1.大鼠血漿中龍虎人丹多種有效成分的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
1.材料的準備
準備龍虎人丹、標準品和內(nèi)標物；
2.方法：
2.1.溶液配制
各標準儲備液的配制和內(nèi)標溶液的配制；
2.2.血漿樣品預(yù)處理
100μl血漿中加入10μl內(nèi)標溶液后，渦旋1min，進行GC-MS/MS分析；
2.3.進行固相動態(tài)萃取SPDE
采用PDMS萃取頭：SPDE萃取頭涂層為聚二甲基硅氧烷PDMS內(nèi)徑50μm，長56μm；
2.4.進行GC-MS/MS
色譜：分析柱為VF-WAXms毛細管柱30m×0.25mm ID；Agiletnt Technologies，USA，涂層為100％聚乙二醇0.25μm膜厚度；
質(zhì)譜：離子源為EI，碰撞氣為氦氣和氮氣，流速分別為2.25及1.5ml·min-1，EI源溫度為250℃，電離能量為70Ev，分析時間為14.8min；
2.5.方法學(xué)考察
2.5.1.專屬性：取空白血漿，除不加內(nèi)標外，其他按“血漿樣品預(yù)處理”項下操作，得空白血漿色譜圖；分別取6只不同來源的空白大鼠血漿100μl，將一定濃度的標準溶液加入空白血漿中，除不加內(nèi)標外，其他按“血漿樣品預(yù)處理”項下操作，進樣10μl，得空白血漿加標準品色譜圖；取大鼠灌胃給予龍虎人丹后的血漿樣品，依同法操作，得給藥后血漿色譜圖；
2.5.2.標準曲線：以各標準樣品血藥濃度為橫坐標，各標準樣品與內(nèi)標物的峰面積比值為縱坐標，用加權(quán)(w＝1/x2)最小二乘法進行回歸運算，求得的直線回歸方程即為標準曲線
2.5.3.準確度和精密度：根據(jù)QC樣品的各成分實測濃度計算本法的批 內(nèi)和批間精密度與準確度；
2.5.4.提取回收率：每一濃度兩種處理方法的峰面積比值計算提取回收率；
2.5.5.穩(wěn)定性實驗
測試血漿樣品室溫放置12h穩(wěn)定性、血漿樣品-80℃凍融3次穩(wěn)定性、血漿樣品-80℃凍存15天穩(wěn)定性，上述樣品均按各分析批的隨行標準曲線計算出各QC樣品的濃度，計算各濃度的平均值與標示濃度的比值，從而得出樣品的穩(wěn)定性；
2.5.6.稀釋方法學(xué)：配制相當(dāng)于高濃度QC樣品5和10倍的樣品，每個平行三樣本，用空白血漿基質(zhì)稀釋5和10倍后，按“血漿樣品預(yù)處理”項下操作，進行GC-MS/MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：
所述龍虎人丹上海中華藥業(yè)有限公司，產(chǎn)地：上海，批號：120503、120504；
所述標準品為樟腦批號：110747-2010008、薄荷腦批號：110728-200005、異龍腦批號：1512-200201、龍腦批號：110881-201107，購自中國藥品生物制品檢定所；
所述內(nèi)標物為萘批號：11673-200803購自中國藥品生物制品檢定所。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述各標準儲備液的配制：精密稱取各標準品，樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦，精確至0.1mg，置10ml量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為各標準儲備液，4℃冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述內(nèi)標溶液的配制：精密稱取內(nèi)標物，萘對照品2.46mg，置10ml量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備溶液200μg/ml冰箱4℃內(nèi)保存?zhèn)溆?；將?nèi)標溶液用乙酸乙酯稀釋至萘濃度為100ng/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.3)中，SPDE參數(shù)如下：烤箱預(yù)加熱時間：5min，進樣針溫度：85℃，烤箱加熱溫度：80℃，加熱攪拌器的轉(zhuǎn)數(shù)：500rpm，取樣注射針的深度：20mm， 萃取次數(shù)：40，解析氣體量：1000μl，注射針進樣口插入深度：45mm，熱脫附時間：30s，熱脫附注射速度：50μl/s，萃取頭老化時間：6min，萃取頭老化溫度：250℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.4)中，
色譜采用載氣為氦氣，流速為2.5ml·min-1，程序升溫方法：初始溫度為50℃維持1min，以12℃每分鐘的升溫速率升至150℃，以20℃每分鐘的升溫速率升至200℃，以45℃每分鐘的升溫速率升至245℃，維持2min，進樣口溫度：250℃，不分流，溶劑延遲：6min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.5.3)中，4種成分批內(nèi)和批間變異及準確度，批內(nèi)及批間RSD在4.27％-9.53％之間，準確度在95.20％-106.20％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.5.4)中，測得各成分在各濃度血漿樣品中的提取回收率為74.95％–88.55％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.5.5)中，穩(wěn)定性實驗的血漿樣品在室溫下保存12h內(nèi)穩(wěn)定，未經(jīng)處理的血漿樣品在-80℃冰箱內(nèi)反復(fù)凍融3次穩(wěn)定，未經(jīng)處理的血漿樣品在-80℃冰箱內(nèi)保存15天內(nèi)穩(wěn)定。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(2.5.6)中，將3.2μg/ml和1.6μg/ml的含樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦的血漿樣品分別稀釋10倍和5倍，血漿樣品經(jīng)稀釋后測定結(jié)果的RSD在±15％以內(nèi)，說明血漿樣品經(jīng)5倍及10倍稀釋再測定，不會影響樣品測定的準確度和精密度。