一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法,基于熒光納米CdSe量子點(diǎn)與氟氰戊菊酯之間的相互作用,導(dǎo)致熒光納米CdSe量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度發(fā)生變化,可以快速檢測(cè)溶液中的氟氰戊菊酯農(nóng)藥,對(duì)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到5.1×10–8mol/L。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單方便、檢測(cè)快速且選擇性好,在混合樣品中進(jìn)行氟氰戊菊酯檢測(cè)時(shí)具有高靈敏和高選擇性的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】—種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氟氰戊菊酯農(nóng)藥檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟氰戊菊酯屬于菊酯類農(nóng)藥,是一種中等毒性殺蟲劑。氟氰戊菊酯以觸殺和胃毒為主,沒有熏蒸和內(nèi)吸作用,是一種殺蟲譜廣、藥效迅速的廣譜殺蟲劑??捎行в糜诿藁?、蔬菜、果樹等作物上防治鱗翅目,同翅目、雙翅目、鞘翅目等多種害蟲,對(duì)葉螨也有一定抑制作用。氟氰戊菊酯可與一般殺蟲劑、殺菌劑混用,對(duì)魚類、蜜蜂有劇毒。截至目前,氟氰戊菊酯農(nóng)藥的檢測(cè)方法主要有色譜法和免疫法這兩大類,但這兩類方法往往具有操作繁瑣、成本高等不足。因此,建立簡(jiǎn)便且靈敏度高的氟氰戊菊酯農(nóng)藥檢測(cè)方法逐漸成為研究熱點(diǎn)。
[0003]近些年,熒光納米CdSe量子點(diǎn)作為一種熒光探針,逐漸引起人們的關(guān)注。與傳統(tǒng)的有機(jī)熒光染料和熒光蛋白相比,量子點(diǎn)具有發(fā)射光譜窄而對(duì)稱、熒光量子產(chǎn)率高、抗光漂白性能強(qiáng)等優(yōu)越的光譜性質(zhì),并被廣泛應(yīng)用于生化分析檢測(cè)。但是,利用量子點(diǎn)CdSe熒光探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的報(bào)道幾乎未見。
[0004]針對(duì)以上問(wèn)題,我們研究了一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的新方法,該方法操作簡(jiǎn)單快速、檢測(cè)靈敏度高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
[0007]1.熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備方法如下:
[0008]稱取0.03g硒粉加入到裝有0.22g三正丁基膦和1.2g 二辛基胺的燒瓶中,靜置12h,制備硒儲(chǔ)備液;取0.012g氧化鎘和0.12g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護(hù)下加熱至162°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲(chǔ)備液;在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入1.2g三正辛基氧膦和
1.2g十六胺,氬氣保護(hù)下攪拌并加熱至302°C,取出的硒儲(chǔ)備液注入到反應(yīng)容器中,繼續(xù)在282°C反應(yīng)70秒,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針。
[0009]2.利用步驟I制備的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0010]應(yīng)用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥時(shí),將稀釋15倍后的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液混合,并使熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比為1: 0.66?16,從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨氟氰戊菊酯農(nóng)藥的濃度的增加而減弱,且熒光強(qiáng)度與氟氰戊菊酯農(nóng)藥濃度之間呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9999,因此,熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)正己烷溶液中氟氰戊菊酯農(nóng)藥的含量,對(duì)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到5.lX10_8mol/L。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0012]1.本發(fā)明提供的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針熒光性能好、熒光強(qiáng)度高。
[0013]2.采用本發(fā)明所制備的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針對(duì)氟氰戊菊酯農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè),具有簡(jiǎn)單方便、靈敏度高、檢測(cè)限低的特點(diǎn)。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是本發(fā)明的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在氟氰戊菊酯農(nóng)藥檢測(cè)過(guò)程中,不同氟氰戊菊酯農(nóng)藥濃度與熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針?lè)磻?yīng)后,激發(fā)波長(zhǎng)為380nm時(shí)所得到的熒光光譜圖;
[0015]圖中,a?e為實(shí)施例中加入的不同氟氰戊菊酯農(nóng)藥濃度,使探針與氟氰戊菊酯農(nóng)藥的摩爾比為1: 0.66?16的熒光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了更好的理解本發(fā)明,下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述。應(yīng)理解,以下實(shí)施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式,目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容,而不是對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。
[0017]實(shí)施例1
[0018]突光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備:
[0019]稱取0.03g硒粉加入到裝有0.22g三正丁基膦和1.2g 二辛基胺的燒瓶中,靜置12h,制備硒儲(chǔ)備液;取0.012g氧化鎘和0.12g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護(hù)下加熱至162°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲(chǔ)備液;在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入1.2g三正辛基氧膦和
1.2g十六胺,氬氣保護(hù)下攪拌并加熱至302°C,取出的硒儲(chǔ)備液注入到反應(yīng)容器中,繼續(xù)在282°C反應(yīng)70秒,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針。
[0020]實(shí)施例2
[0021]一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0022]應(yīng)用熒光納米CdSe量子點(diǎn)檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中氟氰戊菊酯農(nóng)藥的過(guò)程中,將稀釋15倍后的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液混合,其中,熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比為1: 0.66,即得到圖1中熒光光譜a。
[0023]實(shí)施例3
[0024]一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0025]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 3.3,則得到圖1中熒光光譜b。
[0026]實(shí)施例4
[0027]—種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0028]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 5.9,則得到圖1中熒光光譜C。
[0029]實(shí)施例5[0030]一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0031]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 9.5,則得到圖1中熒光光譜d。
[0032]實(shí)施例6
[0033]一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法:
[0034]其余條件均與步驟I相同,僅熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比改為1: 16,則得到圖1中熒光光譜e。
[0035]從以上實(shí)施例熒光光譜圖1可得知熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨氟氰戊菊酯農(nóng)藥的濃度的增加而減弱,且熒光強(qiáng)度的降低值與氟氰戊菊酯農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系,R2=0.9999。
【權(quán)利要求】
1.一種利用熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法,其特征在于, 1)熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備: 稱取0.03g硒粉加入到裝有0.22g三正丁基膦和1.2g 二辛基胺的燒瓶中,靜置12h,制備硒儲(chǔ)備液;取0.0128氧化鎘和0.12g硬脂酸于三口燒瓶中,氬氣保護(hù)下加熱至162°C使氧化鎘充分溶解,制備鎘儲(chǔ)備液;在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入1.2g三正辛基氧膦和1.2g十六胺,氬氣保護(hù)下攪拌并加熱至302°C,取出的硒儲(chǔ)備液注入到反應(yīng)容器中,繼續(xù)在282°C反應(yīng)70秒,使產(chǎn)物冷卻至室溫后,即制得熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針; 2)利用步驟I)制備的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的方法: 將稀釋15倍后的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液混合,并使熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與氟氰戊菊酯農(nóng)藥溶液的摩爾比為1: 0.66?16,從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨氟氰戊菊酯農(nóng)藥的濃度的增加而減弱,且熒光強(qiáng)度與氟氰戊菊酯農(nóng)藥濃度之間呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9999,因此,熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)正己烷溶液中氟氰戊菊酯農(nóng)藥的含量,對(duì)氟氰戊菊酯農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到5.1X 10_8mol/L。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103592271SQ201310578866
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】黃珊, 肖琦, 盛家榮, 蘇煒, 盛凱, 何惠婷 申請(qǐng)人:廣西師范學(xué)院