1.一種水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述方法包括如下步驟:
(1)樣品的預處理:
往水樣中加入磁性材料,進行磁固相萃??;萃取結束后過濾水樣得到磁性材料;往磁性材料中加入pH=9~11的洗脫劑進行超聲洗脫,形成洗脫液;將洗脫液進行濾膜過濾,得到濾液;
(2)檢測方法:
使濾液通過高效液相色譜和串聯質譜以測定濾液中的四環(huán)類抗生素;
所述液相色譜的測試條件為:
色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18[(3.0~5.0mm)×(100~250mm),1.8μm],流動相:乙腈和1%體積濃度的乙酸水溶液,柱溫:25~35℃,流速:0.3~0.5mL/min,進樣量:5~10μL,梯度洗脫;
所述質譜的測試條件為:
干燥氣溫度:280~320℃,干燥氣流速:1~5l/min,霧化氣壓力:40~45psi,毛細管電壓:3000~4000V,噴嘴電壓:100~2000V;
所述四環(huán)素類抗生素包括選自差向四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲金霉素、金霉素和脫水四環(huán)素中的一種、兩種或三種以上的組合。
2.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述步驟(1)樣品的預處理中,磁性材料的用量為1~25mg磁性材料/100mL水樣,洗脫劑選自pH=9~11的氨水溶液,萃取溫度為10~60℃,萃取時間為1~60min,濾膜為≤0.45μm的濾膜。
3.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述步驟(2)液相色譜的測試條件為:
色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0mm×100mm,1.8μm),流動相:乙腈和1%(v/v)乙酸水溶液,柱溫:35℃,流速:0.3mL/min,進樣體積:10μL。
4.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述步驟(2)液相色譜的測試條件為:梯度洗脫按照下表進行:
5.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述步驟(2)質譜的測試條件為:干燥氣、霧化氣和鞘氣均為高純氮氣,數據采集模式:多反應檢測(MRM)。
6.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述步驟(2)質譜的測試條件為:干燥氣溫度:300℃,干燥氣流速:5l/min,霧化氣壓力:45psi,毛細管電壓:3500V,噴嘴電壓:1000V。
7.按照權利要求1所述的水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法,其特征在于所述四環(huán)素類抗生素的含量按照外標法方法計算。