本發(fā)明涉及一種食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級(jí)方法，既可以用于對(duì)食用秈米進(jìn)行質(zhì)量分級(jí)，又可以用于對(duì)食用粳米進(jìn)行質(zhì)量分級(jí)。
背景技術(shù)：
：水稻是我國(guó)最主要的糧食作物，其總產(chǎn)量占糧食總產(chǎn)量的40％，全國(guó)有60％以上的人口以大米為主食，大米的產(chǎn)品質(zhì)量與我國(guó)人民的身體健康息息相關(guān)。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，人們對(duì)大米產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來(lái)越高，安全、好吃、好看是現(xiàn)代人們對(duì)大米產(chǎn)品質(zhì)量的新要求。因此，建立一種完善的稻米質(zhì)量分級(jí)(評(píng)價(jià))方法來(lái)指導(dǎo)我國(guó)稻米產(chǎn)品的生產(chǎn)、消費(fèi)已十分必要。雖然現(xiàn)在也有檢測(cè)/預(yù)測(cè)大米安全質(zhì)量的方法，如公開(kāi)日為2014年03月19日，公開(kāi)號(hào)為CN103645201A的中國(guó)專利中，公開(kāi)了一種基于X射線熒光快速檢測(cè)大米中重金屬鎘的方法，又如公開(kāi)日為2015年06月10日，公開(kāi)號(hào)為CN104686267A的中國(guó)專利中，公開(kāi)了一種早期預(yù)測(cè)稻米中重金屬鎘含量的方法，但是現(xiàn)在還沒(méi)有一種食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級(jí)方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確度高，試劑省，對(duì)環(huán)境友好、還有穩(wěn)定性和重復(fù)性好，生產(chǎn)者可按質(zhì)量等級(jí)定價(jià)，消費(fèi)者可選擇購(gòu)買(mǎi)，能真正體現(xiàn)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)的食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級(jí)方法。本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：該食用秈米和食用粳米的質(zhì)量分級(jí)方法的特點(diǎn)在于：所述方法的步驟如下：(1)取大米樣品，檢測(cè)大米樣品的堊白度；(2)取大米樣品，檢測(cè)大米樣品中的農(nóng)藥殘留量；(3)取大米樣品，檢測(cè)大米樣品中的重金屬鎘含量；(4)根據(jù)檢測(cè)得到的堊白度、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對(duì)大米進(jìn)行質(zhì)量分級(jí)。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述方法還包括如下步驟：取大米樣品，檢測(cè)大米樣品的食用品質(zhì)；然后根據(jù)檢測(cè)得到的堊白度、食用品質(zhì)、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對(duì)大米進(jìn)行質(zhì)量分級(jí)。作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(1)中，堊白度的測(cè)定步驟如下：用分樣器分取10g～35g大米樣品，將大米樣品置于掃描儀玻璃板上，輕微晃動(dòng)致米粒之間散開(kāi)而不重疊，掃描試樣，獲得稻米試樣圖像，從掃描圖中自動(dòng)隨機(jī)選取不少于100粒完整精米試樣圖像，輔以人工剔除誤將大米樣品留皮或胚判為堊白的米粒圖像，最后計(jì)算出堊白度。作為優(yōu)選，本發(fā)明檢測(cè)大米樣品的食用品質(zhì)的步驟如下：小量樣品米飯的制備如下：稱樣：稱取每份10g試樣于瀝水篩內(nèi)；洗米：將瀝水篩置于盆中，快速加入150mL自來(lái)水，每次順時(shí)針攪拌10圈，逆時(shí)針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次；再用150mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號(hào)的蒸飯皿內(nèi)；洗米時(shí)間控制在3min-5min；浸泡：秈米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍，粳米加蒸溜水量為樣品量的1.3倍；浸泡水溫25℃左右，浸泡時(shí)間30min；蒸煮：蒸鍋內(nèi)加入適量的水，加熱至沸騰，取下鍋蓋，再將盛放樣品的蒸飯皿加蓋放置蒸屜上，蓋上鍋蓋，繼續(xù)加熱并開(kāi)始計(jì)時(shí)，蒸煮40min，停止加熱，悶飯20min，趁熱品評(píng)；大量樣品米飯的制備如下：稱樣：稱取每份500g；洗米：將稱取的500g試樣放入瀝水篩內(nèi)，將瀝水篩置于盆中，快速加入1500ml自來(lái)水，每次順時(shí)針攪拌10圈，逆時(shí)針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次；再用1500mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號(hào)的直熱式電飯鍋內(nèi)；洗米時(shí)間控制在3-5min；蒸煮：電飯鍋接通電源開(kāi)始蒸煮米飯，在蒸煮過(guò)程中不得打開(kāi)鍋蓋；電飯鍋的開(kāi)關(guān)跳開(kāi)后，再悶制20min；攪拌米飯：用飯勺攪拌煮好的米飯，首先從鍋的周邊松動(dòng)，使米飯與鍋壁分離，再按橫豎兩個(gè)方向各平行滑動(dòng)2次，接著用筷子上下攪拌4次，使多余的水分蒸發(fā)之后蓋上鍋蓋，再悶10min；將50g試樣米飯松松地盛入小碗內(nèi)，每人1份，然后倒扣在白色瓷餐盤(pán)上不同的位置，呈菌錐形，趁熱品評(píng)。作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(2)中，采用氣相色譜法測(cè)定大米樣品中有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量，農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)步驟如下：大米樣品中有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，進(jìn)氣相色譜儀后用FPD檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，面積外標(biāo)法定量；或者，大米樣品中有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)弗羅里矽柱固相萃取凈化后，進(jìn)氣相色譜儀后用ECD檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，面積外標(biāo)法定量。