一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學分析測試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及通過濁度法對苯胺類樣品中游離硫離子含量的測定方法；提供一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，該方法簡單，易操作，重現(xiàn)性好，儀器應(yīng)用廣泛，測定結(jié)果準確，檢測成本低；包括以下步驟：樣品預處理、硫離子檢測、計算硫離子的含量，所述樣品預處理具體為：在分液漏斗中依次加入苯胺、分相劑、萃取劑，振蕩5min，靜置20min，溶液分層，所述計算硫離子的含量采用以下公式：X=(33.33*V*V0/1-ρ*V0)/V1；本發(fā)明主要應(yīng)用在苯胺中檢測硫離子方面。
【專利說明】一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學分析測試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及通過濁度法對苯胺類樣品中游離硫離子含量的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]苯胺是一種重要的化工原料，在做下游產(chǎn)品的時候，會用到很多貴金屬催化劑，苯胺中如果有硫離子則會造成催化劑失活。目前硫離子的檢測方法有:目視比濁法、電化學法、磷光光度法和原子發(fā)射等。以上檢測方法各有優(yōu)缺點，目視比濁法操作簡單，但檢測結(jié)果依據(jù)人眼來判斷，誤差較大；電化學、分光光度法、原子吸收法等其他方法，檢測結(jié)果準確性較高，但所需的儀器及消耗品價格貴；以上檢測方法都要求是在水系條件中進行，而苯胺微溶于水，若硫離子存在于苯胺中，必須將硫離子從苯胺中萃取出來進入水系中，才能進行一系列檢測，因此有必要對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足進行改進。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，該方法簡單，易操作，重現(xiàn)性好，儀器應(yīng)用廣泛，測定結(jié)果準確，檢測成本低。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，包括以下步驟:
a、樣品預處理:在分液漏斗中依次加入苯胺、分相劑、萃取劑，振蕩5min，靜置20min，溶液分層；
b、硫離子檢測:取上述溶液分層后的下層溶液Iml置于50ml的1#比色管中，用蒸餾水定容于25ml，取2#比色管加蒸餾水定容于25ml，分別向兩個比色管中加入3滴硝酸(1+1)和3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀分別進行濁度測定，并記錄濁度值；若2#比色管的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子，若2#比色管的濁度值小于1#，則說明樣品中含有硫離子，此時用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.lmg/mL (33.33ppm S2_)S042_的硫酸根離子標液，每加I微升都進行搖勻，并采用濁度儀進行濁度測定，直到測定的濁度值與1#相同，停止加液，然后記載所加標液的體積V ；
C、采用公式計算苯胺樣品中游離硫離子的含量。
[0005]所述分相劑采用甲苯。
[0006]所述苯胺與分相劑體積比為1:12-1:13。
[0007]所述苯胺與分相劑體積比為1:12.5。
[0008]所述萃取劑采用高純水。
[0009]所述苯胺與萃取劑體積比為1:4-1:6。
[0010]所述苯胺與萃取劑體積比為1:5。
[0011 ] 所述1#比色管與2#比色管大小相同。
[0012]所述計算苯胺樣品中游離硫離子的含量采用以下公式:
X= (33.33*v*v0/l-P *V0) /V1
式中:X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm，
33.33為標液硫尚子的含量,單位為mg/L,
V為所加硫離子標液的體積，單位為ml,
V0為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml，
V1為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml，
I為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL，
P為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/1。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的有益效果為:
本發(fā)明為了將苯胺中的硫離子完全轉(zhuǎn)移到水中，并且能快速進行分層，所以選用甲苯作為分相劑，不僅能保證樣品中的游離硫離子完全溶解到高純水中，且在濁度儀檢測過程中，不會對游離硫離子的結(jié)果造成干擾，從而使硫離子的檢測結(jié)果更準確。
[0014]本發(fā)明的方法簡單，易操作，重現(xiàn)性好，儀器應(yīng)用廣泛，測定結(jié)果準確，檢測成本低。

【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0016]實施例1
檢測前準備:準備高純水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、20%氯化鋇溶液、25微升微量注射器、0.lmg/mL (33.33ppm S2_) S042_的硫酸根離子標液、濁度儀。
[0017]樣品預處理:在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、48ml甲苯(苯胺與甲苯體積比為1:12)和16ml高純水(苯胺與高純水體積比為1:4)，振蕩5min，靜置20min，分層，上層為甲苯層，下層為水層。
[0018]硫離子檢測:先準確移取下層水樣1.0mL于50mL比色管中，用蒸餾水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。此試管編號為1#。再另取一支比色管編為2#,加蒸懼水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液,搖勻,采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。若2#的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子；若2#的濁度值小于1#，則說明樣品中可能含有硫離子，此時再用I微升微量注射器準確的加入0.lmg/mL (33.33ppmS2_) SO/—的硫酸根離子標液，每加I微升都要搖勻試管，采用濁度儀進行濁度測定，直到1#和2#試管濁度基本一致，停止加硫離子標液，并記下所加標液的體積V。
[0019]通過下面公式計算得到苯胺樣品中游離硫離子的含量。
[0020]苯胺樣品中游離硫離子含量:
X= (33.33*v*v0/l-P *V0) /V1
式中:X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm，
33.33為標液硫尚子的含量,單位為mg/L,
V為所加硫離子標液的體積，單位為ml,
V0為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml，
V1為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml， I為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL，
