本發(fā)明屬于環(huán)境水樣品中目標(biāo)污染物分析領(lǐng)域，主要涉及諸如河流、湖泊、海洋、排放水等環(huán)境水中有機(jī)污染物的分析前處理，特別是實驗室水樣過濾、富集處理分析過程涉及的一種水樣品前處理系統(tǒng)及其使用方法。

背景技術(shù)：

環(huán)境水中存在的痕量的有機(jī)污染物，尤其是多環(huán)芳烴類，多氯聯(lián)苯類和有機(jī)氯農(nóng)藥類等，雖然絕對含量非常低，但是由于其持久性，生物富集性和長距離傳輸?shù)奶匦?，引起人們的廣泛重視。

為了適應(yīng)各種分析手段，例如GC、LC、HPLC－MS、GC/MS等,往往需要采集大量水樣到實驗室進(jìn)行提取和濃縮。這樣不僅工作量大，而且還存在一系列不利因素，輸送大體積樣品的問題是可能發(fā)生化學(xué)的變化和容器表面的吸附損失。另外，可以預(yù)料到水系的連續(xù)采樣將會比定時采樣所得的更具有代表性的樣品。所以分析工作者希望能設(shè)法有效地消除這些不利因素，以提高分析質(zhì)量。

一般來說，樣品的前處理過程耗時占整個分析過程的60％以上，樣品前處理是痕量分析的重點。目前，技術(shù)發(fā)展比較成熟、萃取效率較高和使用較多的水中痕量有機(jī)污染物的前處理方法有固相萃取(solid phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPM E)、膜萃取(membrane extraction)、半透膜被動采樣裝置(semi-permeable membrane devices,SPMD)等。一般過濾水樣品總體積為20L甚至50L以上，而水樣品通過過濾膜、萃取柱流速較低，采用傳統(tǒng)的抽濾瓶實驗系統(tǒng)過濾水樣時，每隔數(shù)分鐘就需要人工操作倒掉廢水或更換抽濾瓶，制備一個濃縮樣品往往需要十幾或幾十個小時，費(fèi)時費(fèi)力。

為此提出了本發(fā)明裝置及其使用方法，在本發(fā)明的水樣品前處理裝置驅(qū)動下，采集的水樣品形成持續(xù)過濾流路：水樣品經(jīng)過濾膜過濾或固相萃取柱富集后，流入計量和控制裝置，本裝置對水樣品過濾過程中的主要參數(shù)進(jìn)行計量和 控制，通過計算機(jī)控制可實現(xiàn)自動、穩(wěn)定的過濾流程。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種水樣品前處理參數(shù)計量和控制的方法和裝置。本發(fā)明屬于水樣品中目標(biāo)污染物分析領(lǐng)域，主要涉及諸如河流、湖泊、海洋、排放水等環(huán)境水中有機(jī)污染物的分析前處理，特別是實驗室水樣過濾、富集處理分析過程涉及的一種水樣品前處理裝置及其使用方法。

本發(fā)明提出的一種水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)，主要組成部分包括進(jìn)水通斷閥、進(jìn)水管、氣管、溫度傳感器、壓力傳感器、收集池上蓋、密封環(huán)、收集池、液位傳感器、出水通斷閥、排水管、二位五口切換閥和氣泵等部件組成；所述的收集池上蓋、密封環(huán)與收集池配合使得收集池內(nèi)部形成封閉的空間；進(jìn)水管、氣管、溫度傳感器、壓力傳感器安裝固定于收集池上蓋上；于收集池側(cè)壁上設(shè)有液位傳感器；于收集池底部安裝有出水通斷閥、排水管，出水通斷閥未通電時處于常關(guān)狀態(tài)；通過氣管將收集池上蓋與二位五口切換閥相連通，使得收集池內(nèi)部空間氣路與二位五口切換閥的P口相通。

進(jìn)水管底部為斜切口，安裝于收集池上蓋上，配合固定后進(jìn)水管的切口與收集池內(nèi)壁接觸，水流順著收集池內(nèi)壁緩緩流入收集池內(nèi)部空間。

溫度傳感器為細(xì)長的熱電阻或熱電偶，安裝于收集池上蓋上，配合固定后下部伸入到收集池內(nèi)部空間，用以探測水樣品的溫度。

壓力傳感器是具有數(shù)據(jù)信號輸出的壓力傳感器，用以探測收集池內(nèi)部空間的氣壓。

收集池，由不銹鋼、有機(jī)玻璃等材質(zhì)加工而成，內(nèi)壁光滑，底部呈錐形，匯集的水可順著內(nèi)壁順利流經(jīng)出水通斷閥、排水管而排出收集池。

