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一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器的制備及有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè)的制作方法

文檔序號(hào):12591189閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.本發(fā)明的目的為一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器的制備及有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征是包括以下步驟:

(1)在導(dǎo)電玻璃上電化學(xué)沉積金納米粒子;

(2)將步驟(1)處理好的導(dǎo)電玻璃表面旋涂ZnO種子溶液,然后干燥,經(jīng)過多次旋涂干燥,在硝酸鋅和六次甲基四胺溶液中浸泡,導(dǎo)電玻璃金納米粒子表面生長ZnO納米棒;

(3)將步驟(2)處理好的導(dǎo)電玻璃在硝酸鎘、硫脲、二甲亞砜和二次蒸餾水的混合溶液中進(jìn)行CdS電化學(xué)沉積,使用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌,隨后置入巰基乙酸溶液,放置一定時(shí)間后進(jìn)行干燥,得到ZnO納米棒表面負(fù)載CdS量子點(diǎn);

(4)以有機(jī)磷農(nóng)藥為模板分子,甲基丙烯酸作為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇脂作為交聯(lián)劑,乙腈作為致孔劑,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,制得分子印跡溶膠溶液,旋涂于步驟(3)處理好的導(dǎo)電玻璃上,得到導(dǎo)電玻璃表面負(fù)載有分子印跡聚合物膜;

(5)步驟(4)中得到導(dǎo)電玻璃上通過共價(jià)連接化學(xué)發(fā)光試劑N-(4-氨丁基)-N-乙基異魯米諾;

(6)用甲醇和冰乙酸對(duì)步驟(5)中得到分子印跡聚合物中模板分子進(jìn)行洗脫;

(7)將步驟(6)處理好的傳感器置于有機(jī)磷類農(nóng)藥溶液中吸附一定時(shí)間,二次蒸餾水洗滌,置于含有過氧化氫的溶液中采集光電流。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(1)中,所述導(dǎo)電玻璃上電化學(xué)沉積金納米粒子制備方法:導(dǎo)電玻璃為銦錫氧化物玻璃,將導(dǎo)電玻璃切割為4.0×0.6 cm條狀,依次用氨水、二次蒸餾水和無水乙醇超聲清洗5 min,將導(dǎo)電玻璃置入5.0 mmol/L HAuCl4溶液中,循環(huán)伏安法沉積納米金,沉積電位為-1.5~0 V,掃描圈數(shù)為20圈,掃速為0.1 V/s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(2)中,所述的ZnO納米棒制備方法:ZnO種子由0.04 mol/L 醋酸鋅溶于100mL乙醇中90 ℃下反應(yīng)1 h制得,ZnO種子通過旋涂于步驟(1)處理好的導(dǎo)電玻璃,1000 rpm下60 s,旋涂后在150 ℃下干燥10 min,往復(fù)6次后,將導(dǎo)電玻璃置于25 mmol/L硝酸鋅和25 mmol/L六亞甲基四胺溶液中,95 ℃放置3 h,無水乙醇洗滌3次,制備得到ZnO納米棒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(3)中,所述ZnO納米棒表面負(fù)載CdS量子點(diǎn)制備方法:將步驟(2)處理好的導(dǎo)電玻璃置入0.2 mol/L硝酸鎘,0.2 mol/L硫脲,25 mL二甲亞砜和25 mL水溶液中,在90 ℃下進(jìn)行電沉積,電流密度為0.5 mA cm-2,沉積時(shí)間30 min,隨后采用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌各3次,置于0.1 mol/L 巰基乙酸中4 h,得到導(dǎo)電玻璃上ZnO納米棒表面負(fù)載CdS量子點(diǎn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(4)中,所述分子印跡聚合物膜的制備方法:以有機(jī)磷農(nóng)藥為模板分子,甲基丙烯酸作為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇脂作為交聯(lián)劑,乙腈作為致孔劑,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑按物質(zhì)的量比為0.1~1∶1~5∶0.5~6∶35~65∶2.0~20混合均勻,得到有機(jī)磷農(nóng)藥分子印跡聚合物溶膠,旋涂于步驟(3)處理好的導(dǎo)電玻璃,制備得到電極表面負(fù)載有分子印跡聚合物膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(5)中,導(dǎo)電玻璃置于0.1 mol/L 1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亞胺和0.1 mol/L N-羥基琥珀酰亞胺混合溶液共價(jià)連接化學(xué)發(fā)光試劑N-(4-氨丁基)-N-乙基異魯米諾。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(6)中,使用體積比為9:1的甲醇和冰乙酸對(duì)步驟(5)中得到分子印跡聚合物中模板分子進(jìn)行洗脫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)發(fā)光光致電化學(xué)傳感器及應(yīng)用于有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè),其特征在于:步驟(7)中,制備好的傳感器置于有機(jī)磷類農(nóng)藥溶液中吸附10 min,二次蒸餾水洗滌3次,置于含有0.1 mol/L過氧化氫的溶液中采集光電流。

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