1.一種中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下含量測(cè)定方法中的一種或兩種:
(1)大青葉的含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):
照中國(guó)藥典2015年版四部0512高效液相色譜法測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積份數(shù)比50-60:15-25:20-30甲醇-乙腈-水為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為290-300nm;
對(duì)照品溶液的制備:取靛玉紅對(duì)照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1mL含1-2μg的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取小兒解感制劑,研細(xì),取混勻粉末2-3g,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,加三氯甲烷50-60mL,浸泡12-15小時(shí),80-90℃超聲處理1-1.5小時(shí),取濾液,濾渣在加入三氯甲烷50-60mL,80-90℃超聲處理1-1.5小時(shí),合并濾液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至量瓶中,用甲醇定容,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
測(cè)定法:取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,即得;
(2)桔梗的含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):
照中國(guó)藥典2015年版四部0512高效液相色譜法測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以質(zhì)量濃度0.1%三氟乙酸溶液為流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B,按如下條件進(jìn)行梯度洗脫:0→10分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為73%→70%,流動(dòng)相B的體積比例為27%→30%;10→20分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為70→62%,流動(dòng)相B的體積比例為30%→38%,保持5分鐘;25→30分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為62%→20%,流動(dòng)相B的體積比例為38%→80%;30→31分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為20%→73%,流動(dòng)相B的體積比例為80%→27%,保持9分鐘;檢測(cè)波長(zhǎng)為210-220nm;
對(duì)照品溶液的制備:取桔梗皂苷D對(duì)照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1mL含0.2-0.3mg的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取小兒解感制劑,研細(xì),取混勻粉末12g,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,精密加入體積濃度70-90%甲醇50mL,浸泡3-4小時(shí),密塞,45-50℃超聲30-40分鐘,濾過(guò),濾渣置具塞錐形瓶中,精密加入體積濃度70-90%甲醇50mL,密塞,45-50℃超聲30-40分鐘,濾過(guò),合并濾液,于70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
測(cè)定法:精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,即得。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的(1)大青葉的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中流動(dòng)相為體積份數(shù)比55:20:25甲醇-乙腈-水。
3.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的(1)大青葉的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中流動(dòng)相流速為1.0mL/min。
4.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的(2)桔梗的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中流動(dòng)相流速為0.5mL/min。
5.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的(1)大青葉的含量測(cè)定供試品溶液的制備中供試品先浸泡12小時(shí),再超聲處理1小時(shí),超聲溫度80℃。
6.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的(2)桔梗的含量測(cè)定供試品溶液的制備中提取溶劑甲醇溶液的體積濃度為70%,提取溫度45℃,提取時(shí)間30min。
7.如權(quán)利要求1所述的中藥小兒解感制劑的檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下含量測(cè)定方法中的一種或兩種:
(1)大青葉的含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):
照中國(guó)藥典2015年版四部0512高效液相色譜法測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積份數(shù)比55:20:25甲醇-乙腈-水為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm,流速1.0mL/min;
對(duì)照品溶液的制備:取靛玉紅對(duì)照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1mL含1μg的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取小兒解感顆粒,內(nèi)容物研細(xì),取混勻粉末2.2g,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小時(shí),80℃超聲處理1小時(shí),取濾液,濾渣再加入三氯甲烷50mL,80℃超聲處理1小時(shí),合并濾液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,用甲醇定容,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
測(cè)定法:精密量取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;
(2)桔梗的含量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):
照中國(guó)藥典2015年版四部0512高效液相色譜法測(cè)定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積濃度0.1%三氟乙酸溶液為流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B,按如下條件進(jìn)行梯度洗脫:0→10分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為73%→70%,流動(dòng)相B的體積比例為27%→30%;10→20分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為70→62%,流動(dòng)相B的體積比例為30%→38%,保持5分鐘;25→30分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為62%→20%,流動(dòng)相B的體積比例為38%→80%;30→31分鐘,流動(dòng)相A的體積比例為20%→73%,流動(dòng)相B的體積比例為80%→27%,保持9分鐘;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速0.5mL/min;
對(duì)照品溶液的制備:取桔梗皂苷D對(duì)照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1mL含0.24mg的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取小兒解感顆粒,內(nèi)容物研細(xì),取混勻粉末12g,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,精密加入體積濃度70%甲醇50mL,浸泡3小時(shí),密塞,45℃超聲30分鐘,濾過(guò),濾渣置具塞錐形瓶中,精密加入體積濃度70%甲醇50mL,密塞,45℃超聲30分鐘,濾過(guò),合并濾液,70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
測(cè)定法:精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。