液位傳感器是固定于收集池側(cè)面的一種連續(xù)液位傳感器，用以探測收集池內(nèi)收集的水樣品的高度，通過計算可以得出過濾的水樣品的總體積、平均流速等參數(shù)。

二位五口切換閥具有A、B、R、P、S五個氣口，A口通過管路與氣泵進(jìn)氣口相連通；二位五口切換閥的B口通過管路與氣泵出氣口相連通；二位五口切換閥的P口通過氣管與收集池的內(nèi)部空間相連通；二位五口切換閥在默認(rèn)狀態(tài)下二位五口切換閥內(nèi)部管路P口與A口相通，B口與S口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間抽氣；在通電狀態(tài)下，二位五口切換閥內(nèi)部管路P口與B口 相通，A口與R口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間鼓氣。

一種水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)的使用方法，通過控制氣泵和閥門狀態(tài)，實現(xiàn)對緩慢流速的水樣品過濾參數(shù)計量，并實現(xiàn)一定容積內(nèi)的水樣品自動收集和排水，監(jiān)測水樣品的實時溫度、平均流速、過濾總體積。

流路控制系統(tǒng)的工作狀態(tài)有抽水和排水2種狀態(tài)：抽水狀態(tài)下，進(jìn)水通斷閥內(nèi)部管路開啟、出水通斷閥內(nèi)部管路關(guān)閉、二位五口切換閥關(guān)閉，內(nèi)部管路P口與A口相通，B口與S口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間抽氣，形成負(fù)壓水樣品進(jìn)入收集池并匯集；當(dāng)液位傳感器探測的水樣品液位到達(dá)設(shè)定的上限值時，系統(tǒng)控制切換為排水狀態(tài)，進(jìn)水通斷閥內(nèi)部管路關(guān)閉、出水通斷閥內(nèi)部管路開啟、二位五口切換閥開啟，內(nèi)部管路P口與B口相通，A口與R口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間鼓氣，形成正壓，切換通斷閥后，水樣品從收集池底部排出；當(dāng)液位傳感器探測的水樣品液位到達(dá)設(shè)定的下限值或經(jīng)過設(shè)定的一段時間后，系統(tǒng)切換為抽水狀態(tài)，過濾的水樣品總體積累加1次；反復(fù)循環(huán)以完成大體積水樣品前處理。

在抽水和排水一個循環(huán)周期內(nèi)，系統(tǒng)記錄過濾時間和初始標(biāo)定的收集池的有效容積，換算單次循環(huán)周期內(nèi)的平均水流速度。

本系統(tǒng)具有濾膜堵塞、更換提醒功能，系統(tǒng)根據(jù)經(jīng)驗設(shè)定報警壓力極限值，當(dāng)壓力傳感器的壓力值超過報警壓力極限值，系統(tǒng)發(fā)出信號提醒用戶更換濾膜。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提出的水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)，代替了實驗室抽濾瓶等傳統(tǒng)手段濃縮制備水樣的繁瑣人工操作；便于程序自動控制實現(xiàn)水流路，完成水樣品過濾富集后自動計量過濾水溫、平均水流速度、總過濾水體積等參數(shù)；通過監(jiān)測收集池內(nèi)氣壓，可實現(xiàn)過濾膜堵塞報警等功能。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單、技術(shù)成熟，特別適合于大體積環(huán)境水分析前處理制備樣品過程中。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)在水樣制備過程中的連接示意圖。采集的大體積水經(jīng)過過濾膜過濾、富集單元富集后，水流進(jìn)入本發(fā)明的水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)；

圖2為本發(fā)明的水樣品前處理參數(shù)計量和控制的系統(tǒng)的示意圖；

其中，1為進(jìn)水通斷閥；2為進(jìn)水管；3為氣管、4為溫度傳感器、5為壓 力傳感器、6為收集池上蓋，7為密封環(huán)，8為收集池，9為液位傳感器，10為出水通斷閥，11為排水管，12為二位五口切換閥，13為氣泵；