作為優(yōu)選，本發(fā)明采用氣相色譜法測(cè)定大米樣品中有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的步驟如下：①提取食用大米干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的大米樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min，加入25.0ml乙腈，在高速分散機(jī)中勻漿2min，加入10g無(wú)水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機(jī)中勻漿1分鐘，離心力為2500g，離心3min，使乙腈和水相分層；②凈化有機(jī)磷凈化：移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中凈化，待測(cè)；有機(jī)氯和菊酯凈化：移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，離心管中事先加入0.5g氯化鈉，渦旋混合1min，靜置分層，準(zhǔn)確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用2mL的丙酮+正已烷的混合液溶解得到待凈化溶液；將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正已烷的混合液沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次；將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，待測(cè)；對(duì)于采用自動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行凈化時(shí)，取上述鹽析好的上清液8mL，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，加入丙酮+正已烷的混合液溶解并定容至8mL，儀器上樣2.5mL，用4mL丙酮+正已烷的混合液分兩次淋洗弗羅里矽柱，將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于2mL，用正已烷定容至2.5mL，在旋渦混合器上混勻，待測(cè)；丙酮+正已烷的混合液中，丙酮和正已烷的體積比為1:9；③有機(jī)磷測(cè)定色譜條件如下：色譜柱：DB-1701石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um；柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至270℃，保持3min；進(jìn)樣口：溫度250℃，壓力25psi；進(jìn)樣量：1ul；進(jìn)樣方式：脈沖不分流，脈沖壓力50psi，保持1min，吹掃時(shí)間0.9min；檢測(cè)器溫度：240℃；氣體：載氣N2，恒壓25psi；H2流速120ml/min；空氣流速88ml/min；樣品測(cè)定按③中的色譜條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，面積外標(biāo)法定量；④有機(jī)氯和菊酯測(cè)定色譜條件如下：色譜柱：DB-17或DB-1石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um；柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至150℃，再以10℃/min升至270℃，保持8min；進(jìn)樣口：溫度250℃，壓力30psi；進(jìn)樣量：1ul；進(jìn)樣方式：分流，分流比為5:1；檢測(cè)器溫度：300℃，柱流量+尾吹流量＝30mL/min；氣體：載氣N2，恒壓30psi；⑤樣品測(cè)定按④中的色譜條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，面積外標(biāo)法定量；⑥結(jié)果計(jì)算大米樣品中被測(cè)農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克表示，按下列公式計(jì)算：W=A1×C×V2×VA×V1×V4V3×m]]>V1－標(biāo)樣進(jìn)樣體積，μl；V2－樣品進(jìn)樣體積，μl；A－標(biāo)樣峰面積；A1－樣品峰面積；m－樣品質(zhì)量(g)；V3－溶劑加入體積(ml)；V4－分取溶劑體積(ml)；V－定容體積(ml)。作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(2)中，采用液相色譜/串接質(zhì)譜法測(cè)定大米樣品中有機(jī)磷、有機(jī)氮、氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的步驟如下：大米樣品中農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，用液相色譜串接質(zhì)譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和定性離子及定量離子和定性離子比例進(jìn)行定性，定量離子面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。作為優(yōu)選，本發(fā)明采用液相色譜/串接質(zhì)譜法測(cè)定大米樣品中有機(jī)磷、有機(jī)氮、氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的步驟如下：①提取食用大米干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的大米樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min；加入25.0ml乙腈，在高速分散機(jī)中勻漿2min，加入10g無(wú)水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機(jī)中勻漿1分鐘，離心力為2500g，離心3min，使乙腈和水相分層；②凈化移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，凈化，待測(cè)；③儀器條件色譜條件如下：色譜柱：ZORBAXSBC18(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱溫：55℃；流動(dòng)相A：含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液；流動(dòng)相B：乙腈；流速：0.3mL/min；質(zhì)譜條件如下：離子源：ESI﹢；毛細(xì)管電壓：4kV；氮?dú)饬魉伲?0L/min；質(zhì)譜采集速率：500ms/cycle；霧化器壓：35psi；干燥氣溫度：350℃；④樣品測(cè)定按③中的儀器條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間和定性離子及定量離子和定性離子比例進(jìn)行定性，定量離子面積外標(biāo)法進(jìn)行定量；⑤結(jié)果計(jì)算樣品中被測(cè)農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克表示，按下列公式計(jì)算：W=A1×C×V2×VA×V1×V4V3×m]]>V1－標(biāo)樣進(jìn)樣體積，μl；V2－樣品進(jìn)樣體積，μl；A－標(biāo)樣峰面積；A1－樣品峰面積；m－樣品質(zhì)量(g)；V3－溶劑加入體積(ml)；V4－分取溶劑體積(ml)；V－定容體積(ml)。