1.一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
(1)樣品預(yù)處理:將超市購買的豬肉樣品和牛乳樣品進行預(yù)處理,得到濾液保存在4℃冰箱內(nèi)備用;
(2)溫敏聚合物雙水相浮選抗生素:在浮選池中加入已知濃度的含有抗生素標(biāo)準(zhǔn)液的鹽溶液,調(diào)節(jié)體系pH;然后從浮選池頂部慢慢再加一定濃度的溫敏聚合物溶液定容至刻度;打開氮氣鋼瓶,調(diào)節(jié)氮氣流速,充分浮選后,關(guān)閉氮氣,將浮選池靜置至兩相明顯分離,記錄上、下相的體積,上相主要包含溫敏聚合物和抗生素,把上相全部取出用于二次溫度分離;將浮選后的上相取出加入一支新的離心管,加入一定體積的蒸餾水,在室溫下勻速的輕搖混合物,使其混合均勻,然后將離心管置于恒溫為水浴鍋中,靜置使其達(dá)到新的兩相平衡,記錄上下相的體積;下相為溫敏聚合物相,上相主要包含水和抗生素,取適量上相溶液進入HPLC-MS/MS進行分析;
(3)在優(yōu)化浮選體系中,將分離得到的上相溶液直接進入HPLC-MS/MS儀器進行分析測試,得到實驗最終數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述浮選池中加入的含有抗生素標(biāo)準(zhǔn)液的鹽溶液與L31的體積比為47:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述雙水相浮選體系中的鹽為K2HPO4、(NH4)2SO4、K2CO3、NaH2PO4、KCl或Na2SO4,鹽濃度范圍為20~60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述雙水相浮選體系中的鹽為K2HPO4,鹽濃度為55%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述溫敏聚合物為L31,溫敏聚合物溶液濃度為40%- 80%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述溫敏聚合物溶液中聚合物濃度為80%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述體系pH范圍為8.0~11.0,所述浮選時間為10~60 min,所述浮選流速為10~50 mL?min-1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中所述體系pH為11.0;所述浮選時間為50 min;所述浮選流速為30 mL?min-1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離富集和測定農(nóng)產(chǎn)品中抗生素的方法,其特征在于,步驟(2)中最終浮選效果Y計算如下:
式中Vt, Vb分別代表最后溫度分離后的上下相體積,Ct, Cb分別代表最后溫度分離后抗生素在上、下相的濃度。