉素電化學(xué)傳感器領(lǐng)域,具體涉及一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法。



背景技術(shù):

氯霉素是一種便宜,對多種細(xì)菌有顯著抑制效果的抗生素,被廣泛用做動(dòng)物和人類傳染病的治療。近年來,氯霉素導(dǎo)致的環(huán)境和食品污染問題日益嚴(yán)重。然而氯霉素對人體有嚴(yán)重的副作用,其中主要是括擾亂人體造血系統(tǒng)正常機(jī)能導(dǎo)致白血病。因此,實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確檢測氯霉素對生態(tài)環(huán)境以及人類健康意義重大。

比較成熟的檢測氯霉素的方法主要有高效液相色譜、光誘導(dǎo)化學(xué)發(fā)光、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用和電化學(xué)等方法。但這些色譜,質(zhì)譜或者光譜法都比較耗時(shí)、且設(shè)備費(fèi)用昂貴。有些方法還需要復(fù)雜的前處理,因此不適合在線及現(xiàn)場分析檢測。相對而言,方波陽極溶出伏安法是實(shí)現(xiàn)快速、靈敏檢測氯霉素一種有效的手段。

在直接電化學(xué)檢測氯霉素中,工作電極的修飾材料起到增加傳感靈敏度和穩(wěn)定性的重要作用。修飾電極材料應(yīng)具有電子傳輸快、電化學(xué)活性面積大、鋪展性好等特點(diǎn)。本發(fā)明首次采用簡單的超聲手段處理金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳,合成了一種高比表面積和良好分散性的多孔碳。該超聲剝離多孔碳極大地提高了電化學(xué)檢測氯霉素的靈敏度。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的在于提供一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法,該方法中的工作電極以玻碳電極為基底,表面修飾上超聲剝離多孔碳,得到超聲剝離多孔碳修飾電極,利用該電極可以實(shí)現(xiàn)快速,高靈敏的檢測氯霉素,其檢測限為2.9×10-9mol/L。本發(fā)明所述方法制備方法簡單、成本低、環(huán)保。超聲剝離多孔碳修飾電極能有效的吸附氯霉素,可顯著提高剝離多孔碳修飾電極傳感氯霉素的靈敏度。重現(xiàn)性好,抗干擾能力強(qiáng),可應(yīng)用于蜂蜜中氯霉素的檢測。

本發(fā)明所述的一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法,具體操作按下列步驟進(jìn)行:

制備超聲剝離多孔碳修飾電極:

a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后倒入50mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,置于溫度60℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐中,以溫度5℃/min上升到1000℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳(1);

b、將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳(1)以1.0mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,密封在厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲4-30小時(shí),靜置2小時(shí)后,過濾,無水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳(2);

c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳(2)以1.0mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無水乙醇和去離子水清洗后,移取2-8μL的超聲剝離多孔碳的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極(4);

電化學(xué)檢測氯霉素

d、將氯霉素溶解在無水乙醇中,配制0.01mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 5.0-9.0的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極(4)作為工作電極,鉑絲作為對電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極(4),鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡1-6min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極(4),鉑絲,飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6V-0.4V,掃描幅度50mV,脈沖寬度50ms,電位增量4mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),由電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線(3),以峰電流對氯霉素濃度繪制工作曲線圖,通過計(jì)算得到待測溶液中氯霉素的濃度。

本發(fā)明所述的一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法,該方法簡單,成本低,環(huán)保,該方法中制備的超聲剝離多孔碳修飾電極具有高的比表面積和分散性能好的特點(diǎn),能在玻碳電極上均勻的鋪展開,高的比表面積和良好的鋪展性可以更大程度的增強(qiáng)工作電極與氯霉素之間的靜電吸附力,從而更多的吸附待測溶液中的氯霉素。因此,超聲剝離多孔碳修飾電極對氯霉素表現(xiàn)出低檢測限,極高的靈敏度以及選擇性。

本發(fā)明所述的一種利用超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方法,通過方波溶出伏安法測定氯霉素。通過記錄超聲剝離多孔碳修飾電極上可逆氧化反應(yīng)峰電流,根據(jù)工作曲線計(jì)算得到待測溶液中氯霉素的濃度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的超聲剝離多孔碳的制備及其修飾電極檢測氯霉素的示意圖,其中1是金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳,2是超聲剝離多孔碳,3是方波溶出伏安曲線,4是超聲剝離多孔碳修飾電極;

圖2中a,c為本發(fā)明的金屬有機(jī)骨架化合物衍生多孔碳掃描電子顯微鏡圖,b,d是超聲剝離多孔碳的掃描電子顯微鏡圖;

圖3為本發(fā)明超聲剝離多孔碳修飾電極的照片圖;

圖4為本發(fā)明的超聲剝離多孔碳的氮?dú)馕矫摳角€;

圖5為本發(fā)明超聲剝離多孔碳修飾電極檢測氯霉素的方波陽極溶出伏安曲線及對應(yīng)的工作曲線圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