作為優(yōu)選，本發(fā)明步驟(3)中，采用石墨爐原子吸收法檢測(cè)食用大米中的重金屬鎘含量的步驟如下：①樣品制備去除大米樣品中的雜物，混勻后用四分法縮分至50g，經(jīng)研磨至少98％通過(guò)孔徑0.180mm的篩，混勻后備用；②樣品消解稱取大米樣品0.5g置于消化罐內(nèi)，加入5mL濃硝酸，放置15min，蓋好密封蓋，放進(jìn)微波消解系統(tǒng)中，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)1min，進(jìn)行消解；消解完全后待屏幕指示溫度低于50℃時(shí)，打開(kāi)微波消解儀的門(mén)，小心緩慢松開(kāi)防爆膜蓋以釋放壓力，取下溫度傳感器，打開(kāi)密封蓋，將消解液轉(zhuǎn)移并定容到25mL容量瓶中，混勻待測(cè)；同時(shí)做試劑空白；③標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制利用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)稀釋功能，讓其自動(dòng)將鎘元素的頂標(biāo)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的基體改進(jìn)劑；設(shè)定好儀器的條件；輸入相關(guān)參數(shù)，并設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度梯度；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；④計(jì)算X＝(c-c0)×V×1000/m×1000×1000式中：X―樣品中各元素含量，mg/kg；c—樣品消化液測(cè)定濃度，ng/mL；c0—樣品空白消化液濃度，ng/mL；V—樣品消化液總體積，mL；m―樣品質(zhì)量，g。作為優(yōu)選，本發(fā)明根據(jù)檢測(cè)得到的堊白度、食用品質(zhì)、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量，對(duì)食用大米進(jìn)行質(zhì)量分級(jí)，具體如下：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果：1、提出稻米質(zhì)量安全等級(jí)概念，為以后制修訂農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)；2、有利于指導(dǎo)我國(guó)稻米產(chǎn)品的生產(chǎn)、消費(fèi)。生產(chǎn)者可按質(zhì)量等級(jí)定價(jià)，消費(fèi)者可進(jìn)行選擇購(gòu)買(mǎi)，能真正體現(xiàn)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)。3、優(yōu)質(zhì)環(huán)境才能生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)大米，有了質(zhì)量分級(jí)，優(yōu)質(zhì)環(huán)境價(jià)值得以體現(xiàn)，有利于保護(hù)生態(tài)環(huán)境和農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。4、農(nóng)藥殘留量和重金屬鎘含量的檢測(cè)方法具有速度快、準(zhǔn)確度高，試劑省，對(duì)環(huán)境友好，還有穩(wěn)定性和重復(fù)性好的特點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明實(shí)施例中堊白度檢測(cè)結(jié)果圖像局部示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例中鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制流程示意圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖并通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例。本實(shí)施例圍繞安全、好吃、好看的現(xiàn)實(shí)市場(chǎng)需要選擇農(nóng)藥殘留、重金屬鎘、食用品質(zhì)、堊白度作為分級(jí)參數(shù)，其分級(jí)方法如下：食用秈米質(zhì)量分級(jí)方法一、分級(jí)參數(shù)說(shuō)明稻米質(zhì)量是一個(gè)綜合性的概念，指標(biāo)上大致分理化和安全兩類(lèi)：理化指標(biāo)分碾磨品質(zhì)、外觀品質(zhì)、蒸煮食用品質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)。碾磨品質(zhì)主要包括出糙率(又稱糙米率)、精米率和整精米率，主要反應(yīng)稻米的加工特性；外觀品質(zhì)主要包括形狀、大小、透明度和堊白度，主要反應(yīng)稻米的外觀特性；蒸煮食味品質(zhì)包括稻米的糊化溫度、膠稠度、直鏈淀粉含量、食味品質(zhì)，主要反應(yīng)稻米的蒸煮特性及食味感觀；營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)包括蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)等，反應(yīng)稻米的營(yíng)養(yǎng)成份。在上述理化品質(zhì)指標(biāo)中，最能代表好看的指標(biāo)是堊白度。堊白度：為稻米外觀品質(zhì)的最重要指標(biāo)之一，其中，堊白是稻米胚乳中白色不透明的部分，為胚乳淀粉粒之間存在空隙引起透光性改變所致。根據(jù)堊白在籽粒上發(fā)生的部位不同，通常分為腹白、背白和心白等類(lèi)型，國(guó)內(nèi)使用堊白率、堊白大小、堊白度三個(gè)概念描述堊白狀況。堊白度是稻米中堊白部位的面積占米粒投影面積的百分比。