本發(fā)明是一種捕集環(huán)境水體中無機(jī)C-14的裝置，主要應(yīng)用于輻射環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，能方便、快捷的捕集水中無機(jī)碳，可應(yīng)用于環(huán)境水中C-14樣品的前處理流程。裝置采用鼓泡法捕集水中無機(jī)C-14，通過水泵抽水一次性進(jìn)樣，循環(huán)鼓氣，定時(shí)斷電，捕集完成后收集堿液拿回實(shí)驗(yàn)室制備碳酸鈣沉淀，便于樣品的進(jìn)一步分析測量。

背景技術(shù)：

水中的C-14是由大氣CO2通過氣—海界面交換進(jìn)入海洋并溶解于海水、湖水，存在形式主要有溶解無機(jī)碳(DIC)、溶解有機(jī)碳(DOC)和顆粒態(tài)有機(jī)物(POC)三種，絕大部分以DIC形式存在。由于水中含碳量較低，采集一個(gè)C-14樣品的需水量可能很大(數(shù)十升到數(shù)百升)，因此有必要在采樣時(shí)進(jìn)行濃縮前處理，形成碳酸鹽沉淀。

形成碳酸鹽沉淀的方法通常有兩種，沉淀法和鼓泡法。沉淀法即調(diào)節(jié)水樣PH值大于10后加入沉淀劑(CaCl2、BaCl2或SrCl2)形成碳酸鹽沉淀。鼓泡法是先酸化水樣，再用惰性氣體將水中CO2吹出，用堿液吸收鼓出的CO2，再向吸收液中加入沉淀劑形成碳酸鹽沉淀。鼓泡法雖然表面上比較復(fù)雜，但該方法避免了水中其他雜質(zhì)離子的干擾，純化了碳的捕集，便于結(jié)果的準(zhǔn)確計(jì)算。因此采用鼓泡法作為樣品的前處理方法進(jìn)行分析。

目前國內(nèi)沒有相關(guān)的環(huán)境水中C-14捕集裝置，需要實(shí)驗(yàn)室自己建立。涉及 到反應(yīng)容器的加工、流程氣密性檢查、穩(wěn)定化學(xué)回收率等多個(gè)問題，因此本發(fā)明建立了環(huán)境水中C-14捕集裝置，便于實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場對(duì)環(huán)境水中C-14進(jìn)行前處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明應(yīng)用鼓泡法捕集水中DIC，研制了一種一體化的環(huán)境水中C-14捕集裝置。裝置主要應(yīng)用于環(huán)境水中C-14測量的前處理，有效的捕集其中的無機(jī)C-14。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種環(huán)境水中C-14捕集裝置，所述裝置包括如下部件：水罐、水泵、氣泵、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、第一電磁閥、第二電磁閥、裝有堿液的鼓泡器及在上述部件之間連接的連接管線；所述氣泵的一端通過兩路轉(zhuǎn)子流量計(jì)連接水罐，所述水泵通過第一電磁閥連接水罐，第二電磁閥位于水罐底部的出水口上；鼓泡器的進(jìn)氣口連接水罐，出氣口連接氣泵的另一端。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，所述裝置還配有時(shí)間繼電器，可以實(shí)現(xiàn)預(yù)置時(shí)間關(guān)閉氣泵。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，所述裝置進(jìn)一步包括前面板，所述前面板上方為兩個(gè)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，時(shí)間繼電器和四個(gè)分別控制“電源”、“氣泵”、“進(jìn)水”、“排水”的按鈕，所述前面板的中部嵌入部分裝有串接的可拆卸的4個(gè)鼓泡器，方便使用者換取樣品。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，所述裝置側(cè)面留有進(jìn)水口、 排水口和電源插孔，還有一個(gè)帶體積刻度線的長條形開口以觀察水罐中的樣品容量。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，裝置背面為可用鑰匙開啟的機(jī)柜門，所述裝置內(nèi)部的上層放置有提供循環(huán)鼓氣的氣泵和可以一次性抽取水樣的水泵，下層為水罐。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，所述裝置底部配有萬向輪。

