一體式固相微萃取探針的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一體式固相微萃取探針，該探針包括金屬絲、萃取層和金屬保護針筒，所述金屬絲一端涂覆有所述萃取層，金屬絲的另一端穿過金屬保護針筒與密封件連接。金屬絲直徑為0.1-0.4mm，長度為5-10cm；萃取層厚度為5-100μm，長度為1-2cm；萃取層材質(zhì)可以為高分子材料，也可以為無機材料。本實用新型所述結(jié)構(gòu)簡單、可操作性強；不易折斷或脫落，因此堅固耐用、使用壽命長；在萃取層萃取能力下降后，可將萃取層去掉后，重新制備新萃取層，整個探針可重復利用，降低使用成本。
【專利說明】一體式固相微萃取探針
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于分析化學領(lǐng)域樣品前處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種一體式固相微萃取探針。
【背景技術(shù)】
[0002]固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)技術(shù)是20世紀90年代初發(fā)展的樣品前處理技術(shù)，集萃取、富集和解吸功能于一體，與傳統(tǒng)的液-液萃取樣品前處理方法相比，具有裝置簡單、易實現(xiàn)自動化聯(lián)機運行、操作簡便、耗時少、萃取富集效率高、綠色無溶劑等特點，目前已經(jīng)廣泛應用于氣體、液體和固體中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性或難揮發(fā)性物質(zhì)的萃取富集，并可直接與氣相色譜、液相色譜以及色質(zhì)譜聯(lián)用儀等分析儀器聯(lián)用。
[0003]SPME裝置的主要耗材為萃取探針,商品化SPME萃取探針為將涂有萃取層的石英纖維萃取頭粘到不銹鋼絲上制作而成，作為萃取層載體的石英纖維，在使用過程中非常容易折斷或脫落，因此萃取探針使用壽命短；商品化萃取探針萃取能力下降后，萃取頭不可更換，需整個萃取探針報廢，無法重復利用；商品化萃取探針價格昂貴，約900元/支。上述原因?qū)е律唐坊腿√结樖褂贸杀靖甙?，給技術(shù)推廣及使用者帶來經(jīng)濟壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一體式固相微萃取探針，其結(jié)構(gòu)為直接將萃取層涂覆到金屬細絲表面，無需將涂有萃取層的萃取頭粘接或拼接到萃取探針上，當萃取層萃取能力下降時，將原有萃取層去掉后，重新涂覆萃取層，整個萃取探針即可實現(xiàn)重復利用，大大節(jié)約了實驗成本。該一體式固相微萃取探針具有制作簡單、使用壽命長、使用成本低、可重復利用的優(yōu)點。
[0005]為實現(xiàn)上述實用新型目的，本實用新型采用下述技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0006]一體式固相微萃取探針，它包括金屬絲、萃取層和用于保護萃取層的金屬保護針筒，所述金屬絲一端涂覆有所述萃取層，金屬絲的另一端穿過金屬保護針筒與密封件連接。
[0007]進一步的，所述固相微萃取探針還包括與密封件連接的連接件。
[0008]進一步的，所述連接件為螺母。
[0009]進一步的，所述金屬絲和金屬保護針筒的材質(zhì)為不銹鋼、金屬合金或黃銅。
[0010]進一步的，所述萃取層材質(zhì)為聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、聚醚砜、碳納米管、碳分子篩、二氧化鈦或二氧化鋁。
[0011]進一步的,所述金屬絲直徑為0.1-0.4mm、長度為5_10cm。
[0012]進一步的，所述萃取層厚度為5-100Mm、長度為l-2cm。
[0013]進一步的，所述金屬保護針筒長度為5-10cm,外徑為0.5-1.0cm,內(nèi)徑為
0.4-0.8cm。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的優(yōu)點和積極效果是:
[0015]本實用新型所提供的一體式固相微萃取探針與商品化探針相比較，具有以下優(yōu)點:(1)結(jié)構(gòu)簡單、可操作性強:直接將涂層包覆在金屬絲的一端，無需再使用膠黏劑將涂有萃取層的萃取頭與金屬絲粘接在一起；(2)堅固耐用、使用壽命長:商品化探針是將涂有萃取層的石英纖維粘接到金屬絲上，而本實用新型中的探針是將萃取層直接包覆在金屬絲外側(cè)，相比于商品化探針，本實用新型中的探針不易折斷或脫落，因此堅固耐用、使用壽命長；(3)可重復利用:商品化探針在萃取層萃取能力下降后，需將整個探針報廢，而本實用新型中的探針可將萃取層去掉后，重新制備新萃取層，整個探針可重復利用，降低使用成本。
[0016]結(jié)合附圖閱讀本實用新型的【具體實施方式】后，本實用新型的其他特點和優(yōu)點將變得更加清楚。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本實用新型一體式固相微萃取探針結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1-萃取層；2-金屬絲；3_金屬保護針筒；4_密封件；5_螺母。
[0018]圖2為本實用新型金屬絲和萃取層的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1-萃取層；2_金屬絲；3-金屬保護針筒。
[0019]圖3為本實用新型一體式固相微萃取探針(萃取層為50Mm的PDMS)與商品化探針(萃取層為IOOMm的PDMS)萃取BTEX峰面積比較圖。
