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一種卷煙用香料的質(zhì)量評價方法與流程

文檔序號:11860079閱讀:1077來源:國知局

本發(fā)明屬于卷煙質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域,具體是涉及一種評價卷煙用香料質(zhì)量的方法。



背景技術(shù):

在煙草加工過程中,為了改善吸味及口感,提高卷煙質(zhì)量并消除煙草異味,需要在煙草加工過程中噴灑適量的香料。加香所用香料主要由多種煙用香精和乙醇、丙二醇等原料按設(shè)定配比調(diào)制成為成品香料,然后將成品香料按設(shè)定比例定比噴灑施加。煙用香料組分復雜,添加種類的不同以及量的多少與其最終形成香氣及口感有直接聯(lián)系。在對香料的研究和運用中,必須有科學準確的分析方法來支撐。從目前香料分析方法上來看,缺乏一種通用可靠及快速的檢測方法,不適于香料的大量使用和質(zhì)量控制。

受到原料、加工等多種因素的影響,煙用香料化學成分的復雜性和多樣性一直都是質(zhì)量控制的重點和難點。目前,煙用香料的質(zhì)量評價主要通過測定煙用香料的酸度、混溶度、折光指數(shù)、揮發(fā)分總量和旋光度等物理指標,以及依靠調(diào)香師的人工嗅香進行。這些指標的測定各有側(cè)重點,如酸值是煙用香料的一個重要性能指標,一般來講,香料中游離酸的含量很小,但若加工不當或貯存時間過久,由于香料成分分解、水解或氧化,都會使其中的游離酸含量增大,香料的品質(zhì)也就下降。而人工嗅香則易受調(diào)香師主觀感受的影響。

因此,在對煙用香料的研究和運用中,必須有科學準確的分析方法來支撐,研發(fā)一種通用可靠及快速的煙用香料質(zhì)量評價方法以提高煙用香料質(zhì)量評價的準確性,就成為現(xiàn)有技術(shù)中亟待解決的問題。

紫外光譜法是一種常規(guī)分析檢測技術(shù),該技術(shù)的運用首先需要對樣品進行充分溶解,為了達到完全溶解的效果通常需要對不同的樣品采用不同的溶劑進行稀釋,目前為止,尚未見有適用于卷煙用香料紫外光譜檢測的通用溶劑和稀釋方法方面的成功報道。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種適用于卷煙用香料的質(zhì)量評價方法。通過建立一種通用稀釋方法并結(jié)合紫外光譜檢測技術(shù),實現(xiàn)對卷煙用香料質(zhì)量的準確快速評價。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

除非另有說明,本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。

一種卷煙用香料的質(zhì)量評價方法,具體包括以下步驟:

(1)樣品稀釋:取煙用香料樣品500μL,置于50mL容量瓶中,用1:1的丙三醇和水定容,得到樣品稀釋100倍的溶液,再從100倍稀釋溶液中準確移取1000μL至50mL容量瓶中,用1:1的丙三醇和水定容至刻度,得到樣品稀釋5000倍的溶液,以備用于紫外掃描;

(2)待測樣品紫外光譜采集:紫外掃描條件:波長范圍:200~340nm;吸光度記錄范圍:-0.1~3.0,波長間隔0.2nm;石英比色皿厚度:1cm;按步驟(1)稀釋后進行紫外掃描,以掃描3次光譜數(shù)據(jù)的平均值作為待測樣品的紫外光譜數(shù)據(jù);

(3)標準品紫外光譜采集:紫外掃描條件與步驟(2)相同;按步驟(1)稀釋后進行紫外掃描,以掃描3次光譜數(shù)據(jù)的平均值作為標準品的紫外光譜數(shù)據(jù);

(4)數(shù)據(jù)分析

由于環(huán)境條件和光譜儀硬件因素影響,采集的原始光譜數(shù)據(jù)包含噪聲,先采用Savitzky Golay平滑算法去除噪聲,同時保留有效的光譜信息;然后采用下述公式計算待測樣品和標準品的紫外光譜相似度:

