本發(fā)明是關(guān)于煤層氣產(chǎn)出過程煤樣甲烷狀態(tài)的監(jiān)測裝置及方法，尤其涉及一種基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測裝置及方法。

背景技術(shù)：

煤層氣主要以甲烷為主，在煤儲層存在吸附態(tài)、游離態(tài)和溶解態(tài)等，主要以吸附態(tài)存在。煤層氣產(chǎn)出的前提是從吸附態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)，產(chǎn)出的整個過程要經(jīng)歷解吸、擴散和滲流三個階段。煤層氣解吸前首先需要排水降壓，當儲層壓力降低至臨界解吸壓力時，煤層氣開始解吸。生產(chǎn)實踐及實驗表明，儲層中的水和井底壓差影響著煤層氣的產(chǎn)出，目前對甲烷狀態(tài)的研究主要是采用等溫吸附原理研究吸附態(tài)甲烷隨壓力的變化規(guī)律，且多為粉狀樣，而在煤層氣實際產(chǎn)出過程中，甲烷的狀態(tài)是隨時間而不斷變化的，且受儲層中水和井底壓差的的影響，因此，從微觀角度研究煤層氣產(chǎn)出過程中不同賦存狀態(tài)甲烷的動態(tài)變化，對揭示煤層氣產(chǎn)出過程水和井底壓差對煤層氣產(chǎn)量的影響具有重要意義。

在模擬煤層氣產(chǎn)出過程中，用常規(guī)的儀器，很難實時監(jiān)測甲烷狀態(tài)隨時間的動態(tài)變化，通過核磁共振技術(shù)測試的核磁共振橫向弛豫時間T₂，可將煤儲層中不同狀態(tài)的煤層氣區(qū)分出來，并可監(jiān)測甲烷不同狀態(tài)隨時間的變化。

目前采用一種更優(yōu)越的煤層氣產(chǎn)出過程中甲烷狀態(tài)監(jiān)測方法，十分重要的顯現(xiàn)出來。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決煤層氣產(chǎn)出過程中甲烷狀態(tài)的動態(tài)變化，本發(fā)明提供了一種模擬煤層氣產(chǎn)出過程中，基于核磁共振的煤樣甲烷狀態(tài)動態(tài)監(jiān)測方法。它將核磁共振技術(shù)與巖心驅(qū)替技術(shù)相結(jié)合，實現(xiàn)了模擬煤層氣產(chǎn)出過程中，實時監(jiān)測煤樣甲烷狀態(tài)的動態(tài)變化，同時，還可研究驅(qū)替壓力、驅(qū)替進出口壓力差、水、圍壓對煤樣中甲烷狀態(tài)的影響。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測裝置，其特征在于：包括用于放置煤樣的巖心夾持器、纏繞在在巖心夾持器外側(cè)的測試線圈、與測試線圈相對應(yīng)的磁體，所述的巖心夾持器包括入口端和出口端，所述的巖心夾持器的入口端連接有用于向巖心夾持器內(nèi)施加圍壓的圍壓壓力泵、圍壓控制平臺和監(jiān)測壓力的圍壓傳感器，所述的巖心夾持器的出口端連接有真空泵、真空泵閥門、出口壓力控制泵、出口閥門和氣體流量計一，所述的測試線圈上連接有信號采集裝置，還包括與巖心夾持器入口端連接的氣驅(qū)管路和水驅(qū)管路，所述的氣驅(qū)管路包括甲烷氣源、壓力調(diào)節(jié)閥、進口閥門、氣體流量計二、氣驅(qū)壓力顯示器和驅(qū)替壓力傳感器，所述的水驅(qū)管路包括驅(qū)替壓力泵、驅(qū)替液體容器、進口閥門、水驅(qū)替壓力控制臺和驅(qū)替壓力傳感器。

所述的壓力調(diào)節(jié)閥的個數(shù)為兩個。

所述的驅(qū)替液體容器內(nèi)設(shè)有推動液體的活塞，所述的驅(qū)替壓力泵和進口閥門分別設(shè)置在驅(qū)替液體容器 的入口和出口。

基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)的監(jiān)測方法，所用到的監(jiān)測裝置為上面所述的監(jiān)測裝置，具體操作步驟如下：