圖3為水樣品制備過程流程框圖；

圖4為抽水狀態(tài)示意圖；

圖5為排水狀態(tài)示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明提出的一種水樣品前處理裝置，包括進(jìn)水通斷閥、進(jìn)水管、氣管、溫度傳感器、壓力傳感器、收集池上蓋、密封環(huán)、收集池、液位傳感器、出水通斷閥、排水管、二位五口切換閥和氣泵等部件組成；所述的收集池上蓋、密封環(huán)與收集池配合使得收集池內(nèi)部形成封閉的空間；進(jìn)水管、氣管、溫度傳感器、壓力傳感器安裝固定于收集池上蓋上；于收集池側(cè)壁上設(shè)有液位傳感器；于收集池底部安裝有出水通斷閥、排水管，出水通斷閥未通電時處于常關(guān)狀態(tài)；通過氣管將收集池上蓋與二位五口切換閥相連通，使得收集池內(nèi)部空間氣路與二位五口切換閥的P口相通。

進(jìn)水管底部為斜切口，安裝于收集池上蓋上，配合固定后進(jìn)水管的切口與收集池內(nèi)壁接觸，水流順著收集池內(nèi)壁緩緩流入收集池內(nèi)部空間。

溫度傳感器為細(xì)長的熱電阻或熱電偶，安裝于收集池上蓋上，配合固定后下部伸入到收集池內(nèi)部空間，用以探測水樣品的溫度。

壓力傳感器是具有數(shù)據(jù)信號輸出的壓力傳感器，用以探測收集池內(nèi)部空間的氣壓。

收集池，由有機(jī)玻璃等材質(zhì)加工而成，內(nèi)壁光滑，底部呈錐形，匯集的水可順著內(nèi)壁順利流經(jīng)出水通斷閥、排水管而排出收集池。

液位傳感器是固定于收集池側(cè)面的一種連續(xù)液位傳感器，用以探測收集池內(nèi)收集的水樣品的高度，通過計算可以得出過濾的水樣品的總體積、平均流速等參數(shù)。

二位五口切換閥具有A、B、R、P、S五個氣口，A口通過管路與氣泵進(jìn)氣口相連通；二位五口切換閥的B口通過管路與氣泵出氣口相連通；二位五口切換閥的P口通過氣管與收集池的內(nèi)部空間相連通；二位五口切換閥在默認(rèn)狀態(tài)下二位五口切換閥內(nèi)部管路P口與A口相通，B口與S口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間抽氣；在通電狀態(tài)下，二位五口切換閥內(nèi)部管路P口與B口 相通，A口與R口相通，氣泵對收集池內(nèi)部空間鼓氣。

以下為本專利的具體實施方式的舉例說明，具體步驟為：

1)采集江河、湖泊等環(huán)境水樣20L，將管路連接經(jīng)過過濾膜和富集單元后與本發(fā)明的系統(tǒng)相連。

2)在程序控制下，啟動氣泵，進(jìn)水通斷閥1內(nèi)部管路開啟、出水通斷閥10內(nèi)部管路關(guān)閉、二位五口切換閥12關(guān)閉，內(nèi)部管路P口與A口相通，B口與S口相通，氣泵對收集池8內(nèi)部空間抽氣，形成負(fù)壓水樣品進(jìn)入收集池并匯集。

3)經(jīng)過一段時間后(比如20s)，液位傳感器9探測的水樣品液位到達(dá)設(shè)定的上限值時，在程序控制下，系統(tǒng)控制切換為排水狀態(tài)，進(jìn)水通斷閥1內(nèi)部管路關(guān)閉、出水通斷閥10內(nèi)部管路開啟、二位五口切換閥12開啟，內(nèi)部管路P口與B口相通，A口與R口相通，氣泵13對收集池8內(nèi)部空間鼓氣，形成正壓，切換通斷閥后，水樣品從收集池8底部排出。

4)水排至液位傳感器設(shè)定下限值時，在程序控制下，系統(tǒng)切換為抽水狀態(tài)，過濾的水樣品總體積累加1次；

5)反復(fù)循環(huán)以上步驟2-4，直至系統(tǒng)監(jiān)測氣壓低于經(jīng)驗設(shè)定的壓力(比如-20Kpa)，程序給出過濾膜堵塞報警，提示操作人員更換濾膜；

6)更換完畢后繼續(xù)直至總過濾水體積達(dá)到20L，收集濾膜和富集單元作為制備的濃縮水樣品，送至污染物分析的下一步流程。