P為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/1。
[0021]實施例2
檢測前準備:準備高純水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、20%氯化鋇溶液、25微升微量注射器、0.lmg/mL (33.33ppm S2_) S042_的硫酸根離子標液、濁度儀。
[0022]樣品預處理:在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、50ml甲苯(苯胺與甲苯體積比為1:12.5)和20ml高純水(苯胺與高純水體積比為1:5)，振蕩5min，靜置20min，分層，上層為甲苯層，下層為水層。
[0023]硫離子檢測:先準確移取下層水樣1.0mL于50mL比色管中，用蒸餾水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。此試管編號為1#。再另取一支比色管編為2#,加蒸懼水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液,搖勻,采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。若2#的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子；若2#的濁度值小于1#，則說明樣品中可能含有硫離子，此時再用I微升微量注射器準確的加入0.lmg/mL (33.33ppmS2_) SO/—的硫酸根離子標液，每加I微升都要搖勻試管，采用濁度儀進行濁度測定，直到1#和2#試管濁度基本一致，停止加硫離子標液，并記下所加標液的體積V。
[0024]通過下面公式計算得到苯胺樣品中游離硫離子的含量。
[0025]苯胺樣品中游離硫離子含量:
X= (33.33*V*V0/1-P *V0) /V1
式中:X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm，
33.33為標液硫尚子的含量,單位為mg/L,
V為所加硫離子標液的體積，單位為ml,
V0為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml，
V1為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml，
I為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL，
P為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/1。
[0026]實施例3
檢測前準備:準備高純水、甲苯、苯胺、量筒、分液漏斗、50ml比色管、硝酸(1+1)、20%氯化鋇溶液、25微升微量注射器、0.lmg/mL (33.33ppm S2_) S042_的硫酸根離子標液、濁度儀。
[0027]樣品預處理:在分液漏斗中依次加入4ml苯胺、52ml甲苯(苯胺與甲苯體積比為1:13)和24ml高純水(苯胺與高純水體積比為1:6)，振蕩5min，靜置20min，分層，上層為甲苯層，下層為水層。
[0028]硫離子檢測:先準確移取下層水樣1.0mL于50mL比色管中，用蒸餾水定容于25mL,加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。此試管編號為1#。再另取一支比色管編為2#,加蒸懼水定容于25mL,然后加入3滴硝酸(1+1)，搖勻，加入3滴20%氯化鋇溶液,搖勻,采用濁度儀進行濁度測定，并記錄濁度值。若2#的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子；若2#的濁度值小于1#，則說明樣品中可能含有硫離子，此時再用I微升微量注射器準確的加入0.lmg/mL (33.33ppmS2_) SO/—的硫酸根離子標液，每加I微升都要搖勻試管，采用濁度儀進行濁度測定，直到1#和2#試管濁度基本一致，停止加硫離子標液，并記下所加標液的體積V。
[0029]通過下面公式計算得到苯胺樣品中游離硫離子的含量。
[0030]苯胺樣品中游離硫離子含量:
X= (33.33*V*V0/1-P *V0) /V1
式中:X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm，
33.33為標液硫尚子的含量,單位為mg/L,
V為所加硫離子標液的體積，單位為ml,
V0為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml，
V1為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml，
I為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL，
P為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/1。
【權(quán)利要求】
1.一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: a、樣品預處理:在分液漏斗中依次加入苯胺、分相劑、萃取劑，振蕩5min，靜置20min，溶液分層； b、硫離子檢測:取上述溶液分層后的下層溶液Iml置于50ml的1#比色管中，用蒸餾水定容于25ml，取2#比色管加蒸餾水定容于25ml，分別向兩個比色管中加入3滴硝酸(1+1)和3滴20%氯化鋇溶液，搖勻，采用濁度儀分別進行濁度測定，并記錄濁度值；若2#比色管的濁度值大于1#，則說明樣品中無硫離子，若2#比色管的濁度值小于1#，則說明樣品中含有硫離子，此時用25微升微量注射器往2#比色管中加入0.lmg/mL (33.33ppm S2_)S042_的硫酸根離子標液，每加I微升都進行搖勻，并采用濁度儀進行濁度測定，直到測定的濁度值與1#相同，停止加液，然后記載所加標液的體積V ； C、采用公式計算苯胺樣品中游離硫離子的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述分相劑采用甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述苯胺與分相劑體積比為1:12-1:13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述苯胺與分相劑體積比為1:12.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述萃取劑采用高純水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述苯胺與萃取劑體積比為1:4-1:6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述苯胺與萃取劑體積比為1:5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于:所述1#比色管與2#比色管大小相同。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定苯胺中游離硫離子含量的方法，其特征在于，所述計算苯胺樣品中游離硫離子的含量采用以下公式:
X= (33.33*V*V0/1-P *V0) /V1 式中:X為苯胺樣品中游離硫離子的含量，單位為ppm， .33.33為標液硫尚子的含量,單位為mg/L, V為所加硫離子標液的體積，單位為ml, V0為萃取苯胺時所用萃取劑的體積，單位為ml， V1為萃取量取的苯胺的體積，單位為ml， I為檢測硫離子時所用的體積，單位為mL， P為高純水中本身硫離子的含量，單位為mg/1。
【文檔編號】G01N21/83GK104198489SQ201410493886
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】喬亞芬, 吳永廷 申請人:山西翔宇化工有限公司