1)制樣、裝樣、抽真空及氣密性檢查

將制作好的煤樣在105℃條件下干燥4h以上，經(jīng)核磁共振T₂譜測試，無核磁信號后，將煤樣裝入巖心夾持器，關(guān)閉進口閥門和出口閥門，打開真空泵閥門，用真空泵抽真空8h以上，去除裝置中的空氣，關(guān)閉真空泵，通過真空泵觀察真空度是否下降，判斷裝置是否漏氣，若不漏氣，卸載真空泵；

2)干燥煤樣吸附解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

將甲烷氣源通過進口閥門連接至巖心夾持器，連接前，用甲烷排空進口閥門與甲烷氣源之間管路中的空氣，通過加載圍壓壓力泵給煤樣加載一定的圍壓，圍壓要高于驅(qū)替壓力，打開進口閥門，關(guān)閉出口閥門，以設(shè)定的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，使煤樣吸附一定量甲烷或吸附至該驅(qū)替壓力點的甲烷飽和吸附量，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號，是否吸附飽和可根據(jù)核磁共振T₂譜吸附峰面積是否變化判斷，關(guān)閉進口閥門和甲烷氣源，打開出口閥門，通過出口壓力控制泵將出口壓力直接降至大氣壓或從驅(qū)替壓力逐漸降低，使煤樣解吸一段時間，對該解吸過程通過核磁信號采集裝置每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號，關(guān)閉出口閥門，打開甲烷氣源和進口閥門，以相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

3)含水煤樣驅(qū)替解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

關(guān)閉進口閥門和甲烷氣源，將水驅(qū)管路連接至巖心夾持器，先以低驅(qū)替壓力將重水驅(qū)進煤樣一部分，該驅(qū)替壓力大小為剛能把重水驅(qū)替進煤樣的壓力，可首先通過水驅(qū)替實驗確定；然后打開出口閥門，設(shè)定重水驅(qū)替壓力，將出口壓力直接降至大氣壓或從該重水驅(qū)替壓力點開始逐漸降低。出口壓力至大氣壓后，將驅(qū)替壓力逐漸降低，至無甲烷出來，然后再緩慢提高驅(qū)替壓力，至有甲烷出來，由此可確定合適的驅(qū)替進口和出口壓力差。對整個過程通過核磁信號采集裝置每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

4)含水煤樣甲烷吸附解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

清除驅(qū)替裝置中的殘留重水，將水驅(qū)管路換為氣驅(qū)管路，連接前，用甲烷排空進口閥門與甲烷氣源之間管路中的空氣，關(guān)閉出口閥門，打開甲烷氣源和驅(qū)替進口閥門，以與第一次吸附時相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

5)不同圍壓條件煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

選取物性參數(shù)基本一致的煤樣，通過加載圍壓壓力泵設(shè)置不同的圍壓，重復(fù)步驟1、步驟2、步驟3和步驟4，可監(jiān)測煤樣吸附解吸過程中圍壓對甲烷狀態(tài)的影響。

6)不同條件煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)變化對比

利用核磁共振T₂譜，通過步驟2可獲得干燥煤樣在吸附解吸過程中甲烷狀態(tài)的變化規(guī)律；通過步驟4和步驟2的對比可獲得煤樣吸附解吸過程中重水對甲烷狀態(tài)的影響及變化規(guī)律；通過步驟2、步驟3和步驟4對比分析可獲得驅(qū)替壓力及驅(qū)替壓力差對煤樣吸附解吸過程中甲烷狀態(tài)的影響及其變化規(guī)律。