計算公式為

式中:

S:紫外光譜相似度;

n:取樣點個數(shù);

h標j:標準樣品曲線在第j個取樣點的吸光度值;

h測j:待測樣品曲線在第j個取樣點的吸光度值。

(5)如果紫外光譜相似度S值≥0.95,則判定待測香料樣品為合格,如果紫外光譜相似度S值<0.95,則判定待測香料樣品為不合格。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:

1、本發(fā)明首創(chuàng)性地提出了一種適用于卷煙用香料的質(zhì)量評價方法,該方法具有通用性好,靈敏可靠,重復性好,簡便快速的特點。

2、通過大量的實驗,找到了一種適用于絕大多數(shù)煙用香料的通用稀釋溶劑和稀釋方法,從而解決了煙用香料質(zhì)量難控制的問題。

3、本發(fā)明通過計算待測樣品與標準品紫外光譜相似度大小,即可判定煙用香料是否合格,對于煙用香料的質(zhì)量控制具有鑒別快速、準確率高的特點,可以作為一種有效的煙用香料質(zhì)量評價方法。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明,但實施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定。

實施例1

1、儀器及試劑

儀器:SPECORD 50PLUS紫外-可見分光光度計(Analytik Jena AG,德國),電子天平(感量0.0001mg)(Sartorius Bp221S,Germany),微量移液器(Gilson),0.22μm有機相針式過濾器。

試劑:超純水:(R>18MΩ)純水機:MILLI.Q(MILLIPORE,美國),丙三醇(HPLC級)。

2、煙用香料樣品

表1 樣品編號及生產(chǎn)日期

注:Ct1為C牌號煙用香料標準樣品,Ct2~Ct8為C牌號煙香料的不同批次所取的7個樣品,其中Ct7和Ct8因長時間存放經(jīng)感官評價已經(jīng)變質(zhì)。

3、取樣品Ct1~Ct8,分別進行稀釋、紫外光譜采集及數(shù)據(jù)分析。

(1)樣品稀釋:取C牌號煙用香料樣品500μL,置于50mL容量瓶中,用1:1的丙三醇和水定容,得到樣品稀釋100倍的溶液,再從100倍稀釋溶液中準確移取1000μL至50mL容量瓶中,用1:1的丙三醇和水定容至刻度,得到樣品稀釋5000倍的溶液,以備用于紫外掃描;

(2)待測樣品紫外光譜采集:紫外掃描條件:波長范圍:200~340nm;吸光度記錄范圍:‐0.1~3.0,波長間隔0.2nm;石英比色皿厚度:1cm;按步驟(1)稀釋后進行紫外掃描,以掃描3次光譜數(shù)據(jù)的平均值作為待測樣品的紫外光譜數(shù)據(jù);

(3)標準品紫外光譜采集:紫外掃描條件與步驟(2)相同;按步驟(1)稀釋后進行紫外掃描,以掃描3次光譜數(shù)據(jù)的平均值作為標準品的紫外光譜數(shù)據(jù);

(4)數(shù)據(jù)分析:由于環(huán)境條件和光譜儀硬件因素影響,采集的原始光譜數(shù)據(jù)包含噪聲,先采用Savitzky Golay平滑算法去除噪聲,同時保留有效的光譜信息;然后采用下述公式計算待測樣品和標準品的紫外光譜相似度:

計算公式為

式中:

S:紫外光譜相似度;

n:取樣點個數(shù);

h標j:標準樣品曲線在第j個取樣點的吸光度值;

