技術(shù)特征：

1.一種食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：所述方法的步驟如下：

(1)取大米樣品，檢測大米樣品的堊白度；

(2)取大米樣品，檢測大米樣品中的農(nóng)藥殘留量；

(3)取大米樣品，檢測大米樣品中的重金屬鎘含量；

(4)根據(jù)檢測得到的堊白度、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對大米進行質(zhì)量分級。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟：取大米樣品，檢測大米樣品的食用品質(zhì)；然后根據(jù)檢測得到的堊白度、食用品質(zhì)、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對大米進行質(zhì)量分級。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：步驟(1)中，堊白度的測定步驟如下：用分樣器分取10g～35g大米樣品，將大米樣品置于掃描儀玻璃板上，輕微晃動致米粒之間散開而不重疊，掃描試樣，獲得稻米試樣圖像，從掃描圖中自動隨機選取不少于100粒完整精米試樣圖像，輔以人工剔除誤將大米樣品留皮或胚判為堊白的米粒圖像，最后計算出堊白度。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：檢測大米樣品的食用品質(zhì)的步驟如下：

小量樣品米飯的制備如下：

稱樣：稱取每份10g試樣于瀝水篩內(nèi)；

洗米：將瀝水篩置于盆中，快速加入150mL自來水，每次順時針攪拌10圈，逆時針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次；再用150mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號的蒸飯皿內(nèi)；洗米時間控制在3min-5min；

浸泡：秈米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍，粳米加蒸溜水量為樣品量的1.3倍；浸泡水溫25℃左右，浸泡時間30min；

蒸煮：蒸鍋內(nèi)加入適量的水，加熱至沸騰，取下鍋蓋，再將盛放樣品的蒸飯皿加蓋放置蒸屜上，蓋上鍋蓋，繼續(xù)加熱并開始計時，蒸煮40min，停止加熱，悶飯20min，趁熱品評；

大量樣品米飯的制備如下：

稱樣：稱取每份500g；

洗米：將稱取的500g試樣放入瀝水篩內(nèi)，將瀝水篩置于盆中，快速加入1500ml自來水，每次順時針攪拌10圈，逆時針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次；再用1500mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號的直熱式電飯鍋內(nèi)；洗米時間控制在3-5min；

蒸煮：電飯鍋接通電源開始蒸煮米飯，在蒸煮過程中不得打開鍋蓋；電飯鍋的開關(guān)跳開后，再悶制20min；

攪拌米飯：用飯勺攪拌煮好的米飯，首先從鍋的周邊松動，使米飯與鍋壁分離，再按橫豎兩個方向各平行滑動2次，接著用筷子上下攪拌4次，使多余的水分蒸發(fā)之后蓋上鍋蓋，再悶10min；

將50g試樣米飯松松地盛入小碗內(nèi)，每人1份，然后倒扣在白色瓷餐盤上不同的位置，呈菌錐形，趁熱品評。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：步驟(2)中，采用氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量，農(nóng)藥殘留量的檢測步驟如下：大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，進氣相色譜儀后用FPD檢測器檢測，根據(jù)保留時間進行定性，面積外標(biāo)法定量；或者，大米樣品中有機氯和菊酯類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)弗羅里矽柱固相萃取凈化后，進氣相色譜儀后用ECD檢測器檢測，根據(jù)保留時間進行定性，面積外標(biāo)法定量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：采用氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量的步驟如下：

①提取

食用大米干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的大米樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min，加入25.0ml乙腈，在高速分散機中勻漿2min，加入10g無水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機中勻漿1分鐘，離心力為2500g，離心3min，使乙腈和水相分層；

②凈化

有機磷凈化：移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中凈化，待測；

有機氯和菊酯凈化：移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，離心管中事先加入0.5g氯化鈉，渦旋混合1min，靜置分層，準(zhǔn)確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用2mL的丙酮+正已烷的混合液溶解得到待凈化溶液；

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正已烷的混合液沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次；將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，待測；

對于采用自動固相萃取儀進行凈化時，取上述鹽析好的上清液8mL，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，加入丙酮+正已烷的混合液溶解并定容至8mL，儀器上樣2.5mL，用4mL丙酮+正已烷的混合液分兩次淋洗弗羅里矽柱，將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于2mL，用正已烷定容至2.5mL，在旋渦混合器上混勻，待測；

丙酮+正已烷的混合液中，丙酮和正已烷的體積比為1:9；

③有機磷測定

色譜條件如下：

色譜柱：DB-1701石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um；

柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至270℃，保持3min；

進樣口：溫度250℃，壓力25psi；

進樣量：1ul；

進樣方式：脈沖不分流，脈沖壓力50psi，保持1min，吹掃時間0.9min；

檢測器溫度：240℃；

氣體：載氣N₂，恒壓25psi；H₂流速120ml/min；空氣流速88ml/min；

樣品測定

按③中的色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進樣，根據(jù)保留時間定性，面積外標(biāo)法定量；