其實(shí)堊白度不僅關(guān)系到大米的外觀好看與否，對(duì)加工品質(zhì)、蒸煮品質(zhì)也有很大影響。最能代表好吃的指標(biāo)食用品質(zhì)。食用品質(zhì)：大米食用品質(zhì)是大米在熟制過(guò)程中和食用時(shí)所表現(xiàn)出的色澤、氣味、滋味、米飯粘性及軟硬適口程度等特性的綜合反映。是稻米質(zhì)量最重要的指標(biāo)。它與稻米的糊化溫度、膠稠度、直鏈淀粉含量等理化指標(biāo)相關(guān)，也是稻米品種、種植水平、加工工藝、新陳度等質(zhì)量影響因素的綜合反映。安全指標(biāo)主要是農(nóng)藥殘留和重金屬：農(nóng)藥殘留：農(nóng)藥殘留是一個(gè)很復(fù)雜的問(wèn)題，水稻上常用農(nóng)藥達(dá)數(shù)百種，且每年施用的農(nóng)藥都在變化，新農(nóng)藥不斷涌現(xiàn)，很難以某種具體的農(nóng)藥來(lái)作為分級(jí)參數(shù)，但根據(jù)全國(guó)稻米質(zhì)量普查及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估監(jiān)測(cè)結(jié)果看，我國(guó)稻米產(chǎn)品農(nóng)殘檢出率高達(dá)20％以上，不少產(chǎn)品檢出多種農(nóng)藥，農(nóng)藥檢出的多少反映了生產(chǎn)過(guò)程中農(nóng)藥施用、安全間隔期控制等的實(shí)際情況，因此，把農(nóng)藥檢出數(shù)作為分級(jí)指標(biāo)簡(jiǎn)單可行。具體檢測(cè)的農(nóng)藥參數(shù)可根據(jù)農(nóng)業(yè)部發(fā)布的年度稻米質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估檢測(cè)參數(shù)而定，如2015年檢測(cè)52種農(nóng)藥為：甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、甲基異柳磷、久效磷、喹硫磷、樂(lè)果、磷胺、馬拉硫磷、滅線磷、三唑磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、亞胺硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、滴滴涕、六六六、三唑酮、噻嗪酮、三環(huán)唑、三唑醇、辛硫磷、乙草胺、異丙甲草胺、異丙威、丁草胺、甲基毒死蜱、稻豐散、敵敵畏、毒死蜱、對(duì)硫磷、二嗪磷、溴氰菊酯、氯氰菊酯、異稻瘟凈、乙硫磷、苯醚甲環(huán)唑、吡蟲(chóng)啉、稻瘟靈、敵百蟲(chóng)、啶蟲(chóng)脒、阿維菌素、多菌靈、多效唑、氟蟲(chóng)腈、甲草胺、甲基硫菌靈、甲萘威、甲霜靈、克百威、咪鮮胺、噻蟲(chóng)嗪。重金屬：水稻上通常檢出的重金屬有鎘、鉛、砷、汞、鉻等，其中鎘是檢出率、超標(biāo)率最高的，在對(duì)2003-2012年全國(guó)稻米質(zhì)量普查樣品的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，鎘的檢出率達(dá)97％，稻米中鎘含量的高低基本上反映所在稻區(qū)水土氣環(huán)境的污染狀況，因此，可以把鎘含量的高低作為分級(jí)指標(biāo)。分級(jí)指標(biāo)中0.2mg/kg是國(guó)標(biāo)稻米中鎘的最高限量，是稻米鎘含量達(dá)標(biāo)要求；0.1mg/kg是普查樣品鎘的平均數(shù)，作為優(yōu)質(zhì)級(jí)的起點(diǎn)，樣品達(dá)標(biāo)率為65％；0.01mg/kg的樣品達(dá)標(biāo)率為16％；0.05mg/kg的樣品達(dá)標(biāo)率為48％。二、分級(jí)參數(shù)的檢測(cè)(一)稻米堊白度的測(cè)定1、原理：采用圖像成像技術(shù)和長(zhǎng)形目標(biāo)自動(dòng)分割技術(shù)，結(jié)合人工引導(dǎo)識(shí)別堊白，測(cè)定稻米的堊白度。2、儀器及設(shè)備實(shí)驗(yàn)奢谷機(jī)、實(shí)驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)、分樣器、電子天平(感量0.01g)、碎米分離篩、圖像掃描儀、帶大米外觀品質(zhì)分析軟件的計(jì)算機(jī)。3、樣品制備將稻谷脫殼成糙米，再碾磨成精度為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)的精米，用碎米分離篩分離碎米，分離掉碎米后的試樣用手工進(jìn)一步分揀留下長(zhǎng)度達(dá)到試樣完整米粒平均長(zhǎng)度四分之三及以上的米粒即整精米備用。4、堊白度的測(cè)定用分樣器分取10g～35g試樣，將試樣置于掃描儀玻璃板上，輕微晃動(dòng)致米粒之間散開(kāi)而不重疊，掃描試樣，獲得稻米試樣圖像，從掃描圖中自動(dòng)隨機(jī)選取不少于100粒完整精米試樣圖像，輔以人工剔除誤將試樣留皮或胚判為堊白的米粒圖像，最后由大米外觀品質(zhì)分析軟件計(jì)算出堊白度，掃描圖像參見(jiàn)圖1。重復(fù)測(cè)定平行樣。5、結(jié)果表示計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留1位小數(shù)。6、允許誤差堊白度平行測(cè)定相差≤1.5％。(二)稻米食用品質(zhì)的測(cè)定感官評(píng)價(jià)法測(cè)定大米食用品質(zhì)。大米樣品在規(guī)定條件下蒸煮成米飯后，品評(píng)人員通過(guò)眼觀、鼻聞、口嘗等方法對(duì)所測(cè)米飯的色澤、氣昧、滋味、米飯粘性及軟硬適口程度進(jìn)行綜合品嘗評(píng)價(jià)的過(guò)程。1、原理稻谷經(jīng)礱谷、碾白，制備成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三等精度的大米作為試樣。商品大米直接作為試樣。取一定量的試樣，在規(guī)定條件下蒸煮成米飯，品評(píng)人員感官鑒定米飯的氣味、外觀結(jié)構(gòu)、適口性、滋味及冷飯質(zhì)地等，評(píng)價(jià)結(jié)果以參加品評(píng)人員的綜合評(píng)分的平均值表示。2、主要儀器和器具2.1蒸飯皿：60mL以上帶蓋鋁(或不銹鋼)盒。2.2直熱式電飯鍋：3L、500W。3、操作步驟3.1試樣制備稻谷樣制備成三等精度的大米。商品大米則直接分取試樣。3.2樣品的編號(hào)和登記隨機(jī)編排試樣的編號(hào)、制備米飯的盒號(hào)或鍋號(hào)。3.3米飯的制備3.3.1小量樣品米飯的制備3.3.1.1稱樣：稱取每份10g試樣于瀝水篩內(nèi)。試樣份數(shù)按評(píng)價(jià)員每人l份準(zhǔn)備。3.3.1.2洗米：將瀝水篩置于盆中，快速加入150mL自來(lái)水，每次順時(shí)針攪拌10圈，逆時(shí)針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次。