本發(fā)明涉及食品安全檢測的
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法。
背景技術(shù)：
：隨著工業(yè)的飛速發(fā)展，金屬鉛由于其特殊的工業(yè)應(yīng)用價值，得到廣泛應(yīng)用。當(dāng)各種含有鉛的工業(yè)廢水、廢氣被排入自然生態(tài)環(huán)境中，對土壤及空氣造成嚴(yán)重的污染，逐步被植物和動物吸收，最后成為食物鏈頂端的人類腹中之食。而鉛和其化合物對人體各組織均有毒性，中毒途徑可由呼吸道吸入其蒸氣或粉塵，然后呼吸道中吞噬細(xì)胞將其迅速帶至血液；或經(jīng)消化道吸收，進(jìn)入血循環(huán)而發(fā)生中毒。鉛由小腸吸收，膳食中鈣、植酸和蛋白質(zhì)可以阻礙鉛吸收，引起急性中毒、造血系統(tǒng)損害、神經(jīng)系統(tǒng)損害、腎臟損害、免疫系統(tǒng)損害、對骨代謝有影響、對內(nèi)分泌有影響、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。因此，對食品進(jìn)行鉛含量的定量檢測是非常有必要的，而目前食品鉛含量測定方法較為復(fù)雜，檢測過程中樣品損失或被污染的可能性較大，因此有必要提出一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法，其旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中食品鉛含量測定方法較為復(fù)雜，檢測過程中樣品損失或被污染的可能性較大的技術(shù)問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法，包括如下步驟：步驟一、樣品稀釋：準(zhǔn)確稱取一定量的乳制品樣品于燒杯中，以少量超純水預(yù)溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水定容至50mL，得到樣品溶液，待測；步驟二、儀器參數(shù)設(shè)定：對石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置；步驟三、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：用超純?nèi)ルx子水配制濃度分別為0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取以上配置的不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測得各濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟四、樣品溶液測定：在與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的測試條件下，取步驟一中的10μL樣品溶液進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測得樣品溶液的吸光度值；步驟五、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量：將步驟四中測得樣品溶液的吸光度值與步驟三中的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量，最后計算確定乳制品樣品中的鉛含量。作為優(yōu)選，所述的步驟一中的乳制品樣品的稱取量為0.5g，稱取精確至0.0001g，所述的超純水為超純?nèi)ルx子水。作為優(yōu)選，所述的步驟一中的燒杯和容量瓶在投入使用前，先經(jīng)20％硝酸浸泡，用水反復(fù)沖洗后，再用超純?nèi)ルx子水沖洗干凈，最后烘干后使用。作為優(yōu)選，所述的燒杯和容量瓶在20％硝酸中浸泡時間大于24h，所述的硝酸為優(yōu)級純硝酸。作為優(yōu)選，所述的步驟二中的石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管采用熱解涂覆型石墨管，所述的中石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)設(shè)置為：檢測波長283.3nm、狹縫寬0.6nm、燈電流6mA。作為優(yōu)選，所述的石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨爐升溫程序分為8個階段，每個階段的溫度、時間加熱方式和氣體流量如下表所示：階段溫度(℃)時間(s)加熱方式氣體流量(L/min)110510RAMP0.5210540STEP0.5325015RAMP0.5460010RAMP1560015STEP166003STEP0718002STEP0823002STEP1作為優(yōu)選，所述的步驟三中不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL的進(jìn)樣鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液及步驟四中的10μL樣品溶液，在進(jìn)樣前均添加5μL基體改進(jìn)劑。作為優(yōu)選，所述的基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液或硝酸鈀溶液。作為優(yōu)選，所述的磷酸二氫銨溶液的濃度為20.0g/L，硝酸鈀溶液的濃度為50mg/L。本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法，采用帶熱解涂覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀進(jìn)行測定，因乳制品溶于水后得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結(jié)果，且其中的基體成分復(fù)雜，易造成干擾，因此根據(jù)樣品特性對石墨爐升溫程序的溫度、時間和氣體流量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高測定的準(zhǔn)確度，無需樣品前處理，僅對樣品進(jìn)行簡單的溶解稀釋，就能夠適用自動進(jìn)樣分析，樣品處理步驟的簡化也降低了樣品損失或被污染的可能，準(zhǔn)確度高，干擾少。本發(fā)明的特征及優(yōu)點將通過實施例進(jìn)行詳細(xì)說明?！揪唧w實施方式】為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面通過實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。但是應(yīng)該理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結(jié)構(gòu)和技術(shù)的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。本發(fā)明實施例提供一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法，包括如下步驟：步驟一、樣品稀釋：準(zhǔn)確稱取一定量的乳制品樣品于燒杯中，以少量超純水預(yù)溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水定容至50mL，得到樣品溶液，待測。具體地，乳制品樣品的稱取量為0.5g，稱取精確至0.0001g，超純水為超純?nèi)ルx子水。在本發(fā)明實施例，為了防止含有鉛的蒸氣或粉塵進(jìn)入樣品溶液中，在配制好樣品溶液后，立即封口，減少干擾。進(jìn)一步地，燒杯和容量瓶在投入使用前，先經(jīng)20％硝酸浸泡，用水反復(fù)沖洗后，再用超純?nèi)ルx子水沖洗干凈，最后烘干后使用。更進(jìn)一步地，燒杯和容量瓶在20％硝酸中浸泡時間大于24h，所述的硝酸為優(yōu)級純硝酸。步驟二、儀器參數(shù)設(shè)定：對石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。其中，石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管采用熱解涂覆型石墨管，所述的中石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)設(shè)置為：檢測波長283.3nm、狹縫寬0.6nm、燈電流6mA。進(jìn)一步地，石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨爐升溫程序分為8個階段，每個階段的溫度、時間加熱方式和氣體流量如下表所示：步驟三、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：用超純?nèi)ルx子水配制濃度分別為0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取以上配置的不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測得各濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體地，不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL的進(jìn)樣鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液及步驟四中的10μL樣品溶液，在進(jìn)樣前均添加5μL基體改進(jìn)劑。進(jìn)一步地，基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液或硝酸鈀溶液。更進(jìn)一步地，磷酸二氫銨溶液的濃度為20.0g/L，硝酸鈀溶液的濃度為50mg/L。步驟四、樣品溶液測定：在與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的測試條件下，取步驟一中的10μL樣品溶液進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測得樣品溶液的吸光度值。步驟五、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量：將步驟四中測得樣品溶液的吸光度值與步驟三中的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量，最后計算確定乳制品樣品中的鉛含量。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，鉛元素的吸光度與濃度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為r≥0.999。通過乳制品樣品溶液鉛元素及線性公式就可快速確定乳制品中鉛元素的含量。本發(fā)明提供的一種直接進(jìn)樣快速測定乳制品中鉛含量的方法，采用帶熱解涂覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀進(jìn)行測定，因乳制品溶于水后得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結(jié)果，且其中的基體成分復(fù)雜，易造成干擾，因此根據(jù)樣品特性對石墨爐升溫程序的溫度、時間和氣體流量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高測定的準(zhǔn)確度，無需樣品前處理，僅對樣品進(jìn)行簡單的溶解稀釋，就能夠適用自動進(jìn)樣分析，樣品處理步驟的簡化也降低了樣品損失或被污染的可能，干擾少，準(zhǔn)確度提高。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3