一種測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，步驟：a)制備摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品；b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品；c)沿晶體長度方向測量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外－可見透過光譜的截止波長；d)采用現(xiàn)有測試方法對b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進行鈰離子濃度測定；e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線；f)對與步驟b)相同尺寸待測同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長度方向測量其紫外－透過光譜的截止波長，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長對應(yīng)的鈰離子濃度。
【專利說明】—種測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過測量摻鈰閃爍晶體的透過光譜測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度方法，具體涉及一種通過測量摻鈰閃爍晶體的紫外一可見透過光譜的截止波長測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]無機閃爍晶體具有密度大、光輸出高和探測效率高、能量分辨率較好等優(yōu)點，因而廣泛應(yīng)用于高能物理實驗量能器、核醫(yī)學(xué)成像、反恐安檢、石油勘探、工業(yè)無損探傷以及環(huán)境檢測領(lǐng)域。其中，大量的無機閃爍晶體材料用于建造高能物理量能器和核醫(yī)學(xué)成像設(shè)備。
[0003]隨著技術(shù)的發(fā)展，上述應(yīng)用對閃爍晶體的性能，特別是閃爍衰減時間，提出了更高的要求。以鈰離子(Ce3+)為發(fā)光中心的閃爍材料衰減時間短(約為10?60ns)，是新一代無機閃爍體研究的重點之一。摻鋪娃酸镥Lu2SiO5 = Ce (LS0:Ce)、摻鋪娃酸乾镥(Lu(l_x)Yx) 2Si05: Ce (LYSO: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12: Ce (LuAG: Ce)等晶體具有高光輸出、快光衰減、抗輻照損傷等優(yōu)點，是新一代閃爍體的代表，特別是摻鈰硅酸釔镥晶體LYS0:Ce被認(rèn)為是綜合性能最好的無機閃爍體。
[0004]摻鈰閃爍晶體的發(fā)光中心為Ce3+離子，其在晶體中的濃度及分布情況會對晶體性能(如光輸出、能量分辨率等)產(chǎn)生關(guān)鍵影響。準(zhǔn)確測量Ce3+離子在上述晶體中的濃度及其分布是優(yōu)化閃爍性能、提高成品晶體一致性的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前，測試Ce3+濃度的方法主要為GDMS、ICP-MS等，但這些方法基本上都是破壞性測試，而且費時、昂貴、系統(tǒng)誤差大，不利于對摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有測試Ce3+濃度的方法存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種方便、快捷、非破壞性的測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，以促進對摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究。
[0006]本發(fā)明的方法是通過測量摻鈰閃爍晶體的紫外一可見透過光譜的截止波長進而測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，具體包括如下步驟:
a)制備若干摻雜濃度的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品；
b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品；
c)沿晶體長度方向測量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外一可見透過光譜的截止波
長;
d)采用現(xiàn)有測試方法對b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進行鈰離子濃度測定；
e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線；
f)對與步驟b)相同尺寸待測同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長度方向測量其紫外一透過光譜的截止波長，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長對應(yīng)的鈰離子濃度，即得待測同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
[0007]作為一種優(yōu)選方案，所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長。
[0008]作為一種優(yōu)選方案，步驟d)中所述的現(xiàn)有測試方法選用輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)或電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)。
[0009]本發(fā)明所述的摻鈰閃爍晶體是指以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體，可以為摻鈰硅酸镥Lu2SiO5: Ce (LS0: Ce)、摻鈰硅酸釔镥(Lu(1_x)Yx) 2Si05: Ce (LYSO: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)等。
[0010]本發(fā)明所述的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的摻雜濃度范圍為100?600ppm。