h測j:待測樣品曲線在第j個取樣點的吸光度值。

4、結(jié)果

如表2所示,標準樣品Ct1與Ct2~Ct6(新生產(chǎn)的新鮮香料,見上述樣品表1)的紫外吸收光譜相似度>0.95,判斷樣品Ct2~Ct6為合格樣品,而Ct7、Ct8(經(jīng)長時間儲存,已變質(zhì),見上述樣品表1)與標準樣品Ct1相比紫外吸收光譜相似度<0.95,判定樣品Ct7、Ct8為不合格樣品。從表3可知,Ct1~Ct7樣品相對密度測定值RSD<4.31%,折光指數(shù)測定值RSD<2.14%,Ct1與Ct8樣品相對密度測定值的RSD<16.26%,折光指數(shù)測定值RSD<12.83%,相對密度、折光指數(shù)系統(tǒng)可接受誤差范圍為小于10%,可以判定Ct1~Ct7樣品合格,Ct8樣品不合格。結(jié)果發(fā)現(xiàn),相對密度及折光指數(shù)無法完全正確地區(qū)分合格及不合格品,而本發(fā)明可以準確區(qū)分,說明本方法可以作為一種有效的手段能夠用于煙用香料的質(zhì)量控制。

表2 標準樣品Ct1與Ct2~Ct8紫外吸收光譜相似度

表3 Ct1~Ct8香料樣品相對密度、折光指數(shù)測定結(jié)果

實施例2

1、儀器及試劑同實施例1。

2、煙用香料樣品

表5 樣品編號及生產(chǎn)日期

注:Dt1為D牌號煙香料標準樣品,Dt2~Dt8為D牌號煙香料的不同批次所取的7個樣品,其中Dt7和Dt8因長時間存放經(jīng)感官評價已經(jīng)變質(zhì)。

3、取樣品Dt1~Dt8,分別進行稀釋、紫外光譜采集及數(shù)據(jù)分析,具體操作同實施例1。

4、結(jié)果

如表6所示,標準樣品Dt1與Dt2~Dt6(新生產(chǎn)的新鮮香料,見上述樣品表5)的紫外吸收光譜相似度>0.95,判斷Dt2~Dt6為合格樣品,而Dt1與Dt7、Dt8(經(jīng)長時間儲存,已變質(zhì),見上述樣品表5)相比紫外吸收光譜相似度<0.95,判定Dt7、Dt8樣品不合格,從表7可以知,Dt1~Dt7樣品相對密度測定值RSD<3.17%,折光指數(shù)測定值RSD<2.86%,Dt1與Dt8樣品相對密度測定值的RSD<13.63%,折光指數(shù)測定值RSD<14.15%,相對密度、折光指數(shù)系統(tǒng)可接受誤差范圍為小于10%,可以判定Dt1~Dt7樣品合格,Dt8樣品不合格。結(jié)果發(fā)現(xiàn),相對密度及折光指數(shù)無法完全正確地區(qū)分合格及不合格品,而本發(fā)明可以準確區(qū)分,說明本方法可以作為一種有效的手段用于煙用香料的質(zhì)量控制。

表6 標準樣品Dt1與Dt2~Dt8紫外吸收光譜相似度

表7 Dt1~Dt8香料樣品相對密度、折光指數(shù)測定結(jié)果

實施例3:

1、儀器及試劑同實施例1。

2、煙用香料樣品

表8 樣品編號及生產(chǎn)日期

注:Ct1、Dt1、Ft1為C、D、F牌號香料合格樣品,

3、取樣品才Ct1、Dt1和Ft1,用實施例1相同方法進行稀釋、紫外光譜采集及數(shù)據(jù)分析。

4、結(jié)果

如表9所示,Ct1與Dt1、Ft1樣品紫外吸收光譜特征相似度<0.95,判斷Ct1與Dt1、Ft1為不同樣品,從表10可知,Ct1與Ft1樣品相對密度測定值RSD<4.54%,折光指數(shù)測定值RSD<1.33%,相對密度、折光指數(shù)系統(tǒng)可接受誤差范圍為小于10%,可以判定Dt1與Ft1為同一樣品。結(jié)果發(fā)現(xiàn)相對密度及折光指數(shù)無法完全正確地區(qū)分的樣品,而本發(fā)明可以準確區(qū)分,說明本方法可以作為一種有效的手段用于煙用香料的質(zhì)量控制。

表9 樣品Ct1與Dt1、Ft1紫外吸收光譜相似度

表10 樣品Ct1與Dt1、Ft1相對密度、折光指數(shù)測定結(jié)果

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