本發(fā)明的原理為：本發(fā)明主要通過核磁共振橫向弛豫時間T₂譜來測量煤柱吸附解吸過程中甲烷狀態(tài)的動態(tài)變化及水、驅(qū)替壓力、驅(qū)替壓力差和圍壓對甲烷狀態(tài)的影響，本發(fā)明中核磁共振技術(shù)探測的是甲烷中的氫原子核，其信號幅度與探測范圍內(nèi)的甲烷質(zhì)量成正比；實驗中所用水為無核磁信號的重水，可避免甲烷和水的信號相互重疊，煤樣中的甲烷與自由狀態(tài)甲烷具有不同的核磁共振特征；煤樣的存在加快了甲烷的弛豫速率，理論上，煤柱中甲烷的核磁共振橫向弛豫時間T₂譜大致出現(xiàn)三個譜峰，從左到右分別為吸附態(tài)甲烷峰、受限孔裂隙中的甲烷峰和自由態(tài)甲烷峰，實際中，由于實驗用煤柱體積較小，煤柱本身孔裂隙又不發(fā)育，所以自由態(tài)甲烷峰可能觀測不到。

因而本發(fā)明具有以下優(yōu)點：與現(xiàn)有技術(shù)相比，應(yīng)用本發(fā)明可以實時觀測煤柱中甲烷狀態(tài)的動態(tài)變化，進而研究甲烷狀態(tài)變化的影響因素。

附圖說明

圖1是本發(fā)明基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測裝置氣驅(qū)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測裝置水驅(qū)的結(jié)構(gòu)示意圖。

如圖所示：1、巖心夾持器，2、測試線圈，3、磁體，4、圍壓壓力泵，5、圍壓控制平臺，6、圍壓傳感器，7、真空泵，8、真空泵閥門，9、出口壓力控制泵，10、出口閥門，11、氣體流量計一，12、信號采集裝置，13、甲烷氣源，14、壓力調(diào)節(jié)閥，15、進口閥門，16、氣體流量計二，17、氣驅(qū)壓力顯示器，18、驅(qū)替壓力傳感器，19、驅(qū)替壓力泵，20、驅(qū)替液體容器，21、水驅(qū)替壓力控制臺，22、活塞，23、煤樣。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明。

本發(fā)明提供了一種利用核磁共振技術(shù)監(jiān)測煤層氣產(chǎn)出過程中甲烷狀態(tài)動態(tài)變化的方法，所述方法利用巖心驅(qū)替技術(shù)對驅(qū)替過程中甲烷狀態(tài)進行核磁共振測量，獲得驅(qū)替過程中隨時間不斷變化的甲烷狀態(tài)，從而分析煤層氣產(chǎn)出過程中甲烷狀態(tài)隨時間的動態(tài)變化和不同因素對其狀態(tài)的影響。

所用的到基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測裝置，包括用于放置煤樣的巖心夾持器1、纏繞在在巖心夾持器1外側(cè)的測試線圈2、與測試線圈2相對應(yīng)的磁體3，所述的巖心夾持器1包括入口端和出口端，所述的巖心夾持器1的入口端連接有用于向巖心夾持器1內(nèi)施加圍壓的圍壓壓力泵4、圍壓控制平臺5和監(jiān)測壓力的圍壓傳感器6，所述的巖心夾持器1的出口端連接有真空泵7、真空泵閥門8、出口壓力控制泵9、出口閥門10和氣體流量計一11，所述的測試線圈2上連接有信號采集裝置12，還包括 與巖心夾持器1入口端連接的氣驅(qū)動管路和水驅(qū)管路，所述的氣驅(qū)管路包括甲烷氣源13、壓力調(diào)節(jié)閥14、進口閥門15、氣體流量計二16、氣驅(qū)壓力顯示器17和驅(qū)替壓力傳感器18，所述的水驅(qū)管路包括驅(qū)替壓力泵19、驅(qū)替液體容器20、進口閥門15、水驅(qū)替壓力控制臺21和驅(qū)替壓力傳感器18。

所述的壓力調(diào)節(jié)閥14的個數(shù)為兩個。

所述的驅(qū)替液體容器20內(nèi)設(shè)有推動液體的活塞22，所述的驅(qū)替壓力泵19和進口閥門15分別設(shè)置在驅(qū)替液體容器20的入口和出口。

本發(fā)明測量方法為：

第一，將煤樣在105℃條件下干燥4h以上，經(jīng)測試，基本無核磁信號后，將煤樣裝入巖心夾持器，關(guān)閉巖心夾持器與外界空氣連通的閥門，用真空泵抽真空8h以上，去除煤樣及巖心夾持器中的空氣；