進(jìn)一步，如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置，水罐上方還安裝有手動(dòng)三通閥門，用于加酸。

本發(fā)明還提供一種如上所述的環(huán)境水中C-14捕集裝置的捕集方法，所述方法包括如下步驟：

1)按下“電源”開關(guān)，裝置通電；

2)將水泵的進(jìn)水管放入樣品水中，按下“進(jìn)水”按鈕，電磁閥打開，水泵工作，樣品進(jìn)入水罐；當(dāng)水位線到50L時(shí)，彈起“進(jìn)水”按鈕，停止進(jìn)水；

3)打開水罐上方的手動(dòng)三通閥門，加入磷酸后迅速關(guān)閉閥門，以防氣體外溢；

4)將裝好堿液的鼓泡器旋入接口；檢查氣路、電路連接完好后，設(shè)置時(shí)間繼電器的定時(shí)時(shí)間，按下“氣泵”按鈕，供給循環(huán)氣體來吹排水樣中的CO2；觀察吸收瓶中鼓泡正常，說明氣路通暢；

5)到達(dá)定時(shí)時(shí)間后，時(shí)間繼電器控制關(guān)閉氣泵，鼓氣停止；旋下鼓泡器，收集堿液制成碳酸鹽沉淀；按下“排水”按鈕，電磁閥打開，水樣流出；

6)在進(jìn)行下一個(gè)樣品的捕集前，先抽取蒸餾水鼓泡一段時(shí)間以進(jìn)行清洗。

本發(fā)明自動(dòng)化程度高，測量精確，可以高效測定水中的C-14含量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一體化環(huán)境水中無機(jī)碳捕集裝置原理圖。

圖2(a)、(b)、(c)分別為本發(fā)明的一體化環(huán)境水中無機(jī)碳捕集裝置實(shí)物的左面、正面、右面結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。

如圖1，2所示，裝置主要由水罐1、水泵2、氣泵3、轉(zhuǎn)子流量計(jì)4、第一電磁閥5、第二電磁閥6、裝有堿液的鼓泡器7及連接管線8等組成。

如圖1所示，將水樣通過水泵一次性抽入到水罐中后，連接堿液鼓泡器，向水樣中加入酸，關(guān)閉閥門。打開氣泵進(jìn)行循環(huán)鼓氣，可以通過流量計(jì)調(diào)節(jié)流速，當(dāng)產(chǎn)生的CO2被充分吸收后，關(guān)閉氣泵，收集堿液鼓泡器，打開排水閥。進(jìn)水和排水前都裝有電磁閥，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)水和排水的功能。裝置還配有時(shí)間繼電器9，可以實(shí)現(xiàn)預(yù)置時(shí)間關(guān)閉氣泵，自動(dòng)停止鼓泡的功能。

一體化環(huán)境水中C-14捕集裝置實(shí)物如圖2(a)、(b)、(c)所示，前面板上方為兩個(gè)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)4，時(shí)間繼電器9和四個(gè)按鈕10(“電源”、“氣泵”、“進(jìn)水”、“排水”)，流量計(jì)可以調(diào)節(jié)和顯示氣體流速，時(shí)間繼電器可以設(shè)置和顯示時(shí)間，按鈕可控制相應(yīng)的操作。中部嵌入部分裝有串接的可拆卸的4個(gè)鼓泡器(堿液吸收瓶)，方便使用者換取樣品。

裝置側(cè)面留有進(jìn)水口11、排水口12和電源插孔13，還有一個(gè)帶體積刻度線的長條形開口14以觀察水罐中的樣品容量。

裝置背面為可用鑰匙開啟的機(jī)柜門，打開可以看到儀器的氣路、電路連接圖，以便檢查維修。打開后蓋，上層放置有提供循環(huán)鼓氣的氣泵和可以一次性抽取水樣的水泵，下層為反應(yīng)水罐，水罐體積為80L，可以滿足大部分環(huán)境水體的樣品量需求。