[0011]因摻鈰閃爍晶體中的鈰離子的激發(fā)帶4f_5d躍遷吸收對應(yīng)于其紫外透過光譜的截止區(qū)域，晶體截止波長的改變受鈰離子濃度的變化非常敏感，因此可以選取此區(qū)域內(nèi)的譜線來監(jiān)測寬范圍的鈰離子濃度的變化。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過建立摻鈰閃爍晶體紫外透過的截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，只需測定指定尺寸和指定晶向的待測樣品的紫外透過的截止波長，根據(jù)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線找到對應(yīng)的鈰離子濃度，即可得到待測摻鈰閃爍晶體中的鈰離子濃度，而不需要對樣品進行破壞性操作再進行測試，是一種方便、快捷、非破壞性的創(chuàng)新測試方法，有利于后續(xù)對晶體樣品的閃爍性能分析，對摻鈰閃爍晶體的理論研究和工程化應(yīng)用具有重要。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為鈰離子濃度為115ppm的硅酸釔镥晶體的透過光譜:縱坐標(biāo)為透過率刻度(單位以百分比計)，橫坐標(biāo)為波長(單位以納米計)；圖中實線為透過光譜，實心圓點為用晶體折射率計算得到的理論透過率值(在晶體發(fā)光峰值位置420nm處的理論透過率為84.6%);此處截止波長定義為晶體透過率測量值為理論透過率一半(即透過率為42.3%)處所對應(yīng)的波長；此圖中平行于橫坐標(biāo)的帶箭頭虛線系理論透過率一半的刻度，其與透過率測量值的交匯點對應(yīng)的橫坐標(biāo)(箭頭所指)即為晶體透過率的截止波長，此圖中晶體的截止波長為385.Snm (垂直于橫坐標(biāo)的帶箭頭虛線所指)；
圖2為鈰離子濃度為555ppm的硅酸釔镥晶體的紫外透過光譜:此圖中晶體的截止波長為 394.6nm ；
圖3為硅酸釔镥晶體的透過率截止波長與鈰離子濃度關(guān)系。
【具體實施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0015]實施例
a)采用提拉法制備鈰摻雜濃度為IOOppm?600ppm的硅酸釔镥晶體標(biāo)準(zhǔn)品；
b)將步驟a)所制備的各標(biāo)準(zhǔn)品裁切為IOXIOX 17mm;
c)沿長度方向測試步驟b)所裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的透過率，確定透過率的截止波長(如圖1、圖2所示)； d)采用現(xiàn)有測試方法對進行上述摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進行鈰離子濃度測定；
e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線(如圖3所示)；
f)與步驟b)相同尺寸、相同晶向裁切待測同質(zhì)晶體樣品，沿長度方向測量其透過率并確定截止波長，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線即得待測同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
[0016]所述的摻鈰閃爍晶體是指以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體。
[0017]所述的摻鈰閃爍晶體為摻鈰硅酸镥Lu2SiO5 = Ce (LS0: Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)。
[0018]所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長。
[0019]所述現(xiàn)有測試方法為輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)。
[0020]本發(fā)明通過建立摻鈰閃爍晶體紫外截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，只需測定指定尺寸和指定晶向的待測樣品的截止波長，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線找到對應(yīng)的鈰離子濃度，即為待測摻鈰閃爍晶體中的鈰離子濃度，而不需要每次測試都要對樣品進行破壞性操作，是一種方便、快捷、非破壞性的創(chuàng)新測試方法，對摻鈰閃爍晶體的性能分析和研究具有
重要意義。
【權(quán)利要求】
1.一種測定摻鈰閃爍晶體中鈰離子濃度的方法，其特征在于，包括如下步驟: a)制備若干摻雜濃度的摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品； b)按相同尺寸、相同晶向裁切步驟a)中制備的各標(biāo)準(zhǔn)品； c)沿晶體長度方向測量步驟b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的紫外一可見透過光譜的截止波長; d)采用現(xiàn)有測試方法對b)中裁切的各標(biāo)準(zhǔn)品的各摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品進行鈰離子濃度測定； e)建立摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的截止波長與鈰離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線； f)對與步驟b)相同尺寸待測同質(zhì)晶體樣品，沿晶體長度方向測量其紫外一透過光譜的截止波長，然后根據(jù)步驟e)所建立的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線，找到該截止波長對應(yīng)的鈰離子濃度，即得待測同質(zhì)晶體樣品中的鈰離子濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的摻鈰閃爍晶體采用提拉法生長。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的摻鈰閃爍晶體為以Ce3+為發(fā)光中心的摻雜閃爍晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述的摻鈰閃爍晶體為摻鈰硅酸镥 Lu2SiO5 = Ce (LS0:Ce)、摻鈰硅酸釔镥(Lu(1_x)Yx)2Si05:Ce (LYS0:Ce)、摻鈰镥鋁石榴石Lu3Al5O12:Ce (LuAG:Ce)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，步驟d)中所述的現(xiàn)有測試方法選用輝光放電質(zhì)譜法、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法或X射線光電子能譜法。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述摻鈰閃爍晶體標(biāo)準(zhǔn)品的摻雜濃度范圍為100?600ppm。
【文檔編號】G01N21/31GK103884664SQ201410112010
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】毛日華, 戴靈恩, 吳承, 何承林 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所