④有機氯和菊酯測定

色譜條件如下：

色譜柱：DB-17或DB-1石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um；

柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至150℃，再以10℃/min升至270℃，保持8min；

進樣口：溫度250℃，壓力30psi；

進樣量：1ul；

進樣方式：分流，分流比為5:1；

檢測器溫度：300℃，柱流量+尾吹流量＝30mL/min；

氣體：載氣N₂，恒壓30psi；

⑤樣品測定

按④中的色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進樣，根據(jù)保留時間定性，面積外標(biāo)法定量；

⑥結(jié)果計算

大米樣品中被測農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計，數(shù)值以毫克每千克表示，按下列公式計算：

$W=\frac{A_1\×C\×V_2\×V}{A\×V_1\×\frac{V_4}{V_3}\×m}$

V₁－標(biāo)樣進樣體積，μl；

V₂－樣品進樣體積，μl；

A－標(biāo)樣峰面積；

A₁－樣品峰面積；

m－樣品質(zhì)量(g)；

V₃－溶劑加入體積(ml)；

V₄－分取溶劑體積(ml)；

V－定容體積(ml)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：步驟(2)中，采用液相色譜/串接質(zhì)譜法測定大米樣品中有機磷、有機氮、氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的步驟如下：大米樣品中農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，用液相色譜串接質(zhì)譜儀檢測，根據(jù)保留時間和定性離子及定量離子和定性離子比例進行定性，定量離子面積外標(biāo)法進行定量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：采用液相色譜/串接質(zhì)譜法測定大米樣品中有機磷、有機氮、氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的步驟如下：

①提取

食用大米干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的大米樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min；加入25.0ml乙腈，在高速分散機中勻漿2min，加入10g無水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機中勻漿1分鐘，離心力為2500g，離心3min，使乙腈和水相分層；

②凈化

移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，凈化，待測；

③儀器條件

色譜條件如下：

色譜柱：ZORBAX SB C18(100mm×2.1mm，1.8μm)；

柱溫：55℃；

流動相A：含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液；流動相B：乙腈；

流速：0.3mL/min；

質(zhì)譜條件如下：

離子源：ESI﹢；

毛細(xì)管電壓：4kV；

氮氣流速：10L/min；

質(zhì)譜采集速率：500ms/cycle；

霧化器壓：35psi；

干燥氣溫度：350℃；

④樣品測定

按③中的儀器條件對標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進樣，根據(jù)保留時間和定性離子及定量離子和定性離子比例進行定性，定量離子面積外標(biāo)法進行定量；

⑤結(jié)果計算

樣品中被測農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計，數(shù)值以毫克每千克表示，按下列公式計算：

$W=\frac{A_1\×C\×V_2\×V}{A\×V_1\×\frac{V_4}{V_3}\×m}$

V₁－標(biāo)樣進樣體積，μl；

V₂－樣品進樣體積，μl；

A－標(biāo)樣峰面積；

A₁－樣品峰面積；

m－樣品質(zhì)量(g)；

V₃－溶劑加入體積(ml)；

V₄－分取溶劑體積(ml)；

V－定容體積(ml)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：步驟(3)中，采用石墨爐原子吸收法檢測食用大米中的重金屬鎘含量的步驟如下：

①樣品制備

去除大米樣品中的雜物，混勻后用四分法縮分至50g，經(jīng)研磨至少98％通過孔徑0.180mm的篩，混勻后備用；

②樣品消解

稱取大米樣品0.5g置于消化罐內(nèi)，加入5mL濃硝酸，放置15min，蓋好密封蓋，放進微波消解系統(tǒng)中，轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤1min，進行消解；消解完全后待屏幕指示溫度低于50℃時，打開微波消解儀的門，小心緩慢松開防爆膜蓋以釋放壓力，取下溫度傳感器，打開密封蓋，將消解液轉(zhuǎn)移并定容到25mL容量瓶中，混勻待測；同時做試劑空白；

③標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

利用石墨爐自動進樣器的自動稀釋功能，讓其自動將鎘元素的頂標(biāo)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的基體改進劑；設(shè)定好儀器的條件；輸入相關(guān)參數(shù)，并設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度梯度；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

④計算

X＝(c-c0)×V×1000/m×1000×1000

式中：X―樣品中各元素含量，mg/kg；

c—樣品消化液測定濃度，ng/mL；

c0—樣品空白消化液濃度，ng/mL；

V—樣品消化液總體積，mL；

m―樣品質(zhì)量，g。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級方法，其特征在于：根據(jù)檢測得到的堊白度、食用品質(zhì)、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對食用大米進行質(zhì)量分級，具體如下：