再用150mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號(hào)的蒸飯皿內(nèi)。洗米時(shí)間控制在3min-5min。3.3.1.3浸泡：秈米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍，粳米加蒸溜水量為樣品量的1.3倍。加水量可依據(jù)米飯軟硬適當(dāng)增減。浸泡水溫25℃左右，浸泡時(shí)間30min。3.3.1.4蒸煮：蒸鍋內(nèi)加入適量的水，用電爐〈或電磁爐〉加熱至沸騰，取下鍋蓋，再將盛放樣品的蒸飯皿加蓋放置蒸屜上，蓋上鍋蓋，繼續(xù)加熱并開(kāi)始計(jì)時(shí)，蒸煮40min，停止加熱，悶飯20min。3.3.2大量樣品米飯的制備3.3.2.1稱樣：稱取每份500g。3.3.2.2洗米：將稱取的500g試樣放入瀝水篩內(nèi)，將瀝水篩置于盆中，快速加入1500ml自來(lái)水，每次順時(shí)針攪拌10圈，逆時(shí)針攪拌10圈，快速換水重復(fù)上述操作一次。再用1500mL蒸溜水淋洗1次，瀝盡余水，倒人相應(yīng)編號(hào)的直熱式電飯鍋內(nèi)。洗米時(shí)間控制在3-5min。3.3.2.3蒸煮：電飯鍋接通電源開(kāi)始蒸煮米飯，在蒸煮過(guò)程中不得打開(kāi)鍋蓋。電飯鍋的開(kāi)關(guān)跳開(kāi)后，再悶制20min。3.3.2.4攪拌米飯：用飯勺攪拌煮好的米飯，首先從鍋的周邊松動(dòng)，使米飯與鍋壁分離，再按橫豎兩個(gè)方向各平行滑動(dòng)2次，接著用筷子上下攪拌4次，使多余的水分蒸發(fā)之后蓋上鍋蓋，再悶10min。3.3.2.5將約50g試樣米飯松松地盛入小碗內(nèi)，每人1份，然后倒扣在白色瓷餐盤(pán)上不同的位置，呈菌錐形，趁熱品評(píng)。3.4樣品品評(píng)3.4.1品評(píng)內(nèi)容：品評(píng)米飯的氣味、外觀結(jié)構(gòu)、適口性(包括粘性、彈性、軟硬度)、滋味和冷飯質(zhì)地。3.4.2品評(píng)人員：由5名-10名優(yōu)選評(píng)價(jià)員組成，每個(gè)評(píng)價(jià)員編上號(hào)碼，分成若干組。評(píng)價(jià)員在品評(píng)前1h內(nèi)不吸煙、不吃東西，但可以喝水；品評(píng)期間具有正常的生理狀態(tài)，不使用化妝品或其他有明顯氣味的用品。3.4.3品評(píng)順序及要求3.4.3.1品評(píng)前的準(zhǔn)備：評(píng)價(jià)員在每次品評(píng)前用溫開(kāi)水漱口，漱去口中的殘留物。3.4.3.2辨別米飯氣昧：趁熱將米飯置于鼻腔下方，適當(dāng)用力地吸氣，仔細(xì)辨別米飯的氣味。3.4.3.3觀察米飯外觀：觀察米飯表面的顏色、光澤和飯粒完整性。3.4.3.4辨別米飯的適口性：用筷子取米飯少許放入口中，細(xì)嚼，邊嚼邊用牙齒、舌頭等各感覺(jué)器官仔細(xì)品嘗米飯的粘性、軟硬度、彈性、滋味等項(xiàng)。3.4.3.5冷飯質(zhì)地：米飯?jiān)谑覝叵路胖?h后，品嘗判斷冷飯的粘彈性、粘結(jié)成團(tuán)性和硬度。3.5評(píng)分3.5.1評(píng)分方法3.5.1.1根據(jù)米飯的氣昧、外觀結(jié)構(gòu)、適口性、滋味和冷飯質(zhì)地，進(jìn)行評(píng)分，綜合評(píng)分為各項(xiàng)得分之和。評(píng)分規(guī)則和記錄表格式見(jiàn)下表。米飯感官評(píng)價(jià)評(píng)分規(guī)則和記錄品評(píng)組編號(hào)：姓名:性別:年齡:品評(píng)時(shí)間：年月日時(shí)分3.5.1.2根據(jù)每個(gè)評(píng)價(jià)員的綜合評(píng)分結(jié)果計(jì)算平均值，個(gè)別評(píng)價(jià)員品評(píng)誤差大者(超過(guò)平均10分以上)可舍棄，舍棄后重新計(jì)算平均值。最后以綜合評(píng)分的平均值作為稻米食用品質(zhì)感官評(píng)定的結(jié)果，計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。下表為結(jié)果統(tǒng)計(jì)表。4判定綜合評(píng)分以90分以上為優(yōu)(一級(jí))，81分-90分為好(二級(jí))，71分-80分為較好(三級(jí))，61分-70分為一般(四級(jí))，51分-60分為差(等外)。(三)稻米中有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定：氣相色譜法。1方法提要試樣中有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，進(jìn)氣相色譜儀后用FPD檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，面積外標(biāo)法定量。試樣中有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)弗羅里矽柱固相萃取凈化后，進(jìn)氣相色譜儀后用ECD檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，面積外標(biāo)法定量。2測(cè)定范圍有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥包括：敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、喹硫磷、水胺硫磷、三唑磷、倍硫磷、二嗪磷、硫線磷、殺撲磷、亞胺硫磷、甲基異柳磷等。有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥包括：六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、三氯殺螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利等。3試劑3.1乙腈：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地(TEAIA)。3.2丙酮：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地(TEAIA)。3.3正己烷：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地(TEAIA)。3.4甲苯：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地(TEAIA)。3.5硫酸鎂：本實(shí)驗(yàn)用到兩種硫酸鎂，一種為純度＞97％，顆粒狀(20～50目)，百靈威ACROS產(chǎn)品，因其具有顆粒狀，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)引起粉塵，主要用于鹽析。另一種為農(nóng)殘級(jí)，粉末狀(100目)，美國(guó)Alfa公司產(chǎn)品，因其粉末狀，吸水效果好，用于脫水步驟(因其是在密閉試管中進(jìn)行，不需要考慮粉塵問(wèn)題)。