一體化環(huán)境水中C-14捕集裝置底部配有萬向輪15，便于在現(xiàn)場使用，減小了采樣與測量間隔時(shí)間長帶來的吸附誤差。

本發(fā)明的環(huán)境水中C-14捕集裝置的具體操作流程為：

1)按下“電源”開關(guān)，儀器通電。

2)將進(jìn)水管放入樣品水中，按下“進(jìn)水”按鈕，電磁閥打開，水泵工作，樣品進(jìn)入水罐。當(dāng)水位線到50L時(shí)，彈起“進(jìn)水”按鈕，停止進(jìn)水。

3)打開水罐上方的手動(dòng)三通閥門，加入磷酸后迅速關(guān)閉閥門，以防氣體外溢。

4)將裝好堿液的吸收瓶旋入接口。檢查氣路、電路連接完好后，設(shè)置時(shí)間繼電器的定時(shí)時(shí)間(如180min)，按下“氣泵”按鈕，供給循環(huán)氣體來吹排水樣中的CO2。觀察吸收瓶中鼓泡正常，說明氣路通暢。

5)到達(dá)定時(shí)時(shí)間后，時(shí)間繼電器控制關(guān)閉氣泵，鼓氣停止。旋下吸收瓶，收集堿液制成碳酸鹽沉淀。按下“排水”按鈕，電磁閥打開，水樣流出。

6)在進(jìn)行下一個(gè)樣品的捕集前，先抽取蒸餾水鼓泡一段時(shí)間以進(jìn)行清洗。

本發(fā)明的流量設(shè)置方法如下：環(huán)境水中C-14捕集裝置采用可以循環(huán)鼓氣的氣泵，0～3.0L/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，分兩路鼓泡，鼓泡流量為0～6.0L/min，連續(xù)可調(diào)。如果流量過大，而鼓泡器中堿液較多，有可能將堿液吹出，因此在使用前需要先調(diào)試好匹配的流量和堿液體積。建議鼓泡流量設(shè)定值為2.0～3.0L/min(即每個(gè)流量計(jì)為1.0～1.5L/min)，每個(gè)鼓泡器中的堿液體積為150ml。

本發(fā)明的捕集效率測試如下：向水罐中加入20g無水Na2CO3粉末，接通電 源，按下“進(jìn)水”按鈕，抽取二次蒸餾水。水樣到50L體積刻度線時(shí)，彈起“進(jìn)水”按鈕。旋入四個(gè)鼓泡器，其中每個(gè)鼓泡器中裝有2mol/L NaOH溶液150ml。打開加酸的閥門16，加入磷酸200ml，迅速關(guān)閉閥門。設(shè)置時(shí)間繼電器時(shí)間為180min，按下“氣泵”按鈕，開始循環(huán)鼓氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示流量為1.0L/min。180min后，自動(dòng)關(guān)閉氣泵，鼓泡停止。

旋下鼓泡器，收集吸收液，用NH4Cl調(diào)節(jié)PH值后加入CaCl2，制成CaCO3沉淀。

烘干沉淀后稱重，CaCO3質(zhì)量與理論值(18.87g)之比就得到了該裝置對(duì)水中DIC的捕集效率。重復(fù)進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)，得到捕集效率均值為98.6％，可以認(rèn)為水中的DIC捕集完全。

本發(fā)明的環(huán)境水中C-14捕集裝置性能如下：

·鼓泡流量：0～6.0L/min，連續(xù)可調(diào)；

·對(duì)水中DIC的捕集效率：98.6％；

·單泵配置，可按預(yù)置時(shí)間自動(dòng)停止；

·供電電源：AC～220V；

·整機(jī)體積：550mm×550mm×1400mm；

·整機(jī)重量：約40kg。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其同等技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。