第二，將甲烷連接至驅(qū)替裝置，連接前，先用甲烷排空管路中的空氣，然后給煤樣加載一定的圍壓，要求圍壓大于軸壓，打開進口閥門，關(guān)閉出口閥門，以設(shè)定的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，使煤樣吸附一定量甲烷或吸附至該驅(qū)替壓力點的飽和甲烷量；關(guān)閉進氣口和氣瓶，打開出氣口，出氣口壓力直接降至大氣壓或從驅(qū)替壓力逐漸降低，使煤樣解吸一段時間。關(guān)閉出氣口閥門，打開氣瓶和驅(qū)替進口閥門，以相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同；

第三，關(guān)閉進口閥門和氣瓶，將水驅(qū)管路連接至巖心夾持器，先以低驅(qū)替壓力將重水驅(qū)進煤樣一部分，該驅(qū)替壓力根據(jù)水驅(qū)替煤樣難易程度確定，可先通過水驅(qū)替實驗確定；然后打開出口閥門，設(shè)定重水驅(qū)替壓力，將出口壓力直接降至大氣壓或從該重水驅(qū)替壓力點開始逐漸降低。出口壓力至大氣壓后，驅(qū)替壓力逐漸降低，至無甲烷出來，然后再緩慢提高驅(qū)替壓力，至有甲烷出來，由此可確定合適的驅(qū)替進口和出口壓力差；

第四，清除驅(qū)替裝置中的殘留重水，將水驅(qū)管路換為氣驅(qū)管路，以與第一次相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同；然后將出口壓力直接降至大氣壓或從該驅(qū)替壓力點開始逐漸降低；

第五，選取物性參數(shù)基本一致的煤樣，通過設(shè)置不同的圍壓，重復(fù)上述步驟，研究圍壓對煤樣中甲烷狀態(tài)的影響；

通過核磁共振T₂譜實時監(jiān)測以上過程中煤樣中甲烷狀態(tài)的變化，可綜合研究驅(qū)替壓力、水和圍壓對煤樣中甲烷狀態(tài)的影響；

本發(fā)明利用核磁共振技術(shù)監(jiān)測煤層氣產(chǎn)出過程中甲烷狀態(tài)動態(tài)變化方法的裝置主要包括兩套管路：氣驅(qū)管路和水驅(qū)管路，氣驅(qū)管路中包括甲烷氣源、施加圍壓的圍壓壓力泵、巖心夾持器、真空泵、出口壓力控制泵和信號采集裝置，其中巖心夾持器放置在測試線圈中，測試線圈放置在外加磁體中心位置，甲烷氣源通過閥門與巖心夾持器相連，圍壓壓力泵通過圍壓控制臺對巖心夾持器施加圍壓，真空泵通過閥門與巖心夾持器出口端相連，出口壓力控制泵通過閥門與巖心夾持器出口相連接，信號 采集裝置與測試線圈相連接，在驅(qū)替入口處安裝有氣體流量計和氣驅(qū)壓力顯示器，在巖心夾持器出口端安裝有氣體流量計。水驅(qū)管路包括驅(qū)替液罐、施加圍壓的圍壓壓力泵、驅(qū)替壓力泵、巖心夾持器、出口壓力控制泵和信號采集裝置，其中巖心夾持器放置在測試線圈中，測試線圈放置在外加磁體中心位置，驅(qū)替壓力泵與驅(qū)替液罐相連，驅(qū)替液罐通過閥門與巖心夾持器相連，圍壓壓力泵通過圍壓控制臺對巖心夾持器施加圍壓，出口壓力控制泵通過閥門與巖心夾持器出口相連接，信號采集裝置與測試線圈相連接，在驅(qū)替入口處安裝有氣體流量計和水驅(qū)替壓力控制臺，在巖心夾持器出口端安裝有氣體流量計。

基于核磁共振的煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)的監(jiān)測方法，其特征在于：所用到的監(jiān)測裝置為權(quán)利要求1中所述的監(jiān)測裝置，具體操作步驟如下：