3.6氯化鈉：農(nóng)殘級(jí)，德國(guó)CNW產(chǎn)品。3.7γ-古洛糖酸內(nèi)酯。3.8保護(hù)劑溶液：稱取γ-古洛糖酸內(nèi)酯100mg于10ml容量瓶中，加入2ml水使之溶解，然后用乙腈定容至10ml，混勻，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，備用。3.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常濃度為1000或100mg/L)；進(jìn)口純品標(biāo)樣(需配制成1000mg/L的高濃度單標(biāo)儲(chǔ)備液)。3.10標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液用乙腈配制成0.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于-20℃保存。測(cè)定前標(biāo)樣按標(biāo)準(zhǔn)工作溶液+保護(hù)劑混合液(按體積比10:1混合)加入保護(hù)劑混合溶液，混勻。有機(jī)氯和菊酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液用正己烷配制成0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于-20℃保存。4儀器4.1氣相色譜儀(附FPD和ECD檢測(cè)器)。4.2高速分散機(jī)。4.3離心機(jī)。4.4天平。4.5渦旋混合器。5分析步驟5.1提取稻米樣品干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min。加入25.0ml乙腈，在高速分散機(jī)中高速勻漿2min，加入10g無(wú)水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機(jī)中低速勻漿1分鐘(替代振搖步驟)，離心力為2500g離心3min，使乙腈和水相分層。5.2凈化5.2.1有機(jī)磷移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，離心管中事先加入100mgPSA和C-18、1200mg無(wú)水硫酸鎂，渦旋混合1min后，3000轉(zhuǎn)/分鐘離心5min。準(zhǔn)確吸取0.8ml乙腈溶液于進(jìn)樣瓶，并加入保護(hù)劑溶液0.08ml,搖勻，待測(cè)。5.2.2有機(jī)氯和菊酯移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，離心管中事先加入0.5g氯化鈉，渦旋混合1min，靜置分層。準(zhǔn)確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干(約0.3mL)，用約2mL的丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)溶解，待凈化。將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，待測(cè)。對(duì)于采用自動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行凈化時(shí)，取上述鹽析好的上清液8mL，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后(約0.5mL)，加入7.5mL的丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)溶解(定容體積為8mL)，儀器上樣2.5mL，用4mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)分兩次淋洗弗羅里矽柱，將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于2mL，用正已烷定容至2.5mL，在旋渦混合器上混勻，待測(cè)。(保持稀釋倍數(shù)不變)5.3有機(jī)磷測(cè)定5.3.1色譜條件5.3.1.1色譜柱：DB-1701石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um。5.3.1.2柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至270℃，保持3min。5.3.1.3進(jìn)樣口：溫度250℃，壓力25psi。5.3.1.4進(jìn)樣量：1ul。5.3.1.5進(jìn)樣方式：脈沖不分流，脈沖壓力50psi，保持1min,吹掃時(shí)間0.9min。5.3.1.6檢測(cè)器溫度：240℃。5.3.1.7氣體：載氣N2，恒壓25psi；H2流速120ml/min；空氣流速88ml/min。5.3.2樣品測(cè)定按5.3儀器條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，面積外標(biāo)法定量。5.4有機(jī)氯和菊酯測(cè)定5.4.1色譜條件5.4.1.1色譜柱：DB-17或DB-1石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25um。5.4.1.2柱溫：初溫90℃，立即以25℃/min升至150℃，再以10℃/min升至270℃，保持8min。5.4.1.3進(jìn)樣口：溫度250℃，壓力30psi。5.4.1.4進(jìn)樣量：1ul。5.4.1.5進(jìn)樣方式：分流，分流比為5:1。5.4.1.6檢測(cè)器溫度：300℃，柱流量+尾吹流量＝30mL/min。5.4.1.7氣體：載氣N2，恒壓30psi。5.4.2樣品測(cè)定按5.4儀器條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，面積外標(biāo)法定量。6結(jié)果計(jì)算樣品中被測(cè)農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式計(jì)算：W=A1×C×V2×VA×V1×V4V3×m]]>V1－標(biāo)樣進(jìn)樣體積，μl。V2－樣品進(jìn)樣體積，μl。A－標(biāo)樣峰面積。A1－樣品峰面積。m－樣品質(zhì)量(g)。V3－溶劑加入體積(ml)。V4－分取溶劑體積(ml)。V－定容體積(ml)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)值的修約按數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行。(四)稻米中有機(jī)磷、有機(jī)氮、氨基甲酸酯等農(nóng)藥殘留量測(cè)定：液相色譜/串接質(zhì)譜法。1方法提要稻米試樣中農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)硫酸鎂鹽析，經(jīng)PSA分散固相萃取凈化后，用液相色譜用串接質(zhì)譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和定性離子及定量離子和定性離子比例進(jìn)行定性，定量離子面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。