1.一種卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,對卷煙煙氣進行樣品前處理,采用多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對前處理所得待測樣品進行定性定量分析,所述多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)包括依次連接的第一維液相色譜裝置、第二維液相色譜裝置、質(zhì)譜裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述卷煙煙氣中亞硝胺包括有N-亞硝基去甲基煙堿、4-(甲基亞硝基氨基)-l-(3-比啶基)-1-丁酮、N-亞硝基假木賊堿和N-亞硝基新煙草堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述樣品前處理包括以下步驟:
1)選取卷煙煙支,點燃后采用濾片捕集方式捕集卷煙煙氣;
2)將濾片進行超聲萃取后靜置、離心,取上清液過濾后,即得待測樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述采用多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對前處理所得待測樣品進行定性定量分析,包括以下步驟:
A)配制標準樣品:配制混合標準儲備溶液、內(nèi)標溶液和混合標準溶液;
B)樣品定性檢測:分別將步驟A)配制的標準樣品和經(jīng)樣品前處理后待測樣品進行多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測,通過第一維液相色譜裝置進行餾分后,由所述第二維液相色譜裝置進行分離,再由所述質(zhì)譜裝置進行測定,比較保留時間、質(zhì)譜掃描進行定性,確定待測樣品中4種亞硝胺成分;
C)樣品定量檢測:分別將步驟A)配制的標準樣品和經(jīng)樣品前處理后待測樣品進行多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測,通過第一維液相色譜裝置進行餾分后,由所述第二維液相色譜裝置進行分離,再由所述質(zhì)譜裝置進行測定,采用內(nèi)標標準曲線法進行MRM定量,獲得待測樣品中4種亞硝胺成分的含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第一維液相色譜裝置的色譜條件為:
第一維液相色譜:正相液相色譜;色譜柱:強陽離子交換色譜柱;檢測波長:220-240nm;柱溫:25-35℃;流速:0.5-1.5mL/min;進樣量:5-15μl;流動相A相:5-15mmol/LKH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;流動相B相:5-15mmol/LKH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+0.1-1.0mol/L KCl+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;梯度洗脫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序為:
0-5min,A相:B相體積比為100:0-90:10;
5-5.1min,A相:B相體積比為90:10-60:40;
5.1-15min,A相:B相體積比為60:40-0:100;
15-15.1min,A相:B相體積比為0:100-100:0;
15.1-40min,A相:B相體積比為100:0-100:0。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第二維液相色譜裝置的條件為:
第二維液相色譜:反相液相色譜;色譜柱:C18柱;柱溫:25-35℃;流速:0.2-0.3mL/min;進樣量:5-15μl;流動相A相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%H2O+2-8%CH3CN;流動相B相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%CH3CN+2-8%H2O;梯度洗脫。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序為:
0-10min,A相:B相體積比為100:0-100:0;
10-20min,A相:B相體積比為100:0-0:100;
20-22min,A相:B相體積比為0:100-0:100;
22-22.1min,A相:B相體積比為0:100-100:0;
22-25min,A相:B相體積比為100:0-100:0。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述質(zhì)譜裝置的條件為:
質(zhì)譜:三重四極桿質(zhì)譜;電離方式:ESI;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM;清洗進樣針程序:needle wash 20-40s;質(zhì)譜流路切換:從8-12min開始掃描,26-30min結(jié)束。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第一維液相色譜裝置與第二維液相色譜裝置之間還設(shè)有第二維捕集柱;所述第二維捕集柱的條件為:
色譜柱:C18柱;流動相A相:5-15mmol/L KH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;流動相B相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%H2O+2-8%CH3CN;梯度洗脫。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序為:0-30min,A相:B相體積比為100:0-0:100。