1)制樣、裝樣、抽真空及氣密性檢查

將制作好的煤樣23在105℃條件下干燥4h以上，經(jīng)核磁共振T₂譜測試，無核磁信號后，將煤樣23裝入巖心夾持器1，關(guān)閉進口閥門15和出口閥門10，打開真空泵閥門8，用真空泵7抽真空8h以上，去除裝置中的空氣，關(guān)閉真空泵7，通過真空泵7觀察真空度是否下降，判斷裝置是否漏氣，若不漏氣，卸載真空泵7；

2)干燥煤樣吸附解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

將甲烷氣源13通過進口閥門15連接至巖心夾持器1，連接前，用甲烷排空進口閥門15與甲烷氣源1之間管路中的空氣，通過圍壓壓力泵4給煤樣加載一定的圍壓，圍壓要高于驅(qū)替壓力，打開進口閥門15，關(guān)閉出口閥門10，以設(shè)定的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，使煤樣吸附一定量甲烷或吸附至該驅(qū)替壓力點的甲烷飽和吸附量，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置12每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號，是否吸附飽和可根據(jù)核磁共振T₂譜吸附峰面積是否變化判斷，關(guān)閉進口閥門15和甲烷氣源13，打開出口閥門10，通過出口壓力控制泵9將出口壓力直接降至大氣壓或從驅(qū)替壓力逐漸降低，使煤樣解吸一段時間，對該解吸過程通過核磁信號采集裝置12每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號，關(guān)閉出口閥門10，打開甲烷氣源13和進口閥門15，以相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置12每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

3)含水煤樣驅(qū)替解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

關(guān)閉進口閥門15和甲烷氣源13，將水驅(qū)管路連接至巖心夾持器1，先以低驅(qū)替壓力將重水驅(qū)進煤樣一部分，該驅(qū)替壓力大小為剛能把重水驅(qū)替進煤樣的壓力，可首先通過水驅(qū)替實驗確定；然后打開出口閥門10，設(shè)定重水驅(qū)替壓力，將出口壓力直接降至大氣壓或從該重水驅(qū)替壓力點開始逐漸降低，出口壓力至大氣壓后，將驅(qū)替壓力逐漸降低，至無甲烷出來，然后再緩慢提高驅(qū)替壓力，至有甲烷出來，由此可確定合適的驅(qū)替進口和出口壓力差。對整個過程通過核磁信號采集裝置12每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

4)含水煤樣甲烷吸附解吸過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

清除驅(qū)替裝置中的殘留重水，將水驅(qū)管路換為氣驅(qū)管路，連接前，用甲烷排空進口閥門15與甲烷氣源13之間管路中的空氣，關(guān)閉出口閥門10，打開甲烷氣源13和驅(qū)替進口閥門15，以與第一次吸附時相同的驅(qū)替壓力將甲烷驅(qū)替到煤樣中，至煤樣吸附甲烷量與第一次吸附時相同，對該吸附過程通過核磁信號采集裝置12每隔15min采集一次橫向弛豫時間T₂譜信號；

5)不同圍壓條件煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)監(jiān)測

選取物性參數(shù)基本一致的煤樣，通過圍壓壓力泵4設(shè)置不同的圍壓，重復(fù)步驟1、步驟2、步驟3和步驟4，可監(jiān)測煤樣吸附解吸過程中圍壓對甲烷狀態(tài)的影響；

6)不同條件煤層氣產(chǎn)出過程甲烷狀態(tài)變化對比

利用核磁共振T₂譜，通過步驟2可獲得干燥煤樣在吸附解吸過程中甲烷狀態(tài)的變化規(guī)律；通過步驟4和步驟2的對比可獲得煤樣吸附解吸過程中重水對甲烷狀態(tài)的影響及變化規(guī)律；通過步驟2、步驟3和步驟4對比分析可獲得驅(qū)替壓力及驅(qū)替壓力差對煤樣吸附解吸過程中甲烷狀態(tài)的影響及其變化規(guī)律。

以上對本發(fā)明及其實施方式進行了描述，這種描述沒有限制性，附圖中所示的也只是本發(fā)明的實施方式之一，實際的結(jié)構(gòu)并不局限于此?？偠灾绻绢I(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計出與該技術(shù)方案相似的結(jié)構(gòu)方式及實施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。