2測(cè)定范圍80種農(nóng)藥包括：3-羥基克百威、阿維菌素、乙酰甲胺磷、啶蟲(chóng)脒、乙草胺、甲草胺、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、莠去津、嘧菌酯、噻嗪酮、丁草胺、甲萘威、多菌靈、克百威、氟啶脲、滅幼脲、毒死蜱、甲基毒死蜱、環(huán)氟菌胺、二嗪磷、敵敵畏、苯醚甲環(huán)唑、除蟲(chóng)脲、樂(lè)果、烯酰嗎啉、乙硫磷、苯線磷、殺螟硫磷、倍硫磷、氟蟲(chóng)腈、氟蟲(chóng)脲、氟硅唑、氟鈴脲、噻螨酮、抑霉唑、吡蟲(chóng)啉、茚蟲(chóng)威、異菌脲、水胺硫磷、異丙威、稻瘟靈、虱螨脲、馬拉硫磷、甲霜靈、甲胺磷、殺撲磷、滅多威、甲氧蟲(chóng)酰肼、異丙甲草胺、久效磷、氧樂(lè)果、多效唑、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、二甲戊樂(lè)靈、甲拌磷、伏殺硫磷、亞胺硫磷、辛硫磷、抗蚜威、咪鮮胺、克螨特、苯胺靈、丙環(huán)唑、噠螨靈、嘧霉胺、喹硫磷、精喹禾靈、多殺霉素-A、多殺霉素-B、蟲(chóng)酰肼、噻菌靈、噻蟲(chóng)嗪、甲基硫菌靈、三唑酮、三唑醇、三唑磷、敵百蟲(chóng)、三環(huán)唑。3試劑3.1乙腈：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地(TEAIA)。3.2乙腈：液相色譜級(jí)，MERCK。3.3硫酸鎂：本實(shí)驗(yàn)用到兩種硫酸鎂，一種為純度＞97％，顆粒狀(20～50目)，百靈威ACROS產(chǎn)品，因其具有顆粒狀，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)引起粉塵，主要用于鹽析。另一種為農(nóng)殘級(jí)，粉末狀(100目)，美國(guó)Alfa公司產(chǎn)品，因其粉末狀，吸水效果好，用于脫水步驟(因其是在密閉試管中進(jìn)行，不需要考慮粉塵問(wèn)題)。3.4氯化鈉：分析純，德國(guó)CNW產(chǎn)品。3.5PSA：美國(guó)瓦里安。3.6C-18：美國(guó)瓦里安。3.7乙酸銨：美國(guó)Sigam-FLUKA。3.8甲酸：色譜純美國(guó)天地(TEAIA)。3.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(通常濃度為1000或100mg/L)；進(jìn)口純品標(biāo)樣(需配制成1000mg/L的高濃度單標(biāo)儲(chǔ)備液)。3.10標(biāo)準(zhǔn)混合溶液用乙腈配制成0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于-20℃保存。4儀器4.1Agilent6410BLC/MS/MS。4.2高速分散機(jī)。4.3離心機(jī)。4.4天平。4.5渦旋混合器。5分析步驟5.1提取稻米樣品干樣，稱取5.0g經(jīng)粉碎的樣品，置于250mL塑料離心管中，加入25.0mL蒸餾水，靜置30min。加入25.0ml乙腈，在高速分散機(jī)中高速勻漿2min，加入10g無(wú)水硫酸鎂和1g氯化鈉，在低速分散機(jī)中低速勻漿1分鐘(替代振搖步驟)，離心力為2500g離心3min，使乙腈和水相分層。5.2凈化移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中，離心管中事先加入100mgPSA和C-18、1200mg無(wú)水硫酸鎂，渦旋混合1min后，3000轉(zhuǎn)/分鐘離心5min。經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾，待測(cè)。5.3儀器條件5.3.1色譜條件：5.3.1.1色譜柱：ZORBAXSBC18(100mm×2.1mm，1.8μm)；5.3.1.2柱溫：55℃；5.3.1.3流動(dòng)相A：含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液；流動(dòng)相B：乙腈；5.3.1.4梯度洗脫程序：時(shí)間(min)溶劑A(％)溶劑B(％)0802013109015109015.180202180205.3.1.5流速：0.3mL/min；5.3.1.6進(jìn)樣量：自動(dòng)程序進(jìn)樣(1μL樣液+4μL流動(dòng)相A混合,洗針后進(jìn)樣)；5.3.2質(zhì)譜條件：5.3.2.1離子源：ESI﹢；5.3.2.2毛細(xì)管電壓：4kV；5.3.2.3氮?dú)饬魉伲?0L/min；5.3.2.4質(zhì)譜采集方式：動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(DynamicMRM)；5.3.2.5質(zhì)譜采集速率：500ms/cycle；5.3.2.6霧化器壓：35psi；5.3.2.7干燥氣溫度：350℃。5.3.2.8質(zhì)譜采集參數(shù)5.4樣品測(cè)定按5.3儀器條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣溶液等體積進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間和定性離子及定量離子和定性離子比例進(jìn)行定性，定量離子面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。6結(jié)果計(jì)算樣品中被測(cè)農(nóng)藥含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式計(jì)算：W=A1×C×V2×VA×V1×V4V3×m]]>V1－標(biāo)樣進(jìn)樣體積，μl。V2－樣品進(jìn)樣體積，μl。A－標(biāo)樣峰面積。A1－樣品峰面積。m－樣品質(zhì)量(g)。V3－溶劑加入體積(ml)。V4－分取溶劑體積(ml)V－定容體積(ml)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)值的修約按數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行。(五)稻米中鎘的測(cè)定：石墨爐原子吸收法1方法提要樣品經(jīng)酸消解后，經(jīng)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，經(jīng)石墨爐高溫原子化之后，在光路中原子吸收特定波長(zhǎng)譜線，其吸光度與其含量成正比。2儀器設(shè)備2.1美國(guó)CEM公司MARS5微波消解儀。2.2美國(guó)熱電公司SollarM6原子吸收光譜儀(帶FS95石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器)。2.3鎘、鉛、鉻、鎳空心陰極燈。2.4小型電動(dòng)搗碎機(jī)。