制備超聲剝離多孔碳修飾電極

a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后將N,N-二甲基甲酰胺溶液倒入50mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,置于溫度60℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐,以溫度5℃/min上升到1000℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1;

b、將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1以1.0mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,置于密封的厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲24小時(shí),靜置2小時(shí)后,過濾,無水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳2;

c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳2以1.0mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無水乙醇和去離子水清洗后,移取2μL的超聲剝離多孔碳2的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極4;

電化學(xué)檢測氯霉素

d、將氯霉素溶解在無水乙醇中,配制0.01mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 7.5的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極4作為工作電極,鉑絲作為對電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡1min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6V-0.4V,掃描幅度50mV,脈沖寬度50ms,電位增量4mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線3(圖5),陽極溶出峰電流隨著氯霉素濃度的增加,峰電流也是線性增加的,以峰電流對氯霉素濃度繪制工作曲線圖,氯霉素峰電流對濃度的響應(yīng)線性范圍分為小濃度和大濃度兩個(gè)范圍,小濃度范圍是0.01-1μmol/L,擬合的線性方程式是:I(μA)=129.1C(μmol/L)+10.8,相關(guān)系數(shù)R=0.991;大濃度線性范圍是1-4μmol/L,擬合的線性關(guān)系式是:I(μA)=26.2C(μmol/L)+123.5,相關(guān)系數(shù)R=0.992,對氯霉素的檢測限(基于3倍噪聲)是2.9×10-9mol/L。

實(shí)施例2

制備超聲剝離多孔碳修飾電極

a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后將N,N-二甲基甲酰胺溶液倒入50mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,置于溫度60℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐,以溫度5℃/min上升到1000℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1;

b、將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1以1.0mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,置于密封在厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲12小時(shí),靜置2小時(shí)后,過濾,無水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳2;

c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳2以1.0mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無水乙醇和去離子水清洗后,移取5μL的超聲剝離多孔碳2的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極4;

電化學(xué)檢測氯霉素

d、將氯霉素溶解在無水乙醇中,配制0.01mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 5.0的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極4作為工作電極,鉑絲作為對電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極(4),鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡3min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6V-0.4V,掃描幅度50mV,脈沖寬度50ms,電位增量4mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),由電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線3(圖5),陽極溶出峰電流隨著氯霉素濃度的增加,峰電流也是線性增加的,以峰電流對氯霉素濃度做工作曲線,氯霉素峰電流對濃度的響應(yīng)線性范圍分為小濃度和大濃度兩個(gè)范圍,小濃度范圍是0.01-1μmol/L,擬合的線性方程式是:I(μA)=129.1C(μmol/L)+10.8,相關(guān)系數(shù)R=0.991;大濃度線性范圍是1-4μmol/L,擬合的線性關(guān)系式是:I(μA)=26.2C(μmol/L)+123.5,相關(guān)系數(shù)R=0.992,對氯霉素的檢測限(基于3倍噪聲)是2.9×10-9mol/L。

實(shí)施例3

制備超聲剝離多孔碳修飾電極

a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后將N,N-二甲基甲酰胺溶液倒入50mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,置于溫度60℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐,以溫度5℃/min上升到1000℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1;

b、將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1以1.0mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,置于密封的厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲24小時(shí),靜置2小時(shí)后,過濾,無水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳2;

c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳2以1.0mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無水乙醇和去離子水清洗后,移取4μL的超聲剝離多孔碳的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極4;

電化學(xué)檢測氯霉素

d、將氯霉素溶解在無水乙醇中,配制0.01mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 8.0的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極4作為工作電極,鉑絲作為對電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡1min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6V-0.4V,掃描幅度50mV,脈沖寬度50ms,電位增量4mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),由電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線3(圖5),陽極溶出峰電流隨著氯霉素濃度的增加,峰電流也是線性增加的,以峰電流對氯霉素濃度繪制工作曲線圖,氯霉素峰電流對濃度的響應(yīng)線性范圍分為小濃度和大濃度兩個(gè)范圍,小濃度范圍是0.01-1μmol/L,擬合的線性方程式是:I(μA)=129.1C(μmol/L)+10.8,相關(guān)系數(shù)R=0.991;大濃度線性范圍是1-4μmol/L,擬合的線性關(guān)系式是:I(μA)=26.2C(μmol/L)+123.5,相關(guān)系數(shù)R=0.992,對氯霉素的檢測限(基于3倍噪聲)是2.9×10-9mol/L。

實(shí)施例4

制備超聲剝離多孔碳修飾電極

a、將硝酸鋅和2,6-萘二羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后將N,N-二甲基甲酰胺溶液倒入50mL聚四氟乙烯的反應(yīng)釜內(nèi)襯中,套上不銹鋼反應(yīng)釜,放置在溫度120℃的烘箱中反應(yīng)20小時(shí),停止反應(yīng),等反應(yīng)釜溫度將至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,置于溫度60℃烘箱干燥得到淡黃色的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物,稱取1.0g的羧酸類金屬有機(jī)骨架化合物放入瓷舟,將瓷舟放入管式爐,以溫度5℃/min上升到1000℃,煅燒5小時(shí),得到黑色的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1;

b、將步驟a合成的金屬有機(jī)骨架化合物衍生的多孔碳1以1.0mL/mg的濃度分散在N-甲基吡咯烷酮中,置于密封的厚壁玻璃瓶中,然后放在超聲波清洗器中,以40千赫茲,100瓦的功率超聲24小時(shí),靜置2小時(shí)后,過濾,無水乙醇洗滌得到超聲剝離多孔碳2;

c、將步驟b合成的超聲剝離多孔碳2以1.0mL/mg的濃度分散在N,N-二甲基甲酰胺中,作為玻碳電極的修飾溶液,將玻碳電極基底表面進(jìn)行打磨拋光處理,用無水乙醇和去離子水清洗后,移取8μL的超聲剝離多孔碳2的N,N-二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳電極上,紅外燈下干燥后得到超聲剝離多孔碳修飾電極4;