[0020]圖4本實用新型一體式固相微萃取探針多次測試BTEX各化合物峰面積分布圖?！揪唧w實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本實用新型的技術(shù)方案作進一步詳細的說明。
[0022]實施例1
[0023]如圖1和圖2所示，本實用新型所述一體式固相微萃取探針包括金屬絲2、萃取層I和用于保護萃取層I的金屬保護針筒3，所述金屬絲2 —端外側(cè)包覆有萃取層1，所述金屬保護針筒用于保護萃取層，當探針穿過樣品瓶隔墊或進樣口隔墊時，可將萃取層拉入金屬保護針筒內(nèi)，起到對萃取層的保護作用，以延長萃取層的壽命。所述金屬絲2穿過金屬保護針筒3和密封件4與連接件相連接，本實施例中所述連接件為螺母，當然也可以為其他可以實現(xiàn)萃取探針與商品化的SPME裝置相連接的連接件。
[0024]所述金屬絲直徑為0.1-0.4mm、長度為5_10cm,金屬絲材質(zhì)為不銹鋼、金屬合金、黃銅等，本實用新型所述金屬絲來源廣泛，而且成本低。在所述金屬絲一端的外側(cè)涂覆有萃取層，所述萃取層厚度為5-100Mm、長度為l_2cm,萃取層材質(zhì)可以為聚二甲基娃氧燒(PDMS)、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、聚醚砜等高分子材料，也可以為碳納米管、碳分子篩、二氧化鈦、二氧化鋁等無機材料。
[0025]所述密封件4為三明治式結(jié)構(gòu)，中間為硅膠墊，便于金屬絲穿過，將未涂覆萃取層的金屬絲2的另一端穿過金屬保護針筒3和密封件4與螺母5連接。金屬保護針筒3長度為 5-lOcm,外徑為 0.5-1.0cm,內(nèi)徑為 0.4-0.8cm。
[0026]本實用新型所述的一體式固相微萃取探針的制備方法包括以下步驟:取直徑為
0.1-0.4mm、長度為5-lOcm的金屬絲，通過直接涂覆法、粘接法、電鍍法、溶膠_凝膠法、熱固法、光固法、相轉(zhuǎn)換法等在金屬絲一端的外側(cè)包覆一層厚度為5-100Mffl、長度為l-2cm的萃取層；將金屬絲另一端穿過金屬保護針筒和密封件與螺母連接。
[0027]實施例2、本實用新型所述固相微萃取探針與商品化探針的使用實驗
[0028]如實施例1所述制備萃取層為50Mm的PDMS —體式固相微萃取探針5支。
[0029]于20mL頂空瓶中準確配置200ng/mL濃度的苯系物(BTEX，包括苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯)水溶液5mL，用自制50Mm的PDMS探針進行萃取。將萃取探針接到CTC自動進樣器上，完成萃取過程；萃取時間為30min，萃取溫度為55°C，轉(zhuǎn)速為250rpm，解吸時間為2min ;色譜柱為DB-FFAP (30nT0.32mnT0.25Mm);載氣為N2，載氣流速為2mL/min ;進樣口溫度為250°C，分流比為5:1 ;檢測器為FID ;程序升溫條件為:40°C保持5min，以5°C /min升至60°C，然后以30°C /min升至240°C，保持3min。每根探針重復3次取平均值，得到5根自制探針對苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯萃取峰面積的相對標準偏差(RSD)值分別為:6.2%，4.8%，4.4%，4.6%，4.4%，4.6%，結(jié)果列于表1。
[0030]當萃取層萃取效率下降后，可以用有機溶劑(如氯仿、苯、甲苯、丙酮、正己烷、N, N- 二甲基吡咯烷酮)將萃取層溶解掉或直接將萃取層刮掉，在金屬絲上重新包覆一層萃取層，整個固相微萃取探針可以重復利用。
[0031]表1 一體式固相微萃取探針的制作重現(xiàn)性結(jié)果
[0032]
【權(quán)利要求】
1.一體式固相微萃取探針，其特征在于它包括金屬絲、萃取層和用于保護萃取層的金屬保護針筒，所述金屬絲一端涂覆有所述萃取層，金屬絲的另一端穿過金屬保護針筒與密封件連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述固相微萃取探針還包括與密封件連接的連接件。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述連接件為螺母。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述金屬絲和金屬保護針筒的材質(zhì)為不銹鋼、金屬合金或黃銅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述萃取層材質(zhì)為聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯、聚乙二醇、聚醚砜、碳納米管、碳分子篩、二氧化鈦或二氧化招。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述金屬絲直徑為 0.1-0.4mm、長度為 5-lOcm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述萃取層厚度為5-100Mm、長度為 l_2cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一體式固相微萃取探針，其特征在于:所述金屬保護針筒長度為 5-lOcm,外徑為 0.5-1.0cm,內(nèi)徑為 0.4-0.8cm。
【文檔編號】G01N30/06GK203417490SQ201320524820
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】靳釗 申請人:青島貞正工貿(mào)有限公司