2.5鋼瓶氮?dú)?99.999％)或氬氣(99.999％)。2.6循環(huán)水裝置(溫度為15℃)。2.7容量瓶，25mL。2.8天平，感量為0.001g。3試劑本方法中，除特殊規(guī)定外，所用試劑為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為高純水。3.1硝酸(工藝超純)。3.2高氯酸。3.3硝酸(1+99)(工藝超純)：量取1.0mL硝酸(4.1)，加入100mL容量瓶中，用水定容。3.4硝酸鈀溶液(0.5g/L)：稱取0.05g硝酸鈀，用硝酸(4.3)溶解稀釋至100mL。3.5硝酸鎂溶液(10g/L)：稱取1.0g硝酸鎂，用水溶解稀釋至100mL。3.6硫酸銨(20g/L)：稱取2.0g硫酸銨，用水溶解稀釋至100mL。3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)，濃度為100mg/L。打開(kāi)之后貯于冰箱里，保存1年。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制方法及保存如圖2所示。4操作步驟4.1樣品制備去除樣品中雜物，混勻后用四分法縮分至約50g，經(jīng)研磨至少98％通過(guò)孔徑0.180mm(80目)尼龍篩，混勻后貯于聚乙烯瓶或聚乙烯塑料袋中，備用。4.2樣品消解——微波消化法稱取大米樣品0.5g，置于消化罐內(nèi)，加入5mL濃硝酸，放置15min，蓋好密封蓋，放進(jìn)微波消解系統(tǒng)中，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)約1min，檢查壓力傳感器是否絞纏。按照表1設(shè)置的程序消解。消化完全后待屏幕指示溫度低于50℃時(shí)，打開(kāi)微波消解儀的門(mén)，小心緩慢松開(kāi)防爆膜蓋以釋放壓力，取下溫度傳感器，打開(kāi)密封蓋，將消解液轉(zhuǎn)移并定容到25mL容量瓶中，混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白。表1植物樣品微波消解程序項(xiàng)目功率溫度℃壓力psi升壓時(shí)間min保持時(shí)間min參數(shù)自動(dòng)1803501510注：本消解程序以溫度控制為主，壓力控制為輔；同時(shí)消解的一批樣品的基體應(yīng)基本相同。5測(cè)定5.1儀器測(cè)定條件按照表2表2儀器測(cè)定條件5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制利用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器(FS95)的自動(dòng)稀釋功能，讓其自動(dòng)將鎘元素的頂標(biāo)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，配制濃度見(jiàn)表3，并加入相應(yīng)的基體改進(jìn)劑。表3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制濃度和基體改進(jìn)劑的種類(lèi)及劑量元素鎘頂標(biāo)溶液濃度(ug/L)2.0標(biāo)準(zhǔn)0.5曲線1.0濃度1.5(ug/L)2.0基體硝酸鈀，2.0uL改進(jìn)劑硫酸銨，2.0uL5.3儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量設(shè)定好儀器的最佳條件。輸入以下參數(shù)：樣品編號(hào)、樣品質(zhì)量、稀釋體積、進(jìn)樣量，并設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度梯度。調(diào)整光路并調(diào)節(jié)零點(diǎn)之后，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入樣品測(cè)定之前，可以再進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài)，用樣品空白消化液進(jìn)樣，讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后可依次測(cè)定樣品。測(cè)定完畢之后，選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行自動(dòng)打印。6計(jì)算X＝(c-c0)×V×1000/m×1000×1000式中：X―樣品中各元素含量，mg/kg；c-樣品消化液測(cè)定濃度，ng/mL；c0-樣品空白消化液濃度，ng/mL；V-樣品消化液總體積，mL；m―樣品質(zhì)量，g。結(jié)果表述：①測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)值的修約按數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行；②有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)的位數(shù)相同，或比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中限量值多保留一位。以上檢測(cè)方法具有速度快、準(zhǔn)確度高，試劑省，對(duì)環(huán)境友好、還有穩(wěn)定性和重復(fù)性好的特點(diǎn)。三、等級(jí)判定以產(chǎn)品檢測(cè)指標(biāo)達(dá)到的最低等級(jí)指標(biāo)為判定等級(jí)。即檢測(cè)結(jié)果農(nóng)殘、鎘都達(dá)到一級(jí)的判為一級(jí)；如果其中一項(xiàng)為二級(jí)則判為二級(jí)；依次類(lèi)推。四、作用及意義1、提出稻米質(zhì)量安全等級(jí)概念，為以后制修訂農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。2、有利于指導(dǎo)我國(guó)稻米產(chǎn)品的生產(chǎn)、消費(fèi)。生產(chǎn)者可按質(zhì)量等級(jí)定價(jià)，消費(fèi)者可選擇購(gòu)買(mǎi)，能真正體現(xiàn)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)。3、優(yōu)質(zhì)環(huán)境才能生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)大米，有了質(zhì)量分級(jí)，優(yōu)質(zhì)環(huán)境價(jià)值得以體現(xiàn)，有利于保護(hù)生態(tài)環(huán)境和農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟悉該項(xiàng)技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動(dòng)與潤(rùn)飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3