電化學(xué)檢測氯霉素

d、將氯霉素溶解在無水乙醇中,配制0.01mol/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)液,以pH 9.0的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液0.1mol/L為背景溶液,以超聲剝離多孔碳修飾電極4作為工作電極,鉑絲作為對電極,飽和甘汞電極作為參比電極,分別將超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的一端浸泡于氯霉素溶液中,其另一端連接到電化學(xué)工作站,浸泡1min后,在超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極的三電極上加載一個(gè)正向掃描電壓,掃描范圍是-0.6V-0.4V,掃描幅度50mV,脈沖寬度50ms,電位增量4mV,吸附在工作電極上的氯霉素首先被不可逆的還原成羥胺形態(tài),然后進(jìn)一步可逆的發(fā)生氧化還原反應(yīng),由電化學(xué)工作站記錄可逆反應(yīng)中的氧化電流-電壓變化情況,得到了電流-電壓曲線,測定氯霉素在不同濃度下的方波溶出伏安曲線3(圖5),陽極溶出峰電流隨著氯霉素濃度的增加,峰電流也是線性增加的,以峰電流對氯霉素濃度繪制工作曲線圖,氯霉素峰電流對濃度的響應(yīng)線性范圍分為小濃度和大濃度兩個(gè)范圍,小濃度范圍是0.01-1μmol/L,擬合的線性方程式是:I(μA)=129.1C(μmol/L)+10.8,相關(guān)系數(shù)R=0.991;大濃度線性范圍是1-4μmol/L,擬合的線性關(guān)系式是:I(μA)=26.2C(μmol/L)+123.5,相關(guān)系數(shù)R=0.992,對氯霉素的檢測限(基于3倍噪聲)是2.9×10-9mol/L。

實(shí)施例5

超聲剝離多孔碳修飾電極4抗干擾測試:

將超聲剝離多孔碳修飾電極4,鉑絲,飽和甘汞電極置于8mL的pH 7.5的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液,然后添加1μmol/L氯霉素,連接到電化學(xué)工作站,工作電極浸泡3min后,開始方波溶出伏安掃描,掃描范圍是-0.6V-0.4V,由電化學(xué)工作站記錄峰電流,之后在上述的pH 7.5的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液添加100倍濃度的干擾物質(zhì)包括Ca2+,Mg2+,Al3+,F(xiàn)e3+,Zn2+,Co2+,Mn2+,葡萄糖,果糖,半胱氨酸,谷氨酸,抗壞血酸,50倍濃度的尿酸,20倍濃度的對硝基苯酚,對硝基苯甲酸以及10倍濃度的甲硝唑,工作電極浸泡3min后,開始陽極溶出伏安掃描,掃描范圍是-0.6V-0.4V,由電化學(xué)工作站記錄干擾物質(zhì)存在時(shí)的峰電流,對比添加干擾前后氯霉素的峰電流的的變化,干擾物質(zhì)對氯霉素的方波溶出伏安曲線峰電流影響都在7%以內(nèi),所以本發(fā)明的制備的超聲剝離多孔碳修飾電極4具有很好的抗干擾能力。

實(shí)施例6

檢測蜂蜜中的氯霉素

從當(dāng)?shù)爻匈徺I冠生園蜂蜜,稱取1.0g蜂蜜溶解在1mL的去離子水中,劇烈攪拌10min,離心取上清液,用30mL乙酸乙酯萃取三次,分離乙酸乙酯,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到的固體重新溶解在10mL的去離子水中,用0.45μm濾膜過濾,取澄清濾液,該濾液用pH 7.5的磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉的緩沖溶液稀釋10倍作為蜂蜜待測樣品,移取8mL蜂蜜待測樣品放入10mL電解池中,將超聲剝離多孔碳修飾電極4,參比電極,對電極的一端分別浸入電解池,將另一端分別連接到電化學(xué)工作站上,攪拌浸泡3min,開始方波陽極溶出伏安掃描,掃描范圍是-0.6V-0.4V,由電化學(xué)工作站記錄峰電流,利用工作曲線計(jì)算蜂蜜樣品中氯霉素的濃度,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算回收率的方法來評估本發(fā)明的氯霉素的實(shí)用性。計(jì)算得到氯霉素的回收率是96.6-106.0%。本發(fā)明所述的方法中的超聲剝離多孔碳修飾電極4可以應(yīng)用于自來蜂蜜中氯霉素的檢測。

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